测量硫酸安普霉素不确定度的评定

中。
Ｕ （） （ ０ ＋ （ ） ＋ （ ） ＋ （ ） ＋ ２Ｊ ＝ Ｖ ） Ｉ 耐 ｄ （ ） 酽（ ） （ ） 耐 （） ３
公 式计 算其 不确 定 管引起 的相对 标 准不确 ．．． Ｏ ｌ
２ 测 量 数 学 模 型
随着 社 会 进 步与 科 学 技术 的发 展 ， 界 对 实 验 业 室提供 的数据 有效 性 、 学 性 、 科 公正性 和可靠 性 提 出 了更 高 的要求 。ＩＯ Ｉ Ｃ ７ ２ Ｓ ／ １ ０ ５标 准 明确 规定 检测 实 Ｅ 验室 应具 有并应 用 评定 测量 不确 定 度 的程序 。在 国
ｕ ｓ１： （ ） ＝ ． ｘ ０３ １ ７ １－ ８
定 度为 Ｕ（ ｏｆ Ｖ ）ｌ ｅ ：
ｕ ｖ ） 、 Ｕ （ １十 （ ） （ ０＝ ／ ２ ） 低 标所 有 的各 吸光 值 引 起 的相 对 标 准 不 确 定
度（ Ａ类不 确定 度 ） ：
ｕ ｓ） 【 Ｓ１ Ｓｌ１ ７ １－０５ ８ ３ ９ １。 （１ ， Ｉ ． ｘ ０３ ． ＝ ． ｘ ０ （ ） ＝ ８ ／ ６ ２
！
Ｓ ｌ ０５ ３ ．７ ０５ ４ ．６ ０５ ８ ．６
！ 兰竺
０５ ７ ．６ ０５ ．６８
５一 Ｔ 的加 样顺 序加 样 ，加 好 后 每管 再分 别 加入 带 ２ ２
菌 培 养 基 ９０ Ⅱ ，盖 上 塞 子 ，放 人 预 热 至 ３ ℃ 的 ． ｌ ０ｌ ７
Ｔ： 。低样 所有 的各吸 光值 总 和 ；
采 用《 国药 典）０ ５年 版第 二部 附 录第 ８ 页 中 ） ０ ２ １
抗 生素 浊 度 法 ， 对硫 酸 安 普 霉 素可 溶 性 粉 进 行 含量
测定 ， 并对 其 测量 不 确 定 度进 行 分 析 。精 密称 取 硫
Ｔ： ２高样 所 有 的各 吸光值 总 和 ；
公式 ： ＝ ｘ ｘ ＰＤＡ
Ｐｇ ＝ ｌ【 ｏ
Ｐ： 品 的测定 效 价 ； ｌ 样
］０ ×％ １ ０
家实 验 室认 可 的评 审 过 程 中 ， 家 们 最重 视 的也 是 专
测量 不确 定度 报告 。本 文 以浊度 法 测定 硫酸 安 普霉 素可 溶性 粉 为 例 ， 测量 过 程 中产 生 的不 确 定 度 分 对
（ ） ＝ ２ ） ＋ 严 ） ＋ （ １ （ ＋ ２ Ｐ Ｕ （ ￡ （ ５） ＋ ）｝Ｕ
（ ｔ ｅ ｌ （） ２
作 者 简 介 ： 尔 江 （９ ４ ） ， 萨 克 族 ， 医 师 ， 玛 １６一 女 哈 兽 主要 从 事
兽 药检 验 工作 。
４ １１ 低标 所有 的各 吸光 值 引起 的相对 标 准不 确定 ．． 度 Ｕ（ １ 已知 低 标 的 ４次 测 量结 果 ， 据 贝塞 尔 Ｓ） 耐： 根
ＷＢ － Ｏ Ｓ Ｉ０微 生 物浊 度法 测定 仪 中培 养 。 仪 器参 数 将 设 置 完 成 后 ， 照 浊 度 法 要 求 培 养 ３ ４ ， 报 告 符 按 ￣ｈ待
收 稿 日期 ：０ ９ ０ — ３ ２ ０ — ９ ２
４１ 运算 系数 Ｐ的相对 标 准不 确定 度 Ｕ （ ． Ｐ）
Ｉ 高浓 度 与低 浓度 比值 的对 数 。 ： ３ 不 确 定 度 传 播 率
由 ＝ ｘ ｘ 。 出公 式 Ｐ Ｄ Ａ导 （ 。 只） （） Ｐ （ Ｄ） （ Ａ） （） １
酸安 普霉 素标 准 品及样 品分别 到 ５ ｍ 容量 瓶 中 ， ０ｌ 加
灭菌 蒸馏 水定 容 至刻度 ，制成 Ａ标 液和 Ａ样 液 ， 溶 溶 使成 为 １Ｏ ０ ／ ｌ ０ ￣ ｍ 。分别 精 密量 取 Ａ标 液 和 Ａ样 溶 溶 液 １．０ 于 ｌＯ ｌ 量 瓶 中 ，加 ｐ ． 酸 盐 缓 ００ ｍｌ Ｏｍ 容 Ｈ７８磷 冲液定 容制 成 Ｂ标 溶液 和 Ｂ样 液 ， 成为 １０ ｍ 。 溶 使 ０ ｌ 再精 密量 取 Ｂ标 液 和 Ｂ样 液 ２ ０ 和 ３０ ｍ１ 溶 溶 ． ｍｌ ０ ．０ 分 别 到 ２ ０ ｌ 量瓶 中 ，加 ｐ ． 酸盐缓 冲液 定容 ０ｍ 容 Ｈ７８磷 制 成高 标 、 标 、 样 、 样溶 液 。用 微 量 移 液 器各 低 高 低
Ｐ： 算 系数 ； 运
Ｄ： 准品 的实 际浓 度 与理 论浓 度 的 比值 ； 标 Ａ： 品 的估 计效 价 ； Ｉ 样
量进行 分 析和评 估 ， 而评 定其 不确 定度 。 从 １ 检 测 方 法
Ｓ： 。低标 所 有 的各 吸光值 总 和 ； Ｓ： 高标 所 有 的各 吸光值 总 和 ；
中 图 分 类 号 ：８ ９ ￥５
文 献标 识码 ： Ｂ
合 要求 （ 测定 的 吸光值 在 ０３ ０７之 间 ， ．￣ ． 可信 限 率 ≤ ５ 时 ， 随 时打 印报 告 。 ％） 可
文章 编号 ：０ ３ ４ ８ （０ ０ ０ — ０ ５ Ｏ １０ － ８ ９ ２ １ ） ７ ０ ｌ 一 ３
移 取 １ ０ ｌ到 比色 皿 中 ，按 照 拉 丁 方 阵 Ｓ一 一 ． Ⅱｌ ０ 。
４ 求 各 分 量 的 不 确 定 度
测 得 高 浓 度 和低 浓 度 的 标 准 品 及 样 品 各 吸 光 值见 表 １ 。
表 １ 硫酸安普霉素可溶性粉浊度值测定结果一 吸光 值
——蓖 ——————————————————一 ～
Ｓ ２
Ｔ １ Ｔ２
０４ ．２ １
０５ ７ ．３ ０３ ７ ．９
０４ ．３ １
０５ ２ ．３ ０３ ． ９１
０４ ７ ．２
０５ ．４１ ０３ ２ ．９
０４ ９ ． ３
０５ ． ４１ ０．０ ４ ７
０４ ０ ．３
０５ ８ ．３ ０３ Ｉ９７