复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度分析

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第 13卷第 5期 中 医 药 导 报 2007年 5月 Vol. 13 No. 5 Guiding Journal of TCM M ay. 2007
2. 2. 1 标准砷溶液的制备 精密称取在 105 ℃干燥至恒重 的三氧化二砷 0. 132 g,置 1000 m l容量瓶中 ,加氢氧化钠 ( 1 →5) 5 m l溶解后 ,用适量稀硫酸中和 ,再加稀硫酸 10 m l用 水稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液 。临用前精密吸取贮备液 10 m l,置 1000 m l容量瓶中 ,加稀硫酸 10 m l,用水稀释至刻 度 ,摇匀 ,即得 (每 m l相当于 1μg的 A s) 。 2. 2. 2 验砷器的准备 测试时 ,于导气管 C中装入醋酸铅 棉花 60 mg,再于旋塞 D 的顶端平台上放一片溴化汞试纸 ,盖 上旋塞 E并旋紧 。 2. 2. 3 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2 m l置 A 瓶中 ,加盐酸 5 m l与水 21 m l,再加碘化钾试液 5 m l与酸性 氯化亚锡试液 5滴 ,在室温下放置 10 m in,加锌粒 2 g,立即 将照上法装妥的导气管 C密塞于 A 瓶上 ,并将 A 瓶置 35 ℃ 水浴中 ,反应 45 m in,取出溴化汞试纸 ,即得 。 2. 2. 4 样品砷斑的制备 分别精密称取本品各 4. 0、2. 0、 1. 0、0. 7、0. 5 g,分别放于 5个坩锅中 ,加等量的氢氧化钙混 合 ,并加少量水搅匀 ,微热干燥后加热至炭化 ,置 550 ℃炽灼 使完全炭化 ,放冷 ,加盐酸 5 m l,水 23 m l使溶解 ,置验砷器 A 瓶中 ,照标准砷斑的制备 ,自“再加碘化钾试液 5 m l”起 ,依次 操作 ,即得 。 2. 2. 5 砷斑颜色的比较 分别取出溴化汞试纸上生成的样 品砷斑与标准砷斑 ,比较颜色深浅 ,确定本品砷盐含量限度 。 (见表 2) 从表 1可以看出 ,样品共 8 批 ,有 3 批的重金属含量与 1 ppm相当 ,在 1. 5 ppm 以下 ,有 5 批的重金属含量与 1. 5 ppm 相当 ,在 2 ppm 以下 。从表 2可以看出 ,样品共 8批有 6 批的砷盐含量接近 2 ppm ,在 3 ppm 以下 ,有 2批的砷盐含量
复方虎耳草素片样品为我院多年使用的复方虎耳草素 片收集提供 ,验砷器 (天津玻璃仪器厂生产 ) , KXX箱式电阻 炉 (上海东星试验设备有限公司生产 ) ,所用试剂均为国产分 析纯 (AR级 ) ,水为重蒸馏水 。 2 试验方法 2. 1 重金属含量限度测定 (以 Pb计 ) [1 ] 2. 1. 1 标准铅溶液制备 精密称取在 105 ℃干燥至恒重的 硝酸铅 0. 160 g,置 1000 m l容量瓶中 ,加硝酸 5 m l与水 50 m l 溶解后 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液 。临用前精密吸 取贮备液 10 m l,置 100 m l容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 , 即得 (每 m l相当于 10μg的 Pb) 。 2. 1. 2 样品溶液的制备 取本品 2. 0 g,精密称定 ,缓缓加 热至完全炭化 ,置冷 ,滴加硫酸 1. 0 m l使湿润 ,低温加热除尽 硫酸 ,加硝酸 0. 5 m l蒸干 ,置冷 ,在 550 ℃炽灼使完全炭化 , 置冷 ,加盐酸 2 m l,水浴蒸干后 ,加水 15 m l,滴加氨试液至对
[关键词 ] 复方虎耳草素片 ;重金属 ;砷盐 ;含量限度 [ Abstract] Objective: To investigate the content lim it of heavy metal and arsenicum in compound bergenin tablets. M ethod: The
[ Key words] Compound bergenin tablets; Heavy metal; A rsenicum; Content lim it [中图分类号 ]R927. 2 [文献标识码 ]A [文章编号 ]1672 - 951X (2007) 05 - 0091 - 02
复方虎耳草素片处方为岩白菜素 (Bergeninum ,又名虎耳 草素 、矮茶素 )和扑尔敏 ( Chlorphenam ini M aleas) ,具有镇咳 祛痰作用 ,主要用于慢性支气管炎及其它原因引起的咳嗽 。 在复方虎耳草素片的质量标准中无重金属和砷盐的含量限 度控制 ,但从行业和产品出口要求来看 ,都必须对药品中重 金属和砷盐含量予以限量 ,根据这一要求我们对样品中重金 属和砷盐的含量限度进行了实验考察 ,以供制定质量标准参 考。 1 实验材料
第 13卷第 5期 中 医 药 导 报 2007年 5月 Vol. 13 No. 5 Guiding Journal of TCM M ay. 2007
复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度分析
Ana lysis of the Con ten t L im it of Heavy M eta l and Arsen icum in Com pound Bergen in Tablets
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3 20030914Biblioteka ++
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4 20040618
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5 20051122
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6 20050507
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7 20051214
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8 20060503
+
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注 : +、- 、±分别表示样品溶液颜色深于 、浅于 、相当于 对照品溶液 (下表同 ) 2. 2 砷盐含量限度测定 [1 ]
接近 1 ppm 在 2 ppm 以下 。 3 讨 论
根据以上实验结果 ,复方虎耳草素片中的重金属含量限 度定在不超过 2 ppm 较为适合 ,砷盐含量限度定在不超过 3 ppm ,符合出口标准 ,可作为本品质量控制的试验依据 。
本文中砷盐采用 Gutzeit法 ,其原理是利用金属锌与酸作 用产生新生态氢 ,与样品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发 性的砷化氢 ,遇溴化汞试纸产生黄色至棕黄色砷斑 ,再与同 条件下一定量的标准砷液所产生的砷斑进行比较 ,然后判定 砷的含量 。
现代医学认为 ,手足癣的发生与以下因素有关 : 一是手 足掌部角质层肥厚 ,无毛囊 ,无皮脂腺 ;二是长期接触酸碱液 及有机溶剂 ;三是某些皮肤病如慢性湿疹 、先天性掌跖角化 病等继发感染 。祖国医学称其为“鹅掌风“,认为多因风湿凝 聚 ,气血失养 ,或接触传染所致 。清代《医宗金鉴 ·外科心 法 》就提出用三油膏“搽患处 ,火烘之 ,以油干滋润为度 ”治疗 鹅掌风的方法 。中药吹烘疗法实属桑柴火烘法之改良 。药 物中的硫磺霜能杀虫除湿 ,润燥止痒 ,并有较强的抑制真菌
酚酞指示液显中性 ,再加醋酸盐缓冲液 (pH3. 7) 2 m l微热溶 解后 ,移至纳氏比色管中加水稀释至 25 m l,备用 。 2. 1. 3 对照液的制备 取坩锅 5个 ,各加硫酸 1. 0 m l、硝酸 0. 5 m l、盐酸 2 m l,蒸干 ,加醋酸盐缓冲液 ( pH3. 7 ) 2 m l,水 15 m 微l 热溶解后 ,分别移入 5支纳氏比色管中 ,然后精密加 入 0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5 m l标准铅溶液 ,加水稀释至 25 m l, 备用 。 2. 1. 4 比色判断 在样品液和对照液中各加入硫代乙酰胺 各 2 m l,摇匀 ,放置 2 m in,同置白纸上 ,自上向下透视 。比较 样品液管和对照液管所显颜色的深浅 ,判定样品中重金属的 含量限度 。 (见表 1)
表 1 复方虎耳草素片重金属含量限度表
对照液 序号
0. 1 m l
0. 2 m l 0. 3 m l( 0. 4 m l
0. 5 m l
样品批号 (0. 5 ppm ) (1 ppm ) 1. 5 ppm ) (2 ppm ) (2. 5 ppm )
1 20031023
+
+
±
-
-
2 20030308
(上接第 85页 )
4. 6 卫生教育 除了积极治疗外还要注意卫生及保养 ,治 疗期间不要用手直接接触肥皂 、洗洁精及有机溶剂等 ; 不要 搔抓身体别处的癣疾 ;足癣宜穿透气性良好的鞋 ,常洗常换 ; 到公共浴室要用自己的毛巾 、鞋袜等物品 ; 积极治疗身体其 它部位的癣疾以免相互传染或传染给家人 。 5 讨 论
曾肖蓉 (邵阳市中西医结合医院 ,湖南 邵阳 422000)
[摘要 ] 目的 :考察确定复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度 。方法 :重金属的含量以铅计 ,采用样品溶液和标准对 照溶液在实验条件下 ,与硫代乙酰胺作用 ,比较颜色深浅而确定含量限度 ;砷盐采用样品溶液和标准对照砷溶液在实验条件 下 ,与溴化汞试纸反应形成砷斑比较颜色深浅而确定含量限度 。结果 :复方虎耳草素片重金属含量限度低于百万分之二 ,砷 盐含量限度低于百万分之三 。结论 :复方虎耳草素片的重金属与砷含量很低 ,符合出口标准 ,可作为内控指标控制其质量 。
+
±
5 20051122
+
+
6 20050507
+
±
7 20051214
+
+
8 20060503
+
+
1. 0 g (2 ppm )
± ± ± ± ± ±
0. 7 g (3 ppm )
-
0. 5 g (4 ppm )
-
参考文献 :
[ 1 ]国家药典委员会. 中华人民共国药典 (一部 ) [ S ]. 北京. 化学工业出版社 , 2005: 45, 46 (收稿日期 : 2007 - 01 - 09 编辑 :朱民 )
content of heavy metal used p lumb to calculate. A t experimental conditions, the samp le solution and standard contrast solution were m ixed w ith thioacetam ide, after that, estimation of the content lim it by contrasting the shade of colors. The samp le solution of arseni2 cum and standard contrast solution were tested w ith indicator paper of mercuric brom ide at experimental condition, the spot of arseni2 cum was formatted. And then, we contrasted the shade of colors and determ ined the concep t lim it. Result: The content lim it of heavy metal in compound bergenin tablets was less than two part per m illion, the content lim it of arsenicum was less than three part per m il2 lion. Conclusion: The content of heavy metal and arsenicum is very low in compound bergenin tablets, satisfy w ith the standard of ex2 port, can be used as the control target for controlling the quality.
随着社会的进步 ,科学的发展 ,对本品中的重金属和砷 盐含量控制将是我们下一步努力的方向 。
表 2 复方虎耳草素片砷盐含量限度表
对照液 序号
4. 0 g
2. 0 g
样品批号 (0. 5 ppm ) (1 ppm )
1 20031023
+
+
2 20030308
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3 20030914
+
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4 20040618