赢创德固赛在农药剂型 SC,OD,EW研发新进展剂型开发方案
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赢创德固赛在农药剂型SC,OD,EW 研发新进展SC,OD,EW formulation development
Evonik Degussa, Shanghai
赢创德固赛(中国)投资有限公司
20101020
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solid formulation 固体制剂
SG ,WP ,SP ,WDG
liquid formulation 液体制剂
SL ,ME ,EC ,EW ,SC ,CS
农药剂型发展方向
水性化粒状化多功能缓释省力精细化
Formulation type and treand 制剂类型及发展方向
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Ratio of formulation in china 国内剂型比例制剂类型及发展方向
EC
乳油26%
WP
可湿性粉剂10%
SC 悬浮剂16%
SL 水剂19%
WDG
水分散粒剂12%Others 其它12%
EW
水乳剂5%
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Suspension concentration (水悬浮剂)
SC TG is milled finely and suspended in the water with dispersing agent ,wetting agent, thickner ,adjuvant 是将固体原药磨细以后,悬浮于含有分散剂,润湿剂,增稠剂,增效剂的水中。
Advantages:
No solvent 没有溶剂。
Can contain high concentrations of ai 高含量。
Easy to measure and mix 容易称量混合。
Compatible with aqueous concentrates 与水剂型制剂兼容。
Disadvantages:
Difficult to produce successfully 研发难度大。
Can settle out in storage 贮存中沉淀。
Sensitive to freezing 不耐冻。
Sensitive to ai purity and polymorphic form 对原药杂质和晶体
免感。
Dispersants
分散剂
Dispersants can give steric and electrostatic stabilization of fine solid particles in water
分散剂可以通过空间位阻或者静电作用将细小颗粒悬浮在水中。
Dispersants can stop the process of aggregation and crystallation
分散剂可以防止粒子的聚合和重结晶(奥式熟化)
Dispersants can reduce the milling viscosity
分散剂可以降低研磨粘度
Page | 5 Imidacloprid SC 600formulation
吡虫啉产品介绍
具有时代特质的划时代杀虫剂-吡虫啉
1.结构独特,高效,低毒,低残留的特异性烟碱类杀虫剂
2.杀虫镨广,适用作物多,用量少,持久期长,应用安全,环境友好。
3.作用机理;胃毒,触杀,内吸
应用现状及前景
仍将是主要应用的杀虫剂
合理的剂型选择很重要
•水悬浮剂
•水分散粒剂
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Imidacloprid SC 600formulation
吡虫啉600g/L 配方组成
Guideline
Formulation
Imidacloprid
Water
PG
BREAK-THRU®
DA 646
BREAK-THRU®
DA 675
Thickener
Biocide
600g/L 吡虫啉SC600吡虫啉研磨相入水效果
Page | 7 SC Stability Test Using Lumifuge
悬浮剂稳定性的评测方法
Unstable →
Stable with
BREAK-THRU
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Page | 9
Imidacloprid SC 600formulation 吡虫啉600g/L 配方评价
Item 项目Suspensibility 悬浮率
Particle size 粒径(D50)Viscosity 粘度Separation and
sediment 分层和沉淀RT
98%
5.8
450
no separation no sedimentation (不析水不沉降)
HT 98% 6.0380
Little separation
No sedimentation (少量析水,没有沉淀)
Analysis the formulation by storage in 54C for 28days 热贮28天54C 下的情况Page | 10
Particle size analysis
Imidacloprid SC 600formulation 吡虫啉600g/L
Imidacloprid SC 600formulation
吡虫啉600g/L
Particle size analysis
Page | 11 Imidacloprid SC 600
吡虫啉600g/L粒径变化
Particle photo in microscope
显微镜中粒径变化
起始54C热贮28D
50%丁醚脲配方组成
Guideline Formulation
丁醚脲
丙二醇
BREAK-THRU®DA 646BREAK-THRU®DA 655增稠剂水
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50%丁醚脲配方评价
Item 项目Suspensibility 悬浮率
Particle size 粒径(D50)Viscosity 粘度Separation and
sediment 分层和沉淀RT
98%
2.8
450
no separation no sedimentation (不析水不沉降)
HT 98% 2.9420
Little separation
No sedimentation (少量析水,没有沉淀)
Analysis the formulation by storage in 54C for 28days 热贮28天54C 下的情况
500丁醚脲粒径变化
起始54C热贮28D
吡蚜酮介绍
吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂,是全新的非杀生性杀虫剂,
最早由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发,该产品对多种作物的刺
吸式口器害虫表现出优异的防治效果。
应用现状及前景
优异的杀虫剂极具发展前景
热点剂型选择
•水悬浮剂
•水分散粒剂
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吡蚜酮水悬浮剂
吡蚜酮特点:
吡蚜酮具有特殊的水和作用
开发难点:
1.易糊化
2.分散性差
3.贮存稳定性差
吡蚜酮250g/L 配方组成
Guideline Formulation
吡蚜酮
丙二醇
BREAK-THRU®DA 752/W BREAK-THRU®TD-12
增稠剂
水
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Item 项目Suspensibility 悬浮率
Particle size 粒径(D50)Viscosity 粘度Separation and
sediment 分层和沉淀RT
97%
5.2
420
no separation no sedimentation (不析水不沉降)
HT 96% 6.0460
Little separation
No sedimentation (少量析水,没有沉淀)
Analysis the formulation by storage in 54C for 14days 热贮14天54C 下的情况250g/L 吡蚜酮水悬浮剂
吡蚜酮粒径图
54C 热贮14D
起始
BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 赢创德固赛公司SC配方助剂产品
-BreakThru DA 646
-BreakThru DA 655
-BreakThru DA 675
-BreakThru DA 752 W
-BreakThru AF 9903
-BreakThru TD -12
-Tego Antifoam32 H
Page | 21 BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 赢创德固赛公司SC配方助剂产品
BreakThru DA 646
Special poly ether(特殊的聚醚分散剂)
•Reducing of milling time(减少研磨时间)
•Preventing Ostwald ripening and agglomeration(防止奥式熟
化和粒子聚集)
•Acting as wetting agent(具有润湿作用)
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BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 赢创德固赛公司SC配方助剂产品
BreakThru DA 655
Special Polyetherphosphate(特殊的聚醚磷酸酯)
Can use in OD,SC , EW .(可以在OD,SC,EW中使用)
BreakThru DA 675
a polymer dispersants(共聚物分散剂)
-Extremely efficient dispersant which yields high loading SC
and lower pre-mill viscosities (高效分散剂,可以制备高含
量,降低研磨粘度)
-Better stability -irreversibly adsorbs onto toxicant surface(很
好吸附作用,增加制剂稳定性)
-Must be used in conjunction with a wetter(必须和润湿剂联用)
Page | 23 BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 赢创德固赛公司SC配方助剂产品
Break-Thu 752/W
高效羧酸盐分散剂,独特的结构很好的吸附性能。
适
用于吡蚜酮,百菌清的难度高的悬浮剂的开发
BreakThru TD -12
高效的水悬浮剂润湿分散剂,不会影响SC的稳定性
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BREAK-THRU ®Product DA Series for In-Can Formulations / 赢创德固赛公司SC 配方助剂产品
BREAK-THRU AF 9903TEGO ANTIFOAM 32 H 极好的水基消泡剂。
烷基糖苷烷基糖苷加32H
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赢创德固赛成功开发的SC 产品名录
600克/升吡虫啉SC 350克/升吡虫啉SC 200克/升吡虫啉SC 50% 百菌清SC 430g/L 戊唑醇SC 500g/L 多菌灵SC
250g/L 硫磺SC
20% 哒螨灵SC 500g/L 丁醚脲SC 200g/L 氟虫腈SC 250g/L 吡蚜酮SC 2,4D/毒草定SC
甲氧基丙烯酸酯SC
硼SC
Emulsion in Water 水乳剂
EW TG is high sheared finely and suspended in the
water with dispersing agent ,thickner 是将液体剪切剪细以后,悬浮于含有分散剂,增稠剂的水
中Advantages (优点):Minimal skin and eye irritation (极低的皮肤和眼睛刺激)
Less or no solvent (很少或者没有溶剂)Minimal toxicity (低毒)
Low or no flammability (极低起燃性)Disadvantages (缺点):
May be temperature sensitive (对温度敏感)
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EW 水乳剂
Component Typical Amount
% w/w Active Ingredient (原药)
<50Solvent (溶剂)0-20Dispersant(分散剂) 1.5-10Antifoam (消泡剂)<0.5Antifreeze (防冻剂)5-20Antisettling agent (抗沉降剂)
0 –2Biocide (防腐剂)0-0.2Water (水)
To volume
Technic in EW formulation
EW 的技术关键
Good combination of high HLB Surfactant and low HLB surfactant
合理使用高HLB值和低HLB值的分散剂组合
Select good thickner
合理选用增稠剂
Select suitable solvent
合理选用溶剂
Page | 29 Chlorpyrifos40%Evonik‘s EW formulation
毒死蜱40%EW
Chlorpyrifos40%
Solvesso200
¾BREAK-THRU®DA
655
¾BREAK-THRU®DA
646
PG
AF 9903
thickner
Water
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Chlorpyrifos40%Evonik‘s EW formulation
毒死蜱40%EW
粒径变化
起始54C 热贮14D
Page | 31 BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 赢创德固赛公司EW配方助剂
-BreakThru DA 646
-BreakThru DA 655
-BreakThru DA 675
-BreakThru AF9903
-Tego antifoam32H
BreakThru DA 646和BreakThru DA 655搭配使用于各种水乳
剂配方中。
Page | 32
Page | 33
赢创德固赛成功开发产品名录
400克/升毒死蜱EW 500克/升丙草胺EW 5.7% 氟氯氰菊酯EW 5.0% 高效氯氟氰菊酯EW 5.0% 阿维菌素EW 100克/升氯氰菊酯EW 25克/升溴氰菊酯EW
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OD
T G is milled finely and suspended in oil with dispersing
agent ,emulsifier ,antisettling agent.
是将固体原药磨细以后,悬浮于含有分散剂,乳化剂,增稠剂的油中。
Typical Amount
% w/w 0Component Active Ingredient (原药)<50Emulsifier (乳化剂)10-15Dispersant(分散剂)2-6Antifoam (消泡剂)<0.5Antisettling agent (抗沉降剂)0.1 –4Anti oxide (抗氧化剂剂)
0-1Oil (油)
To volume
Techincal in OD formulation
油悬浮剂技术
•Dispersants and emulsifier may interfere each other, a good
combination is very important for OD
•分散剂和乳化剂可能互相影响,因此需要好的分散剂,乳化剂组合。
•Change the HLB to get a good emulsion
•调节HLB以达到好乳化效果
•Use suitable antisettling agent to get suitable formulation
•选择合适的增稠剂
Page | 35 Sulfonylurea OD Formulation with BREAK-
THRU®OE 441
油悬浮剂OD:磺酰脲类油悬浮剂添加博力通OE441
¾磺酰脲类农药水解稳定性低,大多以WDG剂型为主Sulfonylurea is typically formulated as WDG due to hydrolysis
¾使用时常用桶混助剂提高渗透内吸能力Tank mix adjuvants added to
improve uptake of a.i. (active ingredient)
¾液体制剂使用方便,但面临的难题包括:Liquid formulations are more convenient, but challenging
¾合适的乳化剂Emulsifier
¾合适的分散剂Dispersant
¾合适的润湿剂Wetting agent
¾制剂的分散稳定性Physical Stability of Dispersion
¾化学稳定不水解Chemical stability of Sulfonylurea
¾防治药效Biological performance
Page | 36
Page | 37
Example of an OD formulation based on BREAK-THRU ®Products
以博力通助剂开发的油悬浮剂-烟嘧磺隆4%OD
Guideline Nicosulfuron (40g/l) OD Formulation:烟嘧磺隆(40g/l) OD 配方Material
wt.%
Active 4.5Soybean Oil
68.5(BREAK-THRU ®OE 441)
5
BREAK-THRU ®DA 652 2.8BREAK-THRU ®V 20 12.2Thickener
3
相差显微镜Phase contrast microscope
放大比例10倍,10 times magnified
德固赛油悬浮剂的物理状态:¾细小,均一的颗粒
¾通过加速贮存检验@ 54 ºC:¾粘度= 28 mPas @ 25ºC
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Formulation Stability by HPLC Analysis 配方稳定性通过了HPLC 检验
¾化学降解检测对烟嘧磺隆很重要,我们的配方通过了稳定性的检测。
Calibration 1-40 µg/ml
00
5.28 N i c o s u l f o r o n
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Greenhouse Results for Nicosulfuron Formulations (10 g a.i./ha) with Meadow Grass (Poa pratensis)
温室验证对草地早熟禾的药效
102030405060708090100MOTIVELL OD
GUIDELINE OD
20 DAT 30 DAT
药效(%)
我们产品跟市场标杆产品的药效比较
以博力通助剂开发的油悬浮剂-烟嘧磺隆3%+莠去津20%OD
高含量油悬浮剂的难点
1.粘度大
2.贮存易沉底
3.乳化效果差
4.悬浮率低
BREAK-THRU®Product DA Series for In-Can
Formulations/ 博力通配方DA系列产品
Break Thru DA 652是脂肪醇衍生物
很好的油悬浮剂分散剂,可以极大地降低油悬浮剂的粘度,控制油悬浮剂
的析油,控制粒径的增长。
Break Thru EM V20
•Vegetable-based nonionic emulsifier
植物源非离子型乳化剂
•Excellent ecological, toxicological and dermatological behavior
低毒、环境安全
•Exceptional emulsifying properties for vegetable oils e.g. seed oils
对植物油乳化性能特别优异
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赢创德固赛成功开发产品名录
烟嘧磺隆40克/升
OD
烟嘧磺隆3% +莠去
津20% OD
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Evonik Goldschmidt GmbH
Site Essen, Germany
Evonik Goldschmidt is a specialist for additives and adjuvants in crop protection products 欢迎光临德固赛公司-亚太农化技术
中心
赢创德固赛(中国)投资有限公司
仪器设备专属装置:
砂磨机
剪切机
高速分散机
Lumifuge稳定分析仪
高级显微镜
粘度计
表面张力仪
共享装置:
粒径分布仪
Evonik Adjuvants
赢创德固赛(中国)投资有限公司
网站:
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