煤中矿物质的测定方法
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中华人民共和国国家标准 煤中矿物质的测定方法
Determination of mineral matter in coal
UDC662.66 ∶543.06
GB 7560-87
国家标准局 1987-03-30 批准
1988-02-01 实施
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。 方法要点：煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；灰化酸处理过 的煤，测定灰中氧化铁的含量，以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁 矿含量；再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量，根据以上的结果，计 算出煤样中矿物质的含量。 1 仪器设备 a.恒温水浴：能保持 60±5℃温度范围； b.空气干燥箱：能控制在 105～150℃温度范围内，并有鼓风装置； c.分析天平：感量 0.1mg； d.带盖塑料烧杯：容量 200～250mL； e.塑料漏斗：直径约 62mm； f.带盖称量瓶：直径约 66mm，高约 33mm。 2 试剂 a.盐酸(GB622—77)：分析纯，密度 1.19g/mL； b.盐酸(GB622—77)：分析纯，浓度 c(HCl)=5mol/L(相当原规定的 5N 盐酸浓度)； c.氢氟酸(GB 620—77)：分析纯，40%； d.95%乙醇(GB 679—80)：分析纯； e.蒸馏水。 3 预备试验 3.1 按 GB 212—77《煤的工业分析方法》测定煤样中水分和灰分。 3.2 把一张直径 12.5cm 的滤纸叠成锥形，和约 1/4 张滤纸一起放入带盖的称量瓶中，再移入 预先升温到约 50℃的干燥箱中干燥 1h，然后进行检查性干燥。每次约 30min。直到连续两 次称量之差小于 0.001g 或质量开始增加时为止，然后在大气中放置 1h，称量(以 G1 表示)备 用。 4 测定步骤 4.1 准确称取粒度小于 0.2mm 的分析煤样 6g(称准到 0.0002g)，放入塑料烧杯中，加入 1～ 2mL 乙醇润湿煤样，再缓慢加入 40mL5mol/L 盐酸，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸 润湿，盖上烧杯盖，将塑料杯置于 55～60℃的恒温水浴中，每隔 5～10min 搅拌一次，45～ 50min 后，取出烧杯静置片刻，倾泻清液至本标准第 3.2 条规定的滤纸中过滤。
4.7 按 GB212—77 测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按 GB215—82《煤中各种形
态硫的测定方法》中的规定测定灰中氧化铁含量。
测定结果按式(2)计算：
Fe2O3
=
c(V1 −V0 ) G
×
0.05585 × 1.43 × 100
(2)
式中 Fe2O3——酸处理过的煤样中氧化铁含量，%； c——重铬酸钾溶液的浓度(1/6K2Cr2O7)，mol/L(相当原规定的重铬酸钾溶液的克当
用本标准第 3.2 条规定的 1／4 张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使煤全部转移到滤纸上。
再用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约 400～500mL 为止。
4.4 将酸处理过的煤样连同滤纸(包括 1/4 张滤纸)一起放入本标准 3.2 条规定的带盖的称量瓶
中，再移入预先加热到 50±5℃的干燥箱中，干燥约 5～6h(在鼓风条件下)取出，放在干燥
m1=5.9256g Ａg1=33.75% m2=4.0693g Ａg2=7.95%
P1=0.65% P2=7.22% m1-m2=1.8563g m3=0.0264g m4=0.4407g m5=0.0297g m6=2.3561g
FMM=1.18%
____________________
附加说明： 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草，由浙江省煤炭研究所、云南省 143 煤田地质勘探队化验室参加起草。 本标准主要起草人邱蔚。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。
m2——干燥的酸处理过的煤样质量，g(以本标准第 4.5 条中Ｇ的质量换算到干燥状 态)；
m3——酸处理过的煤样吸附盐酸的质量，g〔以本标准第 4.8 条中测得的吸附盐酸 的百分含量换算成干燥基(以Ｐ1 表示)，再乘以酸处理过的煤样质量，即 m3=P1·m2/100〕；
m4——酸处理过的煤样中黄铁矿的质量，g〔以本标准第 4.7 条中测得的灰中氧化 铁的百分含量换算成干燥基(以 P2 表示)，乘以酸处理过的煤样质量，再乘以 1.5，即 m4=1.5 ×P2·m2/100 〕；
(1)
4.6 用小匙把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小匙压碎，搅拌
均匀，盖紧称量瓶的盖。供以下各项测定用。
注：对酸处理过的煤样进行各项测定时，应按 GB 483—81《煤质分析试验方法一般规
定》中的规定进行，即这项目最好与水分同时测定，如不能同时进行，则两者测定的时间间
隔不应超过 7d(天)。
量浓度)； V1——测定酸处理过的煤样时重铬酸钾溶液的用量，mL； V0——测定空白时重铬酸钾溶液的用量，mL； G——酸处理过的煤样质量，g；
0.05585——铁的毫摩尔质量，g/m mol (相当原规定的铁的毫克当量)； 1.43——由铁换算成氧化铁的因数。
4.8 准确称取酸处理过的煤样 0.5g(称准到 0.0002g)，并按 GB 3558—83 《煤中氯的测定方 法》测定氯的含量，再按式(3)计算吸附盐酸的量：
FMM
=
MM A1g
(5)
式中 FMM ——矿物质因数； MM——煤样中的矿物质含量，%；
Ａg1——煤样中的灰分含量，%(即以本标准第 3.1 条的规定测得的灰分百分含量换 算到干燥基)。
计算实例见附录 A。 6 允许偏差
同一试验室平行测定矿物质的差值不得超过下列规定： 烟煤：0.4%； 褐煤：0.8%。
HCl = c(V0 −V1) × 0.03545 ×1.028 × 100
G
(3)
式中 HCl——酸处理过的煤样中吸附盐酸的含量，%； c——硫氰酸钾(KCNS)溶液的浓度，mol/L(相当原规定的硫氰酸钾溶液的克当量浓
度)； V1——测定酸处理过的煤样时硫氰酸钾溶液的用量，mL； V0——测定空白时硫氰酸钾溶液的用量，mL； G——酸处理过的煤样质量，g；
m5——扣除氧化铁后残留灰分的质量，g〔即以本标准第 4.7 条中测得的灰分百分 含量换算到干燥基(以 Ag2 表示)，减去灰中氧化铁的百分含量 P2，得到的减量再乘以酸处理 过的煤样质量，即 m5=m2(Ag2-P2)/100〕；
1.1——酸处理过的煤样中铝和硅化合物的结合水的近似校正因数。 5.2 矿物质因素按式(5)计算：
4.2 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入 40mL 氢氟酸，按
本标准第 4.1 条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤。
4.3 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入 50mL 密度为
1.19g/mL 的浓盐酸，按本标准第 4.1 条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤，然后
器内约 25min 后称重，然后进行检查性干燥，每次约 1h，直到连续两次称量之差小于 0.005g
或质量开始增加时为止。
4.5 将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置 1h，使其温度与大气达到平衡，再
称量(以 G2 表示)，以此质量计算酸处理后煤样的质量(以 G 表示)，即式(1)所示：
G=G2-G1
0.03545——氯的毫摩尔质量，g/m mol(相当原规定的氯的毫克当量)； 1.028——由氯换算成盐酸的因数。
5 结果计算 5.1 煤样中矿物质含量按式(4)计算：
MM = m1 − m2 + m3 + m4 − 1.1m5 × 100
m1
(4)
式中 MM——煤样中矿物质含量，%； m1——干燥的煤样质量,g；
附录A
计算实例
(参考件)
下述实例说明计算方法(以下各结果均以干燥状态计算)：
A.1 煤样质量 A.2 煤样灰分 A.3 酸处理过的煤样质量 A.4 酸处理过的煤样灰分 A.5 酸处理过的煤样吸附的盐酸含量 A.6 酸处理过的煤样中灰分中氧化铁含量 A.7 煤样的质量损失 A.8 酸处理过的煤样吸附盐酸的质量(P1m2/100) A.9 酸处理过的煤样中黄铁矿的质量(1.5P2m2/100) A.10 扣除氧化铁后残留灰分质量〔m2(Ag2-P2)/100〕 A.11 矿物质总量(m1-m2+m3+m4+1.1m5) A.12 矿物质含量(100m6/m1)MM=39.76% A.13 矿物质因数(MM/Ag1)
Determination of mineral matter in coal
UDC662.66 ∶543.06
GB 7560-87
国家标准局 1987-03-30 批准
1988-02-01 实施
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。 方法要点：煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；灰化酸处理过 的煤，测定灰中氧化铁的含量，以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁 矿含量；再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量，根据以上的结果，计 算出煤样中矿物质的含量。 1 仪器设备 a.恒温水浴：能保持 60±5℃温度范围； b.空气干燥箱：能控制在 105～150℃温度范围内，并有鼓风装置； c.分析天平：感量 0.1mg； d.带盖塑料烧杯：容量 200～250mL； e.塑料漏斗：直径约 62mm； f.带盖称量瓶：直径约 66mm，高约 33mm。 2 试剂 a.盐酸(GB622—77)：分析纯，密度 1.19g/mL； b.盐酸(GB622—77)：分析纯，浓度 c(HCl)=5mol/L(相当原规定的 5N 盐酸浓度)； c.氢氟酸(GB 620—77)：分析纯，40%； d.95%乙醇(GB 679—80)：分析纯； e.蒸馏水。 3 预备试验 3.1 按 GB 212—77《煤的工业分析方法》测定煤样中水分和灰分。 3.2 把一张直径 12.5cm 的滤纸叠成锥形，和约 1/4 张滤纸一起放入带盖的称量瓶中，再移入 预先升温到约 50℃的干燥箱中干燥 1h，然后进行检查性干燥。每次约 30min。直到连续两 次称量之差小于 0.001g 或质量开始增加时为止，然后在大气中放置 1h，称量(以 G1 表示)备 用。 4 测定步骤 4.1 准确称取粒度小于 0.2mm 的分析煤样 6g(称准到 0.0002g)，放入塑料烧杯中，加入 1～ 2mL 乙醇润湿煤样，再缓慢加入 40mL5mol/L 盐酸，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸 润湿，盖上烧杯盖，将塑料杯置于 55～60℃的恒温水浴中，每隔 5～10min 搅拌一次，45～ 50min 后，取出烧杯静置片刻，倾泻清液至本标准第 3.2 条规定的滤纸中过滤。
4.7 按 GB212—77 测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按 GB215—82《煤中各种形
态硫的测定方法》中的规定测定灰中氧化铁含量。
测定结果按式(2)计算：
Fe2O3
=
c(V1 −V0 ) G
×
0.05585 × 1.43 × 100
(2)
式中 Fe2O3——酸处理过的煤样中氧化铁含量，%； c——重铬酸钾溶液的浓度(1/6K2Cr2O7)，mol/L(相当原规定的重铬酸钾溶液的克当
用本标准第 3.2 条规定的 1／4 张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使煤全部转移到滤纸上。
再用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约 400～500mL 为止。
4.4 将酸处理过的煤样连同滤纸(包括 1/4 张滤纸)一起放入本标准 3.2 条规定的带盖的称量瓶
中，再移入预先加热到 50±5℃的干燥箱中，干燥约 5～6h(在鼓风条件下)取出，放在干燥
m1=5.9256g Ａg1=33.75% m2=4.0693g Ａg2=7.95%
P1=0.65% P2=7.22% m1-m2=1.8563g m3=0.0264g m4=0.4407g m5=0.0297g m6=2.3561g
FMM=1.18%
____________________
附加说明： 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草，由浙江省煤炭研究所、云南省 143 煤田地质勘探队化验室参加起草。 本标准主要起草人邱蔚。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。
m2——干燥的酸处理过的煤样质量，g(以本标准第 4.5 条中Ｇ的质量换算到干燥状 态)；
m3——酸处理过的煤样吸附盐酸的质量，g〔以本标准第 4.8 条中测得的吸附盐酸 的百分含量换算成干燥基(以Ｐ1 表示)，再乘以酸处理过的煤样质量，即 m3=P1·m2/100〕；
m4——酸处理过的煤样中黄铁矿的质量，g〔以本标准第 4.7 条中测得的灰中氧化 铁的百分含量换算成干燥基(以 P2 表示)，乘以酸处理过的煤样质量，再乘以 1.5，即 m4=1.5 ×P2·m2/100 〕；
(1)
4.6 用小匙把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小匙压碎，搅拌
均匀，盖紧称量瓶的盖。供以下各项测定用。
注：对酸处理过的煤样进行各项测定时，应按 GB 483—81《煤质分析试验方法一般规
定》中的规定进行，即这项目最好与水分同时测定，如不能同时进行，则两者测定的时间间
隔不应超过 7d(天)。
量浓度)； V1——测定酸处理过的煤样时重铬酸钾溶液的用量，mL； V0——测定空白时重铬酸钾溶液的用量，mL； G——酸处理过的煤样质量，g；
0.05585——铁的毫摩尔质量，g/m mol (相当原规定的铁的毫克当量)； 1.43——由铁换算成氧化铁的因数。
4.8 准确称取酸处理过的煤样 0.5g(称准到 0.0002g)，并按 GB 3558—83 《煤中氯的测定方 法》测定氯的含量，再按式(3)计算吸附盐酸的量：
FMM
=
MM A1g
(5)
式中 FMM ——矿物质因数； MM——煤样中的矿物质含量，%；
Ａg1——煤样中的灰分含量，%(即以本标准第 3.1 条的规定测得的灰分百分含量换 算到干燥基)。
计算实例见附录 A。 6 允许偏差
同一试验室平行测定矿物质的差值不得超过下列规定： 烟煤：0.4%； 褐煤：0.8%。
HCl = c(V0 −V1) × 0.03545 ×1.028 × 100
G
(3)
式中 HCl——酸处理过的煤样中吸附盐酸的含量，%； c——硫氰酸钾(KCNS)溶液的浓度，mol/L(相当原规定的硫氰酸钾溶液的克当量浓
度)； V1——测定酸处理过的煤样时硫氰酸钾溶液的用量，mL； V0——测定空白时硫氰酸钾溶液的用量，mL； G——酸处理过的煤样质量，g；
m5——扣除氧化铁后残留灰分的质量，g〔即以本标准第 4.7 条中测得的灰分百分 含量换算到干燥基(以 Ag2 表示)，减去灰中氧化铁的百分含量 P2，得到的减量再乘以酸处理 过的煤样质量，即 m5=m2(Ag2-P2)/100〕；
1.1——酸处理过的煤样中铝和硅化合物的结合水的近似校正因数。 5.2 矿物质因素按式(5)计算：
4.2 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入 40mL 氢氟酸，按
本标准第 4.1 条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤。
4.3 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入 50mL 密度为
1.19g/mL 的浓盐酸，按本标准第 4.1 条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤，然后
器内约 25min 后称重，然后进行检查性干燥，每次约 1h，直到连续两次称量之差小于 0.005g
或质量开始增加时为止。
4.5 将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置 1h，使其温度与大气达到平衡，再
称量(以 G2 表示)，以此质量计算酸处理后煤样的质量(以 G 表示)，即式(1)所示：
G=G2-G1
0.03545——氯的毫摩尔质量，g/m mol(相当原规定的氯的毫克当量)； 1.028——由氯换算成盐酸的因数。
5 结果计算 5.1 煤样中矿物质含量按式(4)计算：
MM = m1 − m2 + m3 + m4 − 1.1m5 × 100
m1
(4)
式中 MM——煤样中矿物质含量，%； m1——干燥的煤样质量,g；
附录A
计算实例
(参考件)
下述实例说明计算方法(以下各结果均以干燥状态计算)：
A.1 煤样质量 A.2 煤样灰分 A.3 酸处理过的煤样质量 A.4 酸处理过的煤样灰分 A.5 酸处理过的煤样吸附的盐酸含量 A.6 酸处理过的煤样中灰分中氧化铁含量 A.7 煤样的质量损失 A.8 酸处理过的煤样吸附盐酸的质量(P1m2/100) A.9 酸处理过的煤样中黄铁矿的质量(1.5P2m2/100) A.10 扣除氧化铁后残留灰分质量〔m2(Ag2-P2)/100〕 A.11 矿物质总量(m1-m2+m3+m4+1.1m5) A.12 矿物质含量(100m6/m1)MM=39.76% A.13 矿物质因数(MM/Ag1)