含氟苯丙乳液的合成及其耐水性
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１ ． ２ 含 氟 丙 烯 酸 酯 乳 液 的 合 成
苯 乙烯 质脆 、 不耐 冲击 ， 且 长期 受 紫外 光 照射 易 黄
变等 缺点． 由于苯 丙乳 液具 有 合 理 的性 价 比 ， 所以 被大量 的用 来 配 置 内 、 外墙 乳胶漆 、 版 纸 涂 布 浆 料、 喷 棉胶等 产 品ｌ 】 ＿ ３ １ ． 含氟丙 烯 酸酯单体 是 一类 带 双 键 的含 氟 有机 化合 物 ， 是 含氟 聚合物 的 重要 单 体 之一 ． 通 过 在 聚 合时 加人含 氟 的丙 烯 酸 酯 引 入 含 氟 基 团 ， 从 而改 变 了丙烯 酸酯 类 聚合 物 的结 构 ， 使 改性 后 的丙 烯 酸酯 类聚合 物 不 仅 保 持 了原 来 优 良 的特 性 ， 而且 还具 有较强 的化 学 惰 性 ， 优 异 的 防水 、 防污、 防油
将一 定 比例 的 Ｓ ＤＳ 、 ＯＰ — １ ０ 、 Ｐ Ｐ Ｆ Ｂ Ｓ和 ５ ０ ｍｌ
水 混合 ， 搅拌 至 溶 解 ． 然后 投 入反 应 单 体 ， 高 速 搅
拌 预乳化 ０ ． ５ ｈ形 成均 匀 的预乳化 液． 在装 有 电 动搅 拌 器 、 冷凝管、 Ｎ。导 入 管 及 温 度计 的 ２ ５ ０ ｍＬ四 口反应 烧 瓶 中加 入 三分 之 一 预 乳化液 和三 分之一 ＡＰ Ｓ水 溶 液 ， 通入 Ｎ 保 护 ， 升
第 ３ ５卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 Ｏ ９月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ１ ．３ ５ Ｎｏ． ９ Ｓｅ ｐ． ２０ Ｉ ３
Ｊ ． Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ． Ｔｅ ｃ ｈ ．
文章 编 号 ： １ ６ ７ ４ —２ ８ ６ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ — ０ ０ ６ ４ 一Ｏ ５
布过 滤 ， 收 集反应 中产 生 的固体 ， 烘 干称 重．
１ ． ３ 乳 液 测 试 分 析
性及 良好 的 成 膜 性 等 特 性 ， 广泛 应用于建 筑、 汽
车、 机 电、 航 天航 空等 高科技 领域 ［ ４ 。 ｊ ．
１ 实 验 部 分
Ｉ ． Ｉ 实 验 主 要 试 剂
分 析 发 现 共 聚 物 中含 氟 基 团 的 存 该 聚 合 物 的热 稳 定 性 较
强， 可 在 较宽 的温 度 范 围 内使 用 ． 关键词 ： 含氟 乳 液 ； 乳液聚合 ； 吸 水 率
中 图分 类 号 ： ＴＱ６ ３ ｏ ． ６ 文 献标 识 码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： ｉ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ — ２ ８ ６ ９ ． ２ ０ １ ３ ． 。 ９ ． Ｏ １ ３
磺酸 钾 （ Ｐ Ｐ Ｆ Ｂ Ｓ）和 甲 基 丙 烯 酸 六 氟 丁 酯 （ ＨＦ Ｂ ＭＡ） ， 均 为分析 纯 ， 阿拉 丁试 剂 ； 十二烷 基硫
酸钠 （ Ｓ Ｄ Ｓ ） ， 化 学纯 ， 南 京化 学试 剂有 限公 司 ； 辛 基
酚 聚氧 乙烯 醚 （ ＯＰ — ｉ ０ ） ， 化学纯 ， 上 海 山浦 化 工 有 限公 司 ； 丙 烯酸 （ ＡＡ） ， 化学纯， 国药集 团化学 试 剂 有 限公 司 ； 去离 子水 ， 实验 室 自制．
１ ． ３ ． １ 乳 液 固含 量
将 １ ． ５ ｇ左右 的乳 液滴 至
甲基 丙烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ） 、 丙烯 酸 丁 酯 （ Ｂ Ａ） 、 苯 乙烯 （ Ｓ ｔ ） 均为化学纯 ， 用 ５ 的 Ｎａ ＯＨ 水 溶 液
含氟 苯 丙 乳液 的合 成 及其 耐水 性
周爱军， 曾水 娟， 饶唯蕾， 时 楠， 田 智 龙
（ 武汉 工程 大学材料 科 学与工程 学院 ， 湖 北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４ ）
摘 要 ： 含 氟 聚合 物 以 其优 异 的 耐 热 性 、 耐化学腐蚀性 、 耐候 性 在 很 多 领 域 得 到 了广 泛 的应 用 ． 以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 和 壬 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚 为 复合 乳 化 剂 ， 利 用预乳 化工艺 、 半 连续滴 加乳液 聚合方法 ， 通 过 在 聚 合 过 程 中加 入 含 氟 的丙 烯 酸 酯 单 体 引 入 氟 原 子 ， 合 成 了含 氟 的 苯 丙 乳 液 ． 考 察 了 含 氟 单 体 量 对 共 聚 物 乳 液 性 能 和 乳 胶 膜 吸水 性 能 的影 响 ， 并 进 行 了红 外 光 谱 和 热 失 重 分 析 研 究 ， 结果表 明 ： 在 聚 合 中 引 入 氟 元 素 后 乳 胶 膜 的 对 水 的 抗润湿性大大提高 ， 且随着含氟单体量的增加 ， 防水性能逐渐增加 ， 吸水 率 可 最 低 降 至 ８ ． ９ ； 同时， 红 外 光谱
温至 ８ ０。 Ｃ引 发 ， 待看 到瓶 内蓝 光 明显 后 ２ ０ ｍｉ ｎ ，
得种子 乳液 ． 再滴 加剩 余乳 化 液 和氟 单 体 ， 同 步滴 加剩余 ＡＰ Ｓ水 溶 液 和缓 冲 剂 Ｎａ ＨＣ Ｏ 。水 溶 液 ， ２ ～２ ． ５ ｈ 内滴 加完 ， 于 ８ Ｏ℃保 温反 应 ２ ｈ ， 待 反应 完全后 ， 自然降温 至 ４ ０℃以下 ， 氨 水调 ｐ Ｈ为 ７ ～ ８ 左右 ， 停 止搅 拌 ， 将乳液用 ０ ． １ ５ ｍｍ（ １ ０ ０ 目） 滤
０ 引 言
苯 丙乳液 是苯 乙烯 和 丙烯 酸 系单 体 的共 聚物 乳 液． 苯 乙烯 是 一 种 硬 单 体 ， 亲水 性 很 小 ， 它 的引 入 显著 提高 了聚 合 物 乳 液 的 耐水 性 能 ， 苯 乙 烯 的 价 格相 对较低 ， 可 以降 低 聚合 物乳 液 的成本 ． 加 之 苯 乙烯 和丙 烯 酸 酯 进 行 乳 液 共 聚 和 ， 可 以克 服 聚
苯 乙烯 质脆 、 不耐 冲击 ， 且 长期 受 紫外 光 照射 易 黄
变等 缺点． 由于苯 丙乳 液具 有 合 理 的性 价 比 ， 所以 被大量 的用 来 配 置 内 、 外墙 乳胶漆 、 版 纸 涂 布 浆 料、 喷 棉胶等 产 品ｌ 】 ＿ ３ １ ． 含氟丙 烯 酸酯单体 是 一类 带 双 键 的含 氟 有机 化合 物 ， 是 含氟 聚合物 的 重要 单 体 之一 ． 通 过 在 聚 合时 加人含 氟 的丙 烯 酸 酯 引 入 含 氟 基 团 ， 从 而改 变 了丙烯 酸酯 类 聚合 物 的结 构 ， 使 改性 后 的丙 烯 酸酯 类聚合 物 不 仅 保 持 了原 来 优 良 的特 性 ， 而且 还具 有较强 的化 学 惰 性 ， 优 异 的 防水 、 防污、 防油
将一 定 比例 的 Ｓ ＤＳ 、 ＯＰ — １ ０ 、 Ｐ Ｐ Ｆ Ｂ Ｓ和 ５ ０ ｍｌ
水 混合 ， 搅拌 至 溶 解 ． 然后 投 入反 应 单 体 ， 高 速 搅
拌 预乳化 ０ ． ５ ｈ形 成均 匀 的预乳化 液． 在装 有 电 动搅 拌 器 、 冷凝管、 Ｎ。导 入 管 及 温 度计 的 ２ ５ ０ ｍＬ四 口反应 烧 瓶 中加 入 三分 之 一 预 乳化液 和三 分之一 ＡＰ Ｓ水 溶 液 ， 通入 Ｎ 保 护 ， 升
第 ３ ５卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 Ｏ ９月
武
汉
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Ｖｏ１ ．３ ５ Ｎｏ． ９ Ｓｅ ｐ． ２０ Ｉ ３
Ｊ ． Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ． Ｔｅ ｃ ｈ ．
文章 编 号 ： １ ６ ７ ４ —２ ８ ６ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ — ０ ０ ６ ４ 一Ｏ ５
布过 滤 ， 收 集反应 中产 生 的固体 ， 烘 干称 重．
１ ． ３ 乳 液 测 试 分 析
性及 良好 的 成 膜 性 等 特 性 ， 广泛 应用于建 筑、 汽
车、 机 电、 航 天航 空等 高科技 领域 ［ ４ 。 ｊ ．
１ 实 验 部 分
Ｉ ． Ｉ 实 验 主 要 试 剂
分 析 发 现 共 聚 物 中含 氟 基 团 的 存 该 聚 合 物 的热 稳 定 性 较
强， 可 在 较宽 的温 度 范 围 内使 用 ． 关键词 ： 含氟 乳 液 ； 乳液聚合 ； 吸 水 率
中 图分 类 号 ： ＴＱ６ ３ ｏ ． ６ 文 献标 识 码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： ｉ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ — ２ ８ ６ ９ ． ２ ０ １ ３ ． 。 ９ ． Ｏ １ ３
磺酸 钾 （ Ｐ Ｐ Ｆ Ｂ Ｓ）和 甲 基 丙 烯 酸 六 氟 丁 酯 （ ＨＦ Ｂ ＭＡ） ， 均 为分析 纯 ， 阿拉 丁试 剂 ； 十二烷 基硫
酸钠 （ Ｓ Ｄ Ｓ ） ， 化 学纯 ， 南 京化 学试 剂有 限公 司 ； 辛 基
酚 聚氧 乙烯 醚 （ ＯＰ — ｉ ０ ） ， 化学纯 ， 上 海 山浦 化 工 有 限公 司 ； 丙 烯酸 （ ＡＡ） ， 化学纯， 国药集 团化学 试 剂 有 限公 司 ； 去离 子水 ， 实验 室 自制．
１ ． ３ ． １ 乳 液 固含 量
将 １ ． ５ ｇ左右 的乳 液滴 至
甲基 丙烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ） 、 丙烯 酸 丁 酯 （ Ｂ Ａ） 、 苯 乙烯 （ Ｓ ｔ ） 均为化学纯 ， 用 ５ 的 Ｎａ ＯＨ 水 溶 液
含氟 苯 丙 乳液 的合 成 及其 耐水 性
周爱军， 曾水 娟， 饶唯蕾， 时 楠， 田 智 龙
（ 武汉 工程 大学材料 科 学与工程 学院 ， 湖 北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４ ）
摘 要 ： 含 氟 聚合 物 以 其优 异 的 耐 热 性 、 耐化学腐蚀性 、 耐候 性 在 很 多 领 域 得 到 了广 泛 的应 用 ． 以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 和 壬 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚 为 复合 乳 化 剂 ， 利 用预乳 化工艺 、 半 连续滴 加乳液 聚合方法 ， 通 过 在 聚 合 过 程 中加 入 含 氟 的丙 烯 酸 酯 单 体 引 入 氟 原 子 ， 合 成 了含 氟 的 苯 丙 乳 液 ． 考 察 了 含 氟 单 体 量 对 共 聚 物 乳 液 性 能 和 乳 胶 膜 吸水 性 能 的影 响 ， 并 进 行 了红 外 光 谱 和 热 失 重 分 析 研 究 ， 结果表 明 ： 在 聚 合 中 引 入 氟 元 素 后 乳 胶 膜 的 对 水 的 抗润湿性大大提高 ， 且随着含氟单体量的增加 ， 防水性能逐渐增加 ， 吸水 率 可 最 低 降 至 ８ ． ９ ； 同时， 红 外 光谱
温至 ８ ０。 Ｃ引 发 ， 待看 到瓶 内蓝 光 明显 后 ２ ０ ｍｉ ｎ ，
得种子 乳液 ． 再滴 加剩 余乳 化 液 和氟 单 体 ， 同 步滴 加剩余 ＡＰ Ｓ水 溶 液 和缓 冲 剂 Ｎａ ＨＣ Ｏ 。水 溶 液 ， ２ ～２ ． ５ ｈ 内滴 加完 ， 于 ８ Ｏ℃保 温反 应 ２ ｈ ， 待 反应 完全后 ， 自然降温 至 ４ ０℃以下 ， 氨 水调 ｐ Ｈ为 ７ ～ ８ 左右 ， 停 止搅 拌 ， 将乳液用 ０ ． １ ５ ｍｍ（ １ ０ ０ 目） 滤
０ 引 言
苯 丙乳液 是苯 乙烯 和 丙烯 酸 系单 体 的共 聚物 乳 液． 苯 乙烯 是 一 种 硬 单 体 ， 亲水 性 很 小 ， 它 的引 入 显著 提高 了聚 合 物 乳 液 的 耐水 性 能 ， 苯 乙 烯 的 价 格相 对较低 ， 可 以降 低 聚合 物乳 液 的成本 ． 加 之 苯 乙烯 和丙 烯 酸 酯 进 行 乳 液 共 聚 和 ， 可 以克 服 聚