药用大蒜油中大蒜素的含量测定
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2.1.4 专属性试验 取大豆油约0.1g，按2.1.3项下制备方 法制备阴性对照溶液。按2.1.1项下色谱条件，注入高效 液相色谱仪分析。表明大蒜素测定专属性良好，结果见 图2、图3。
DAD1 B, Sig=220,16 Ref=off (DSSHC\乙睛溶剂空白.D) mAU
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分离度大于1.5；拖尾因子0.98, 结果见图1。
DAD1B,Sig=220,16Ref=of(H:\大蒜素含量测定DSSHC\DSSBP05.D) mAU
DAD1B,Sig=220,16Ref=of(H:\大蒜素含量测定DSSHC\DSSYPW02.D) mAU
.6682 .6653
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关键词: 药用大蒜油；大蒜素；高效液相色谱法
Determining the Allitride Content of
Medicinal Garlic Oil
ABSTRACT Objective: To establish a method for determining the
allitride content of medicinal garlic oil. Methods: HPLC was used and the conditions were as follows: Agilent SB C18 column (4.6 mm×250 mm，5 µm), Mobile phase of acetonitrile and water (70:30)，column temperature of 25 ℃ , detection wavelength of 220 nm and the flow rate of 1ml·min -1for determining allicin. Results: Allitride content showed a good linear relationship whin the range of 0.0884～0.884µg (r = o. 99997). The average recovery was 100.7% (RSD =0.62%, n = 9). Conlustion: This method is simple and the result is reliable. It can be used for the determining of allitride content of medical garlic oil.
100384-201102，供含量测定用, 含量88.4%) ，乙腈 (色 谱纯) ，纯净水。药用大蒜油（贵州味美食品工业有限 公司提供，批号: 2012.11.15，2012.12.12，20121230-5 等）。
高效液相色谱仪
安捷伦1100型HPLC仪
流程及主要部件
流程
自动进样装置：是采用微处理机来控制进 样阀采样（通过阀针）、进样和清洗等操 作。
.9601
10
min
2.1.2 对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量，精密称 定，加乙腈制成每1ml含176.8µg的溶液，即得。
2.1.3 供试品溶液的制备 取药用大蒜油约0.1g，精密称 定，置分液漏斗中，加乙腈萃取3次，合并上层乙腈溶 液于25ml量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.46µm微 孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
安捷伦PDAD检测器
分液漏斗
2 方法与结果 2.1 方法学考察 2.1.1 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱Agilent SB -
C18柱（4.6mm×150mm，5µm）；流动相乙腈-水（70 : 30）；柱温30℃；检测波长220nm；流速1ml·min-1；进
样体积5µL。理论塔板数按大蒜素峰计算应不低于3000；
药用大蒜油中大蒜素的含量测定
贵州味美食品工业有限公司
CH2 CH CH2 CH2 CH CH2
S S
S
大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3) M=178.3g/mol
摘要
目的：建立药用大蒜油中大蒜素的含量测定方法。方法： 采用HPLC法测定，色谱柱Agilent SB -C18柱 （4.6mm×150mm，5µm），流动相乙腈- 水(70:30)， 流速1ml·min-1，柱温30℃，检测波长220nm，进样体积 5µL；结果：大蒜素进样量在0.0884～0.884µg范围内与 峰面积呈良好线性关系（r=0.99997），平均加样回收率 为100.7%（RSD=0.62%，n=9）。结论：本方法操作简 便，准确，重复性良好，适用于药用大蒜油中大蒜素的 含量测定。
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.1038 .1247 .2329
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A
B
A.大蒜素对照品高效液相色谱图； B.药用大蒜油样品高效液相色谱图 图1 大蒜素对照品和样品的高效液相色谱图
Key-Words: Medical garlic oil; Allitride; HPLC
实验部分
1．仪器与试药 1.1仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），
安捷伦液相色谱系统化学工作站；CSF-1B超声波清洗 仪（上海超声波仪器厂）。
1.2 试药 大蒜素对照品 (中国食品药品检定研究院，批号：
80
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Baidu Nhomakorabea
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DAD1 B, Sig=220,16 Ref=off (DSSHC\DSSYP YX.D)
mAU
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三、色谱分离系统 分离系统性能的好坏
是色谱分析的关键，包 括保护柱、色谱柱、恒 温装置和连接阀等。
（一）保护柱 作用：保护分析柱，用来挡住来源于样品和进样阀垫圈的 微粒。保护柱与分析柱是同种填料，但粒度比分析柱大 。
2. 光电二极管阵列检测器 (photo-diode array detector, PDAD) PDAD是20世纪80年代发 展出现的一种新型的紫外 检测器。
DAD1 B, Sig=220,16 Ref=off (DSSHC\乙睛溶剂空白.D) mAU
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分离度大于1.5；拖尾因子0.98, 结果见图1。
DAD1B,Sig=220,16Ref=of(H:\大蒜素含量测定DSSHC\DSSBP05.D) mAU
DAD1B,Sig=220,16Ref=of(H:\大蒜素含量测定DSSHC\DSSYPW02.D) mAU
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关键词: 药用大蒜油；大蒜素；高效液相色谱法
Determining the Allitride Content of
Medicinal Garlic Oil
ABSTRACT Objective: To establish a method for determining the
allitride content of medicinal garlic oil. Methods: HPLC was used and the conditions were as follows: Agilent SB C18 column (4.6 mm×250 mm，5 µm), Mobile phase of acetonitrile and water (70:30)，column temperature of 25 ℃ , detection wavelength of 220 nm and the flow rate of 1ml·min -1for determining allicin. Results: Allitride content showed a good linear relationship whin the range of 0.0884～0.884µg (r = o. 99997). The average recovery was 100.7% (RSD =0.62%, n = 9). Conlustion: This method is simple and the result is reliable. It can be used for the determining of allitride content of medical garlic oil.
100384-201102，供含量测定用, 含量88.4%) ，乙腈 (色 谱纯) ，纯净水。药用大蒜油（贵州味美食品工业有限 公司提供，批号: 2012.11.15，2012.12.12，20121230-5 等）。
高效液相色谱仪
安捷伦1100型HPLC仪
流程及主要部件
流程
自动进样装置：是采用微处理机来控制进 样阀采样（通过阀针）、进样和清洗等操 作。
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2.1.2 对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量，精密称 定，加乙腈制成每1ml含176.8µg的溶液，即得。
2.1.3 供试品溶液的制备 取药用大蒜油约0.1g，精密称 定，置分液漏斗中，加乙腈萃取3次，合并上层乙腈溶 液于25ml量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.46µm微 孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
安捷伦PDAD检测器
分液漏斗
2 方法与结果 2.1 方法学考察 2.1.1 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱Agilent SB -
C18柱（4.6mm×150mm，5µm）；流动相乙腈-水（70 : 30）；柱温30℃；检测波长220nm；流速1ml·min-1；进
样体积5µL。理论塔板数按大蒜素峰计算应不低于3000；
药用大蒜油中大蒜素的含量测定
贵州味美食品工业有限公司
CH2 CH CH2 CH2 CH CH2
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大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3) M=178.3g/mol
摘要
目的：建立药用大蒜油中大蒜素的含量测定方法。方法： 采用HPLC法测定，色谱柱Agilent SB -C18柱 （4.6mm×150mm，5µm），流动相乙腈- 水(70:30)， 流速1ml·min-1，柱温30℃，检测波长220nm，进样体积 5µL；结果：大蒜素进样量在0.0884～0.884µg范围内与 峰面积呈良好线性关系（r=0.99997），平均加样回收率 为100.7%（RSD=0.62%，n=9）。结论：本方法操作简 便，准确，重复性良好，适用于药用大蒜油中大蒜素的 含量测定。
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A.大蒜素对照品高效液相色谱图； B.药用大蒜油样品高效液相色谱图 图1 大蒜素对照品和样品的高效液相色谱图
Key-Words: Medical garlic oil; Allitride; HPLC
实验部分
1．仪器与试药 1.1仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），
安捷伦液相色谱系统化学工作站；CSF-1B超声波清洗 仪（上海超声波仪器厂）。
1.2 试药 大蒜素对照品 (中国食品药品检定研究院，批号：
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DAD1 B, Sig=220,16 Ref=off (DSSHC\DSSYP YX.D)
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三、色谱分离系统 分离系统性能的好坏
是色谱分析的关键，包 括保护柱、色谱柱、恒 温装置和连接阀等。
（一）保护柱 作用：保护分析柱，用来挡住来源于样品和进样阀垫圈的 微粒。保护柱与分析柱是同种填料，但粒度比分析柱大 。
2. 光电二极管阵列检测器 (photo-diode array detector, PDAD) PDAD是20世纪80年代发 展出现的一种新型的紫外 检测器。