原子分光光度法测定水中重金属镉的含量

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量镉（Cd）是我国实施排放总量控制的指标之一。它不是人体必须的元素，毒性很大，可通过食物链进入动物和人体，在体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。

一实验目的

1了解原子吸收分光光度法的原理。

2了解水样消解的过程，了解原子吸收分光光度计的使用方法。

二、实验原理：

火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。试样喷入火焰中，被测元素在火焰中离解形成原子蒸汽，空心阴极灯发射的被测元素的特征谱线通过原子蒸汽层时，被测元素的基态原子选择吸收特征谱线。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。通过测量自由基态原子对选用吸收线吸光度，确定试样中被测元素的浓度。

水样用HNO3-HF-HClO4或HCl- HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，消化液直接喷入空气-乙炔火焰，火焰中形成的Cd基态原子蒸汽吸收光源发射的特征谱线。测得试液吸光度，并扣除空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。

三、实验仪器及试剂

1）原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯；

2）仪器工作条件

测定波长228.8nm；

通带宽度 1.3nm；

灯电流7.5mA；

火焰类型空气-乙炔火焰。

3）实验试剂

盐酸：AR级；

硝酸：AR级；

氢氟酸：AR级；

高氯酸：AR级；

镉标准贮备液：1.0mg/ml；

镉标准使用液：5.0μg/ml。

四、测定步骤

1）水样消解：取100.00ml水样于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸，在电热板上加热并确保样品不沸腾，烧杯上安装一回流装置，蒸至10ml左右时，再加入5ml浓硝酸和2ml高氯酸，继续消解至剩1ml，取下冷却，加入蒸馏水溶解残渣，将消解后的溶液转移至50ml 容量瓶中，定容，摇匀。

1）标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml分别于6个50ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容、摇匀。测其吸光度，绘制标准曲线。

2）样品测定

标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液吸光度，扣除空白吸光度，从标准曲线中查得镉含量。

五实验数据及处理

1、标准曲线法：

（1）、实验数据：

系列标准溶液测得吸光度A值

待测试样吸光度=

（2）、实验数据处理

①绘制镉标准曲线图：

②计算水样中镉的含量：