西北大学仪器分析试题

1.同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是（ 3 ）

（1）可见光区（2）紫外光

（3）红外光区（4）微波区

2.在光学分析法中，采用钨灯作光源的是（ 3 ）

（1）原子光谱（2）分子光谱

（3）可见分子光谱（4）红外光谱

3.可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是（ 2 ）

（1）能量使气态原子外层电子产生发射光谱

（2）辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

（3）能量与气态原子外层电子相互作用

（4）辐射能使原子内层电子产生跃迁

5.电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（ 2 ）

（1）能量越大（2）波长越长

（3）波数越大（4）频率越高

6.在下列激发光源中，何种光源要求试样制成溶液？（ICP ）

（1）火焰（2）交流电弧

（3）激光微探（4）辉光放电

7.波长为500nm的绿色光其能量（ 1 ）

（1）比紫外光小（2）比红外光小

（3）比微波小（4）比无线电波小

8.下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是（ 2 ）

（1）980cm-1（2）2.0*104cm-1

（3）5.0cm-1（4）0.1cm-1

9.光量子的能量正比于辐射的（ 1 ）

（1）频率（2）波长

（3）波数（4）周期

10.所谓真空紫外区，所指的波长范围是（ 4 ）

（1）200—400nm （2）400—800nm

（3）1000nm （4）10—200nm

11.带光谱是由分子光谱产生的，线光谱是由原子光谱产生的。

12.任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成：信号发生器、信号检测器、信号处理系统、信号读出系统。

13.指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0*1010cm/s）

（1）波长588.9nm 可见光区

（2）波数400cm-1红外光

（3）频率2.5*1012Hz 红外

（4）波长300nm 紫外

14. 紫外和可见光辐射可使原子外层电子发生跃迁。

一．填空题。

1.在原子发射光谱定性分析中铁光谱比较法是目前最通用的方法，它采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。

2. 光谱分析法是基于检测能量（电磁辐射）作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起辐射性质的变化的分析方法。

3.试举出属于光谱法的分析方法：原子发射光谱（AES）、原子吸收光谱(AAS) 、原子荧光光谱（AFS）

、 X射线荧光光谱法等。

4.ICP光源的全称是电感耦合等离子体。

二、简答题。

1、ICP光源和电弧、火花光源比较有哪些优越性？

答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。

而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。

而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内

标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源

而已。

2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度计和紫外可见光分光光度计的异同点。

答：从原理上讲

相同点：都是基于A=KC来进行浓度测量，AAS与UV-Vis在一定浓度范围内其吸光度与浓度成正比来完成浓度测测量。

不同点：虽然都是基于浓度与光吸收之间关系来测量，但是对于AAS，是基态

原子吸收空心阴极灯光源能量，所需能量较高；而UV-Vis是溶液中分子态物质吸收氘灯或钨灯光源能量，所需能量较小。

对于AAS来说，A=KN0L，这里N0指基态原子数目，L指的是火焰的长度；在某

种程度上来说，N0正比于溶液浓度；

对于UV-vis来说，A=KCL，我们称为光吸收定律，K称为吸光系数，采用ε又称

为摩尔吸光系数。

从仪器结构上讲

相同点，都具有光源、吸收池、分光系统、检测系统构成。

不同点：AAS的光源是空心阴极灯、UV-Vis是氘灯及钨灯

AAS的分光系统在吸收池之后，UV-Vis在吸收池之前

AAS的分光系统主要部件是光栅，UV-Vis是棱镜

AAS的吸收池需要将溶液经过一系列过程原子化，而UV-Vis只是比色皿。

3、原子发射光谱法所用仪器有哪几部分组成，其主要作用是什么？

答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测。

的质量分数（%），五次平行测定结果为

4、测定某硅酸盐试样中SiO

2

38.50,38.80,38.60，38.40,38.70。计算平均值，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和相对标准偏差。

答：略