祛湿颗粒质量标准的研究
高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量
高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量。
方法：用50%甲醇提取，AgilentC18色谱柱（4.6 mm×250 mm，10 ?滋m）为固定相，乙腈-0.4%磷酸（8∶92）为流动相，检测波长327 nm。
结果：绿原酸在进样量0.0825~0.4949 μg范围，其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)，平均回收率为100.25%（RSD=1.3%）。
结论：该方法能消除其他成分的干扰，准确可靠，重现性好，操作简便快捷，可用于该制剂的质量控制。
【关键词】绿原酸；清热祛湿冲剂；高效液相色谱法清热祛湿颗粒由党参、茵陈、岗梅根、黄芪、苍术、野菊花、陈皮七味药材经加工制备而成，具有清热祛湿，益气生津的功能。
临床上广泛用于暑湿病邪引起的四肢疲倦、食欲不振、身热口干等的治疗。
本品处方中含绿原酸，部颁标准《中药成方制剂》第九册中无该制剂的含量测定方法，文献未见报道，质量可控有待完善。
本实验采用高效液相色谱法测定该制剂中绿原酸的含量，为控制该药品质量提供一种简便快捷、专属性好，结果准确可靠的定量分析方法。
1 仪器和试药LC-10AD vp型高效液相色谱仪，LC-AD vp型高效液相泵，SPD-10A vp型紫外检测器，清热祛湿颗粒（A厂提供，规格：10g/包。
批号分别为：20050501、20050502、20050503），绿原酸对照品（中国药品生物检定所，批号：110753-200212），乙腈为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，10 ?滋m），流动相: 乙腈-0.4%磷酸（8∶92），检测波长：327 nm[1]，流速：1.0 ml/min，柱温：室温，进样量10 μl。
在此色谱条件下所得色谱图（见图1）。
结果表明绿原酸色谱峰与其它成分分离效果良好。
祛湿颗粒质量标准的研究
祛湿颗粒质量标准的研究【摘要】目的建立祛湿颗粒的质量标准。
方法采用薄层鉴别法，对祛湿颗粒进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定其有效成分的含量。
结果薄层鉴别法可鉴别出苍术、山楂、茵陈的对应斑点；高效液相色谱法可测定出厚朴酚、和厚朴酚的含量。
结论方法简单、灵敏、准确、重复性好，可有效地控制祛湿颗粒的质量。
【Abstract】Objective To establish the standard for quality control of Qushi Granule.Methods Qushi Granule was identified by TLC and the effective components of Qushi Granule were determined by HPLC.Results The relevant sports in Rhizoma Atractylodis，Fructus Crataegi and Herba Artemisiae Scopariae were identified by TLC.The contents of magnolol and honokinl could be determined by HPLC.Conclusion The method was simple,sensitive，accurate and reproducible and it could control the quality of Qushi Granule effectively.【Key words】Qushi Granule；Quality standard；TLC；HPLC祛湿颗粒是由厚朴、苍术、广藿香、山楂、茵陈、火炭母、木棉花、甘草等药物组成，具有清热祛湿、健脾消积等功效，临床上主要用于湿热积滞，口干尿赤等症。
为了更好地控制祛湿颗粒的质量，本研究采用薄层色谱法对制剂中山楂、茵陈、苍术进行了定性鉴别；并采用高效液相色谱法对制剂中厚朴所含厚朴酚、和厚朴酚进行了含量测定，方法简便，重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。
健脾祛湿颗粒成型工艺及其急性毒性试验
健脾祛湿颗粒成型工艺及其急性毒性试验冯程;高志惠;王平;田禾;张学顺;孙铁锋【摘要】目的研究健脾祛湿颗粒的成型工艺及用药后的急性毒性。
方法成型工艺中进行辅料的确定,采用效应面试验确定糊精用量和乙醇浓度;制备样品后进行健脾祛湿颗粒小鼠急性毒性试验,观察给予健脾祛湿颗粒后小鼠的死亡情况,以确定药物的急性毒性。
结果制备的健脾祛湿颗粒为黄色,大小均匀,辅料糊精的用量为17%,乙醇浓度90%;急毒实验结果是小鼠单次给药的最大给药量为120 g·kg-1。
结论用17%糊精,乙醇浓度90%制备的健脾祛湿颗粒,工艺可靠,安全低毒,适合临床应用。
【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)009【总页数】4页(P535-537,544)【关键词】健脾祛湿颗粒;效应面;急性毒性;成型工艺【作者】冯程;高志惠;王平;田禾;张学顺;孙铁锋【作者单位】[1]济南市中医医院,山东济南250012;[2]山东中医药大学,山东济南250355;[3]山东省中医药研究院,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】TQ460.61.1 动物昆明种小鼠，购自山东大学实验动物中心，合格证号：鲁动质SCXK （鲁）20130009号。
置于清洁的塑料鼠盒内饲养，自由摄食饮水，室温控制在23～25℃，通风良好。
1.2 样品健脾祛湿颗粒（棕褐色，颗粒状固体，济南市中医医院制剂室，批号：20140826），用法用量：成人每日服用量为30 g。
1.3 仪器与试药 AV412电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂）；药筛（浙江上虞市金鼎标准筛具厂）；干膏粉（自制）；糊精，微晶纤维素，β-环糊精，可溶性淀粉均为药用规格；其他试药均为分析纯。
2.1 健脾祛湿颗粒成型工艺2.1.1 单一辅料的预选试验设计：根据查阅的相关文献［1-2］及实践经验，筛选辅料的种类，具体试验设计及结果见表1。
中药配方颗粒的质量标准研究进展
中药配方颗粒的质量标准研究进展摘要：随着《国家药监局国家中医药局国家卫生健康委国家医保局关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》（2021年第22号）的发布，中药配方颗粒试点正式结束，伴随着试点的结束以及相应中药配方质量标准技术要求的发布，中药配方颗粒质量标准研究取得了一定的进展，在以特征图谱为代表的技术支持下，构建了较为完善的质量标准研究体系。
关键词：中药配方颗粒；质量标准；研究进展；要求引言：中药配方颗粒是以传统单味中药饮片为炮制材料，通过提取、浓缩、干燥、制粒等工序处理后制成的中药产品，可以用其代替原中药饮片在配方中的使用，具有免煎煮、调配快、使用便捷等优势，在中医院行业中具有广泛的应用价值。
但由于中药配方颗粒在处理过后同原始的中药饮片在外形上难以辨认，因此需要构建以中药颗粒理化性质为主的质量标准体系，保证两者在功效方面的一致性，从而有效保障临床用药的安全性。
1中药配方颗粒的质量标准要求在2021年2月国家药品监督管理局所颁布的《中药配方颗粒质量控制与标准研究技术要求》（以下称《技术要求》）中，建立了以标准汤剂作为对照的中药配方颗粒的质量标准研究体系，并且通过对相关研究文献的综合归纳，从而得出以下质量标准要求：1.1浸出物含量检查由于中药药材组成复杂，指标性成分不明，因此通过构建浸出物指标，能够对中药质量进行较为准确的监控。
在《技术要求》当中，规定浸出物标准指标限度在或3倍SD范围之内，从而保障质量控制的有效性。
但在实际的质量标准研究过程当中，中药材的浸出物含量往往会受到其产地以及饮片炮制手法的影响，因此在中药配方颗粒的质量标准制定过程中，应当结合实际情况，通过对本地药材处理的具体数据进行全面研究，综合其样品测定结果的离散程度，从而构建出合理的指标限定范围[1]。
1.3来源《技术要求》对于中药药材的来源进行了严格规定，提出企业所使用的质量标准研究药材样品最好是道地药材，从而提升该药材的质量参照性，使得该质量标准能够为具体的药材生产提供良好的质量引导，确保产品性能能够符合相关要求。
补肾祛瘀颗粒的质量标准研究
补肾祛瘀颗粒的质量标准研究【摘要】本文旨在研究补肾祛瘀颗粒的质量标准，通过分析其成分、制定质量控制措施以及评价方法，探讨其质量标准的制定与应用。
首先介绍了研究背景和目的，然后深入探讨了补肾祛瘀颗粒的成分分析和质量控制方法。
接着介绍了质量评价方法和标准制定过程，最后讨论了质量标准的应用及其重要性。
文章指出，制定补肾祛瘀颗粒的质量标准对于确保产品质量、保障患者安全至关重要。
未来的研究方向包括更精细化的质量评价方法和标准更新的频率等方面。
本研究对于提高补肾祛瘀颗粒的质量水平具有指导意义。
【关键词】补肾祛瘀颗粒、质量标准、研究、成分分析、质量控制、质量评价方法、质量标准制定、质量标准应用、重要性、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景目前，补肾祛瘀颗粒市场上存在着质量不一致、标准不统一的问题，导致消费者难以选择合适的产品。
通过对补肾祛瘀颗粒的成分分析、质量控制、质量评价方法、质量标准制定等相关研究，建立科学的质量标准，对于提升补肾祛瘀颗粒的质量，保障消费者的健康具有重要意义。
本研究旨在通过对补肾祛瘀颗粒的质量标准进行系统研究，为规范产品质量、保障患者用药安全提供科学依据。
通过对补肾祛瘀颗粒的质量标准进行研究，能够促进中药制剂的质量提升、标准化生产，推动中医药产业的发展。
1.2 研究目的本研究旨在探讨补肾祛瘀颗粒的质量标准，以确保其在临床应用中的安全性和有效性。
具体目的包括：1. 分析补肾祛瘀颗粒的成分，了解其主要药材成分及其含量，为质量控制提供依据。
2. 探讨补肾祛瘀颗粒的质量控制方法，包括原材料的质量要求、生产过程的控制和成品的评价标准。
3. 探讨补肾祛瘀颗粒的质量评价方法，包括理化性质分析、生物学活性评价等方面的研究。
4. 研究补肾祛瘀颗粒的质量标准制定过程，包括依据的选择、标准的制定和审核。
5. 探讨补肾祛瘀颗粒质量标准在临床应用中的作用和意义，促进该药物在临床上的规范使用。
6. 分析补肾祛瘀颗粒质量标准的重要性，为今后相关研究提供参考和借鉴，推动中药质量标准的完善和提高。
【推荐下载】关于小儿闰土颗粒质量标准研究
关于小儿闰土颗粒质量标准研究 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于小儿闰土颗粒质量标准研究 【摘要】目的制定小儿闰土颗粒质量标准。
方法采用薄层色谱法对制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮进行鉴别;采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。
结果用薄层色谱法能较好地鉴别出制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮;芍药苷在1.176～11.760 ?g范围内线性关系良好,r=0.999 99,平均回收率为99.42%,RSD=2.26%。
结论本法简便、准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。
【关键词】小儿闰土颗粒;薄层色谱法;高效液相色谱法;芍药苷;质量标准 Abstract：Objective To establish the quality standard of Xiaoer Runtu granule. Methods Xiangfu, Baizhu, Sharen and Chenpi were identified by TLC. The content of paeoniflorin was determined by HPLC. Results TLC could identify Xiangfu, Baizhu, Sharen and Chenpi. The peoniflorin showed good linear correlation at the range of 1.176～11.760 ?g, r=0.999 99, the average recovery of paeoniflorin was 99.42%, RSD=2.26%. Conclusion The method is simple and can be used to control the quality of Xiaoer Runtu granule with high accuracy and good reproducibility. Key words：Xiaoer Runtu granule;TLC;HPLC;paeoniflorin;quality standard 小儿闰土颗粒由白芍、香附、白术、陈皮、砂仁等组成,具有行气止痛、养胃健脾的作用,用于治疗气瘀、气滞所致胃脘疼痛、食积、消化不良等病症。
广东中药配方颗粒质量标准研究规范-广东药品检验所
广东省中药配方颗粒质量标准研究规范（试行）广东省药品检验所二零一零年六月目录前言 (2)1 范围 (3)2 引用标准 (4)3 术语与定义 (6)4 实验室条件及人员的要求 (7)5 样品及对照物质的要求 (8)6 质量标准起草的指导原则与技术要求6.1 质量标准起草的指导原则 (9)6.2 质量标准起草的技术要求 (10)6.3 质量标准正文的编写细则 (19)6.4 质量标准起草说明编写细则 (21)7 质量标准复核的指导原则与技术要求7.1 质量标准复核的指导原则 (22)7.2 质量标准复核的技术要求 (23)7.3 质量标准复核意见的编写细则 (23)8 示范性品种何首乌配方颗粒质量标准起草 (25)参考文献 (40)前言根据《药品管理法》的有关规定，为加强“中药配方颗粒”（原名：颗粒性饮片）的监督管理，确保人民用药安全有效，规范中药配方颗粒的试点研究，2001年7月，原国家药品监督管理局制定了《中药配方颗粒管理暂行规定》（简称《暂行规定》），规定中药配方颗粒从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴，明确中药配方颗粒试点期间的申报与生产管理。
《暂行规定》附件中还列出“中药配方颗粒质量标准研究的技术要求”，该技术要求作为中药配方颗粒质量标准研究的基础与准则。
《暂行规定》颁布至今，历经《中华人民共和国药品管理法实施条例》（2002年）、《药品注册管理办法》（2007年）的颁布，国家中成药提高标准行动计划、《中国药典》2005年版与2010年版编制等工作的开展，在此过程，我国在药品质量控制的要求、技术水平上已有了较大的提升，但中药配方颗粒质量控制研究整体情况相对滞后。
原“中药配方颗粒质量标准研究的技术要求”较为简单，未涵盖质量标准研究制定的指导原则，具体的项目要求及方法学验证等内容，未能客观反映目前配方颗粒的生产工艺、临床用药及研究、检测技术水平，难以保证质量标准制定的科学性与合理性。
为了进一步提高广东省中药配方颗粒的质量研究水平，规范投料饮片、制法，质量标准的起草、复核及检验全过程，保证该类品种质量的可控性和稳定性，特制定《广东省中药配方颗粒质量标准研究规范》。
三味清热颗粒（无糖）质量标准的研究
三味清热颗粒（无糖）质量标准的研究摘要：目的制定三味清热颗粒（无糖）的质量标准。
方法：水分测定（烘干法）不超过8%；使用薄层色谱法（TLC），以甲苯-丙酮（4：1）为展开剂，靛玉红为对照品定性鉴别板蓝根、大青叶。
结论：所制定的检验方法灵敏、专属性强，重现性好、稳定性高，阴性无干扰，可作为三味清热颗粒（无糖）的质量标准控制方法。
关键词无糖型；三味清热颗粒；质量标准；三味清热颗粒是本院的医院制剂，由板蓝根、大青叶、贯众组成，具有清热解毒、凉血消肿的功效。
用于流行性乙型脑炎、流行性腮腺炎、流感、传染性肝炎。
经过20多年的临床使用，疗效确切，深受广大患者的欢迎。
近年来，糖尿病患者呈逐渐攀升趋势，为进一步扩大三味清热颗粒的使用人群，使糖尿病患者也能有合适的药可用，前期课题组对三味清热颗粒（无糖）的工艺进行了研究，本文将对水分［1］和薄层色谱法（TLC）［2-5］定性鉴别进行研究，为该该产品的质量标准提供理论依据。
现就实验步骤，方法，数据整理如下。
1仪器与试药1.1仪器S.C.101-3型鼓风电热恒温干燥箱（浙江省嘉兴市新塍电器厂）、BSA224S 型电子天平（德国赛多利斯股份公司）、USC-202型超声波清洗器（上海波龙电子设备有限公司）1.2试药三味清热颗粒（无糖）（东阳市中医院制剂室，批号20220304、20220305、20220306）、缺板蓝根、大青叶三味清热颗粒（无糖）阴性对照（东阳市中医院制剂室）、靛玉红对照品（批号：110717-201805 中国食品药品检定研究院）2方法与结果2.1水分含量水分测定方法：根据中华人民共和国药典四部（通则 0832）第二法。
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
祛风除湿颗粒的质量标准研究_郑飞
1． 牛膝对照药材溶液； 2 ～ 4． 供试品溶液； 5． 阴性对照溶液 1． Control medicinal solution of A． bidentata blume； 2 ～ 4． Test solution； 5． Negative control solution
图 2 牛膝的 TLC 图 Fig 2 TLC of A． bidentata blume
1． 石菖蒲对照药材溶液； 2 ～ 4． 供试品溶液； 5． 阴性对照溶液 1． Control medicinal solution of A． tatarinowii； 2 ～ 4． Test solution；
5． Negative control solution
图 1 石菖蒲的 TLC 图 Fig 1 TLC of A． tatarinowii
2. 4 检查 2. 4. 1 粒度： 照粒度测定法［《中华人民共和国药典： 一部》 （ 2010 年版） 附录ⅪB 第二法，双筛分法］进行测定。分别取 3 批（ 批号： 20140113、0140119、20140126，下同） 自制样品 30 g， 称定质量，置 1 号筛和 5 号筛中，保持水平状态过筛，左右往 返，边筛动边轻叩 3 min。取不能通过一号筛和能通过 5 号筛 的颗粒及粉末，称定质量，计算所占百分比。结果表明，3 批自 制样品不能通过 1 号筛和能通过 5 号筛的颗粒及粉末所占比 例分别为 10. 6% ，9. 3% 和 11. 2% ，均 ＜ 15% ，符合规定。
1 材料
1. 1 仪器 Agilent 1200 高效液相色谱仪（ 美国安捷伦公司） ； Agilent
C18-SB 色谱柱（ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm） ； UV-9600 型紫外-可见 分光光度计（ 上海元析仪器有限公司） ； AＲ2140 型电子精密天
探讨中药配方颗粒质量标准研究要点
探讨中药配方颗粒质量标准研究要点2身份证号：******************摘要：中药配方颗粒是当下临床上常用的新式中医药制剂，颗粒药物的质量直接影响最终效能，因此中药配方颗粒的质量控制值得重视。
但是与一般化学类药物不同，中药颗粒的质量涵盖了药材来源、炮制过程、生产过程，对其控制需要进行对应的调整。
为促进中药配方颗粒的质量控制，本文对既往的研究进行了梳理与总结，对中药配方颗粒质量标准药店进行了汇总，分析其存在的问题，以为中药配方颗粒质量标准的应用提供参考。
关键词：中药配方颗粒；质量标准；研究要点；问题引言临床上的重要配方颗粒是常见的药物种类，尤其是一些抗流感、调节机体类药物，作为常用药物，以一些慢性疾病的常用辅助类药物，中药配方颗粒的质量标准具有重要价值。
关于中药颗粒的质量标准，在2021年2月国家药品监督管理局才证实发布《中药配方颗粒质量控制与标准研究技术要求》，其提出了以中药汤剂效能为对照的中药配方颗粒质量控制体系与工艺优化策略[1]。
但是不同的中药制剂其的效能与标准均存在差异，基于此相关单位逐步发布关于常用药物的质量标准，到目前为止已发布了临床上常用的两百多种药物质量标准。
为中药配方颗粒的质量标准提供了有力的支持。
1.目前中药配方颗粒质量标准要点1.1药材药材的质量是影响中医药制剂效能的主要影响因素，对于药材的选取，技术要求内提到需要提升收集范围的广度、普遍性与用药理论，建立中药药材的选择的基础标准。
也就是了解药材（饮片）的历史应用、主要产区、用药部位、效能、采收期等信息，综合选择一个具有代表性的质量尺度[2]。
为减少其他因素的干扰，技术要求中要求用于判断质量标准的药材收集皮层不少于15次，以明确质量。
1.2炮制中药配方颗粒制作流程中，其的重点就是炮制，炮制是中药材制作的常见操作，一般中药饮片的药材均有古版炮制法，对于工艺质量的判断是建立在古法炮制法处理下药材中各类成分（有效成分）、参数值上[3]。
多种维生素颗粒剂的抗湿性研究
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主药：白砂糖：新橙皮苷二氢查尔酮 = 6000:3000:1 主药：白砂糖：新橙皮苷二氢查尔酮 = 3000:1000:1
主药：白砂糖：新橙皮苷二氢查尔酮 = 6000:1000:3
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4、结果与分析（甜味剂比例的选择）
表8 针对本实验制定的甜度评分标准
甜度评分标准 味道 不甜 微甜 甜度适中 太甜 评分范围（0-10.0分） 0-2.5 2.6-5.0 7.6-10.0 5.1-7.5
表11 正交试验时颗粒剂的吸湿率结果
正交编号 1 2 3 4 5 6 7 吸湿百分率（%） 0h 0 0 0 0 0 0 0 2h 0.8698 0.5027 0.5697 1.3207 1.9638 0.9986 0.9637 4h 1.8357 1.0268 1.1231 2.6584 3.2684 2.0467 1.9827 8h 2.8794 1.9538 1.5867 4.8692 5.0237 4.0381 3.2580 10h 3.3258 2.5483 2.5474 6.3589 6.2573 5.5428 4.2595 22h 5.8942 4.3841 4.2138 24h 6.2504 4.9711 4.5437
意义：
① 颗粒剂吸湿不可避免，研究其抗吸湿性方便存储、保证质量。 ② 优化多种维生素颗粒剂的口感，使其更受消费者喜爱。
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2、实验方案
一、单因素实验
1、混合辅料的比例选择 1.1β -CD比例的选择 1.2 MCC比例的选择 2、甜味剂比例的选择
二、正交试验L9(34)
因素
水 润湿剂乙 主药与甜味剂 β -CD：微晶 的比例 纤维素：糊精 平 醇浓度 （A） 1 2 30% 50% （B） 6000:3000:1 3000:1000:1 （C） 2:3:15 3:3:14
金钱通淋颗粒质量标准研究
金钱通淋颗粒质量标准研究
冯丽华;石秋杰
【期刊名称】《江西中医药》
【年(卷),期】2007(038)011
【摘要】金钱通淋颗粒主要由忍冬藤、白茅根、石韦、金钱草等中药组成，具有
清热祛湿，利水通淋等功效，主要用于治疗泌尿系统结石、尿路感染、血尿等疾病，疗效很好。
为更好地对该制剂进行质量控制，拟用薄层色谱法对其中的金钱草、忍冬藤、白茅根和石韦进行鉴别，采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量，现报告如下：
【总页数】2页(P53-54)
【作者】冯丽华;石秋杰
【作者单位】南昌大学理学院,南昌,330031;南昌大学理学院,南昌,330031
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.金钱通淋颗粒治疗急性膀胱炎的疗效观察 [J], 赵翠香
2.金钱通淋颗粒治疗结石的疗效分析 [J], 张峰
3.利尿通淋颗粒的质量标准研究 [J], 沈雪梅;何伟
4.RP-HPLC同时测定金钱通淋颗粒中槲皮素、木犀草素及山奈酚的含量 [J], 李丹;杨冉;曾华金;屈凌波
5.金钱通淋口服液质量标准研究 [J], 吴燕红;许妍;蔡靖波;丁银平;邬秋萍
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祛湿健脾颗粒薄层鉴别研究
祛湿健脾颗粒薄层鉴别研究方春雪; 高梓漠; 王法宇; 杨文广; 高金良; 李庆杰【期刊名称】《《中国中医药现代远程教育》》【年(卷),期】2019(017)022【总页数】3页(P112-114)【关键词】祛湿健脾颗粒; 薄层鉴别; 黄芪; 甘草; 白芍; 青风藤; 痹证【作者】方春雪; 高梓漠; 王法宇; 杨文广; 高金良; 李庆杰【作者单位】长春中医药大学附属医院中医药研究中心吉林长春130021; 南昌大学玛丽女王学院临床医学系江西南昌330000; 北京卫生职业学院中药与康复系北京100053; 长春中医药大学附属医院风湿科吉林长春130021【正文语种】中文类风湿性关节炎是一种涉及人体全身多个关节的慢性疾病，西医治疗药物主要有水杨酸类和免疫抑制剂，容易出现胃肠道反应，且需要密切观察患者的血液系统变化所引起的不良反应。
目前，中医治疗具有明显改善症状、减轻痛苦，不良反应小的特点，对治疗类风湿性关节炎有很好的疗效。
“祛湿健脾颗粒”是我院治疗类风湿性关节炎的院内制剂，本方在临床上应用多年，具有良好的疗效且不良反应小，患者反馈良好，因此继续开发其制剂，将有广阔的前景。
本文旨在进一步研究其薄层鉴别方法，并且形成一套完整合理的标准，为以后临床安全用药提供保障。
1 仪器与试药1.1 仪器仪器与试剂：瑞士卡玛的薄层色谱扫描仪（CAMAG TLC SCANNER3）；昆山市超声波仪器有限公司生产的超声波清洗机（功率250 W 和频率20 KHZ）。
1.2 试药试药由中国药品生物制品检定所提供；薄层色谱硅胶G 板为青岛海洋化工厂生产，试验用水选用娃哈哈纯净水，试剂均为分析纯。
见表1。
表1 试药名称及批号2 方法与结果2.1 黄芪鉴别取7.5 g 本品的粉末，向粉末中加入37.5 mL甲醇，置于超声仪中超声20 min。
用滤纸过滤后，将滤液放在水浴锅上，调节合适的水浴温度，过滤液蒸发至干，向残留物质中加入20 mL 水使其溶解，用饱和正丁醇与溶解的物质一起振摇，每次20 mL，洗3 次，将正丁醇液合并，并用正丁醇饱和氨水洗涤，每次20 mL，洗3 次，取正丁醇层放在水浴锅上，调节合适的水浴温度，过滤液蒸发至干，向残留物中加入1 mL 甲醇，使溶液充分溶解，得到试验用溶液。
健脾颗粒的质量标准研究
健脾颗粒的质量标准研究目的：建立控制健脾颗粒的质量标准。
方法：采用薄层色谱法对健脾颗粒中白术、橙皮苷进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量，采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Agilent XDB C18柱；4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（19∶[KG-*3/5]81），流速为 1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长：283nm。
结果：定性鉴别方法能检出白术、橙皮苷，且薄层色谱中阴性无干扰，专属性强；橙皮苷的线性范围为0.131～4.192mg，平均加样回收率为100.26%，RSD为2.21%。
结论：该方法简便、准确，重现性好，可用作健脾颗粒的质量控制。
标签：健脾颗粒；橙皮苷；白术；HPLCAbstract：Keywords：健脾颗粒的处方来源于部颁中药成方制剂第二册[1]（标准号：WS3-B-0381-90），由党参、炒白术、陈皮等6味药组成，具有健脾开胃的功效，临床用于脾胃虚弱，脘腹胀满，食少便溏。
原标准中无含量测定项和薄层色谱鉴别项，为了能全面地控制其药品质量，本文通过对处方中的组分进行薄层色谱鉴别试验研究，确定白术、橙皮苷的薄层色谱鉴别方法。
同时对陈皮、枳实中橙皮苷进行了含量测定试验。
通过多次反复试验，确定该方法简捷，效果好，可用于本品的质量控制方法。
1仪器与材料1.1仪器B3200S-T超声机（上海必能信超声）；高效液相色谱仪（美国Agilent 1100液相色谱仪系统）。
1.2材料橙皮苷对照品（批号：110712-201010）、白术对照药材（批号：120925-201109）等均购自中国药品生物制品检定所；健脾颗粒（昆明中药厂有限公司提供，规格：5g/袋）；高效进样使用的乙腈、甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1白术的薄层色谱鉴别取本品10g，研细，加40mL乙酸乙酯和5mL水，振摇2min，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯30mL，振摇1min，合并上清液，每次分别用20mL 3%碳酸钠溶液振摇提取3次，取碱水液，用浓盐酸调pH值至2～3，每次用20mL乙酸乙酯振摇提取3次，分取乙酸乙酯液，用水30mL洗涤，分取乙酸乙酯液，蒸至近干，加甲醇0.5mL制成供试品溶液[2]。
药品标准 祛湿颗粒
药品标准祛湿颗粒
药品标准是确保药品质量和安全的重要手段之一。
祛湿颗粒是一种常见的中药制剂，用于治疗潮湿引起的关节疼痛、肌肉酸痛等症状。
那么，祛湿颗粒的药品标准是什么呢？
首先，祛湿颗粒应符合《中华人民共和国药典》的规定。
药典是国家药品标准的权威性文件，规定了药品的质量标准、检验方法、使用范围等内容。
祛湿颗粒的药典规定包括颗粒的外观、质量、含量、污染物限量等方面。
其次，祛湿颗粒还应符合国家相关法律法规的要求。
例如，药品生产企业必须取得药品生产许可证，严格按照GMP（Good Manufacturing Practice）要求进行生产，确保药品质量稳定可靠。
同时，药品的包装、标签、说明书等也必须符合国家相关规定，以确保患者正确使用和服用药品。
除了以上规定外，祛湿颗粒还应满足以下要求：
1. 原料应选用优质中药材，并经过严格筛选、检验。
2. 颗粒应呈现出均匀、光滑、无明显气味的特点。
3. 颗粒的含量应符合规定，不得低于标称含量的90%。
4. 颗粒中不得含有有毒有害物质或超标污染物。
5. 颗粒的包装应符合国家相关规定，以保证药品质量和安全。
总之，祛湿颗粒的药品标准是一个综合性的要求体系，需要从多个方面进行考虑和把控。
只有严格按照相关规定进行生产和质量控制，才能保证祛湿颗粒的质量和安全，为患者提供有效的治疗保障。
中药行业中的中药颗粒质量评价与监测
中药行业中的中药颗粒质量评价与监测中国自古以来就有丰富的中药传统，中药作为一种重要的医疗资源在中医领域发挥着重要的作用。
中药颗粒作为中药剂型之一，以其方便服用、剂量准确等特点，在近年来在医疗领域得到了广泛的应用。
然而，中药颗粒的质量评价与监测一直是中药行业中的重要议题。
一、中药颗粒的质量评价中药颗粒的质量评价是确保中药颗粒质量符合标准的重要环节。
主要通过以下几个方面来进行评价：1. 外观特征：中药颗粒应具有一定的外观特征，如颜色、形状等。
外观的良好符合可以说明中药颗粒的制备工艺合理、无外来物质的污染等。
2. 药物成分：中药颗粒应当含有足够的有效成分，这是中药颗粒发挥药效的前提。
通过检测中药颗粒中药材的主要有效成分，可以评价其药物成分是否合格。
3. 性状特征：中药颗粒的性状特征包括气味、味道等。
通过对药物的气味和味道的评估，可以判断中药颗粒的质量是否符合标准。
4. 杂质：中药颗粒中不应当含有过多的杂质，这可能会对药物的药效产生影响。
常用的方法是进行显微镜检查，观察中药颗粒中是否存在异物。
以上是中药颗粒质量评价的一些主要方面，通过对这些方面进行综合评价，可以判断中药颗粒的质量是否符合相关标准。
二、中药颗粒的质量监测中药颗粒的质量监测是保障中药颗粒质量稳定的重要措施。
根据相关规定，中药企业应当建立健全的质量监测体系，对生产过程中的关键环节进行监测，以及对最终产品进行抽样检测。
1. 生产过程监测：中药企业应当对中药颗粒生产过程中的关键环节进行监测，如原料药材的收购、药材加工、制粒过程等。
通过对这些关键环节进行监测，可以发现潜在的问题，并及时采取措施进行纠正。
2. 产品质量抽样检测：中药企业应当对最终产品进行抽样检测，以确保产品质量符合相关标准。
抽样检测的方式包括外观质量检验、药物成分检测、常规性状检测等，通过这些检测可以对产品的质量进行评估。
3. 不合格产品处理：对于发现的不合格产品，中药企业应当进行及时处理，如进行追溯调查、召回等。
祛寒逐风颗粒质量标准研究
中医药行业科研专项20150700154chinesejournalofinformationontcmfeb2020vol27no2祛寒逐风方是在武威汉代医简伤寒逐风方的基础上结合临床应用加减而成的经验方由黑顺片制川乌秦艽威灵仙毛细辛花椒麸炒白术泽泻制龟甲制鳖甲川芎组成具有温经活络除湿消肿活血止痛和益肾强筋功效主治风湿性关节炎类风湿关节炎强直性脊柱炎肩周炎和颈椎病等风寒湿痹证
取本品 10 g，研细，加入甲醇 20 mL，超声处理
30 min，摇匀，过滤，滤液浓缩至 2 mL，作为供试品 溶液。分别取秦艽对照药材 3 g、缺秦艽阴性样品 9 g， 同法制备对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱 法[2015 年版《中华人民共和国药典》（四部）通则 0502]试验，分别吸取上述溶液各 10 μL，点于同一硅 胶 GF254 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm） 下检视[3]，结果供试品色谱在与对照药材色谱相应位 置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 2.1.2 威灵仙
清热祛湿颗粒治疗痞满(湿热蕴脾证)的临床研究
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益肾化湿颗粒质量标准提高研究
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年７月５日第２９卷第１３期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．１３牞Ｊｕｌｙ５牞２０２０基金项目：国家药典委员会２０１８年国家药品标准提高中药立项品种犤中药２０１８Ｚ０４３犦。
第一作者：卢秋梅，女，大学本科，主管中药师，研究方向为中药材及中成药分析和质量标准，（电子信箱）６７０７４７６９１＠ｑｑ．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．１３．０２３醇超声再浓缩、乙醚脱脂甲醇超声后正丁醇萃取４种前处理方法。
结果表明，经过乙醚洗涤、甲醇提取、正丁醇萃取、蒸干定容等步骤，溶剂峰减小，皂苷成分出峰明显，分离度高，峰型较好，且杂质峰较少。
２０１５年版《中国药典牗一部牘》中三七含量测定项前处理（采用乙醚放置１２ｈ，甲醇超声提取），既浪费时间，又不能充分提取三七中皂苷类活性成分；改进后采用乙醚振摇提取，甲醇超声提取、正丁醇萃取，既节约时间，又能提高活性成分的提取率。
３．２人工牛黄药材前处理考察参考２０１５年版《中国药典（一部）》中颈舒颗粒含量测定项－人工牛黄，采用ＨＰＬＣ－ＵＶ法，乙腈－０．２％磷酸水溶液（３５∶６５，Ｖ／Ｖ），等度洗脱，色谱峰出峰快，且相应低；考虑到胆酸、猪去氧胆酸紫外吸收均为末端吸收，于紫外波长１９２ｎｍ检测时，灵敏度低。
采用ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法，以乙腈－０．２％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，基线稳定，检测的灵敏度更高。
参考文献：犤１犦王莹，８０８１ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年７月５日第２９卷第１３期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．１３牞Ｊｕｌｙ５牞２０２０·质量研究·ＱｕａｌｉｔｙＲｅｓｅａｒｃｈｗｅｒｅｃｌｅａｒｗｉｔｈｏｕｔｎｅｇａｔｉｖｅｉｎｆｅｒｅｎｃｅ．ＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇ１，ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｅ，ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂ１ａｎｄａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｉｔｈｉｎｔｈｅｉｒｏｗｎｒａｎｇｅｓ（Ｒ≥０．９９９０）；ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓａｍｐｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｗｅｒｅ１０２．８１％，１０５．２３％，９９．９３％，９７．１８％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｗｅｒｅ１．２４％，０．４７％，３．４３％，３．９０％（ｎ＝６）．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ，ｗｈｉｃｈｃａｎｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＹｉｓｈｅｎＨｕａｓｈｉＧｒａｎｕｌｅｓ．．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＹｉｓｈｅｎＨｕａｓｈｉＧｒａｎｕｌｅｓ；ＧｉｎｓｅｎｇＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａ；ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ；ｔｈｉｎ－ｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ益肾化湿颗粒为广州康臣药业有限公司独家品种，处方源自《脾胃论》中的升阳益胃汤，由人参、黄芪、黄连等１６味中药组方犤１犦，功效为升阳补脾、益肾化湿、利水消肿，用于脾虚湿盛证所致蛋白尿，兼见水肿、疲倦乏力、畏寒肢冷、纳少等证犤２犦。
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祛湿颗粒质量标准的研究
【摘要】目的建立祛湿颗粒的质量标准。
方法采用薄层鉴别法，对祛湿颗粒进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定其有效成分的含量。
结果薄层鉴别法可鉴别出苍术、山楂、茵陈的对应斑点；高效液相色谱法可测定出厚朴酚、和厚朴酚的含量。
结论方法简单、灵敏、准确、重复性好，可有效地控制祛湿颗粒的质量。
【Abstract】Objective To establish the standard for quality control of Qushi Granule.Methods Qushi Granule was identified by TLC and the effective components of Qushi Granule were determined by HPLC.Results The relevant sports in Rhizoma Atractylodis，Fructus Crataegi and Herba Artemisiae Scopariae were identified by TLC.The contents of magnolol and honokinl could be determined by HPLC.Conclusion The method was simple,sensitive，accurate and reproducible and it could control the quality of Qushi Granule effectively.
【Key words】Qushi Granule；Quality standard；TLC；HPLC
祛湿颗粒是由厚朴、苍术、广藿香、山楂、茵陈、火炭母、木棉花、甘草等药物组成，具有清热祛湿、健脾消积等功效，临床上主要用于湿热积滞，口干尿赤等症。
为了更好地控制祛湿颗粒的质量，本研究采用薄层色谱法对制剂中山楂、茵陈、苍术进行了定性鉴别；并采用高效液相色谱法对制剂中厚朴所含厚朴酚、和厚朴酚进行了含量测定，方法简便，重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。
1 仪器与试药
1．1 仪器瑞士CAMAG Automatic TLC Sampler4(薄层自动点样仪)；瑞士CAMAG Reprostar(薄层成像系统)；硅胶G薄层板(浙江省路桥四甲生化塑料厂)；Agilent 1100(美国)高效液相色谱仪；Kromasil C18(4．6×250 mm,5 μm)色谱柱,DAD检测器,四元剃度泵,G2170AA数据处理软件系统。
试剂：甲醇为进口色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。
1．2 试药厚朴酚、和厚朴酚对照品、山楂对照药材、茵陈对照药材及苍术对照药材均购于中国药品生物制品检定所。
2 定性鉴别
2．1 山楂的薄层色谱鉴别取本品3 g，加乙酸乙酯10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。
另取山楂对照药材1 g，加乙酸乙酯5 ml，同法制成对照药材溶液。
再按处方比例，取缺山楂的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄
层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0．5)为展开剂，预饱和15 min，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(3→10)，在80℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365 nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
(见图1、图2)。
2．2 苍术的薄层色谱鉴别取本品3 g，加正己烷10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苍术对照药材0．5 g，同法制成对照药材溶液。
再按处方比例，取缺苍术的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取上述新制备的三种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，先以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10:1)为展开剂，预饱和15 min，展开，展至约4 cm，取出，晾干，再以环已烷为展开剂，展开，展距7 cm，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
(见图3)。
2．3 茵陈的薄层色谱鉴别取2．1项下供试品溶液作为供试品溶液，另取茵陈对照药材1 g，加乙酸乙酯10 ml，超声处理10 min，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为对照药材溶液。
再按处方比例，取缺茵陈的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶3．5∶0．5)为展开剂，预饱和15 min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
(见图4)。
3 含量测定
3．1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18(4．6×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(78∶22)；流速：1．0 ml/min；柱温：35℃；检测波长：294 nm。
3．2 对照品溶液的制备精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1 ml含厚朴酚40 μg、和厚朴酚24 μg的溶液，即得。
3．3 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0．5 g，精密称定，置具
塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，摇匀，密塞，浸渍24 h，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3．4 供试品阴性对照溶液的制备处方中除去厚朴按制剂工艺制备，制得供试品阴性对照品，按3．3项下供试品溶液制备的方法制得供试品阴性对照溶液。
3．5 线性范围的考察精密吸取对照品溶液(厚朴酚40 μg/ml、和厚朴酚24 μg/ml)2、4、6、8、10 μl 进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线：
厚朴酚：Y=1．86X+38．43,r=0．999 98，
和厚朴酚：Y=1．59X+37．95,r=0．999 97，
表明厚朴酚在0．080~0．800μg范围内良好的呈线性关系，和厚朴酚在0．048~0．480μg范围内良好的呈线性关系。
3．6 精密度试验精密吸取上述对照品溶液5 μl重复进样5次，测得峰面积积分值，结果RSD分别为1．08%，1．13%。
3．7 稳定性试验取同一厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液5 μl，按上述色谱条件测定5次，每次间隔2 h，测得峰面积积分值，RSD分别为1．10%，1．16%，结果表明8 h内稳定。
3．8 重现性试验按拟定的含量测定方法，对同一批样品(批号：20071101)5份，分别制备供试液，测得峰面积并计算含量，结果RSD为0．92%，1．11%。
3．9 回收率试验取已知含量的样品(批号：20071101)，分别精密加入一定量的厚朴酚、和厚朴酚对照品，按供试品制备与测定方法，按上述色谱条件，平行做6 组。
结果见表1、表2。
3．10 样品测定分别精密吸取对照品溶液与样品供试液各5 μl，按上述色谱条件测定。
结果见表3。
4 小结与讨论
本品为一多种中药配制而成的中药复方制剂，成分较为复杂，采用薄层色谱法对方中山楂、苍术、茵陈进行鉴别；方中厚朴为君药，采用高效液相色谱法测定方中厚朴所含厚朴酚、和厚朴酚的含量，结果表明方法简单、灵敏度高，重现性好，可用于本制剂的质量控制。
参考文献
［1］中华人民共和国药典(一部).化学工业出版社,2000.
［2］赵陆华主编.高效液相色谱法分析中药成分手册.中国医药科技出版社,1994：443.。