靛蓝染液检测分析系统方案

靛蓝染液检测分析系统方案（草稿）

（一）主控板部分：

选用性价比较佳的STM32系列（ARM7核）的单片机作为我们的信号采集核心部分，它的任务是通过ADC接口，把温度和PH值的模拟信号进行量化转换，暂存在系统中，同时通过485接口或是RJ45接口，响应PC发来的各种命令，如系统设置命令，提取数据命令等，从而在PC机和传感器之间起到桥梁作用，把采集到的温度、PH值数据依据PC机的软件指令。传送到PC机上来。

（二）采集室温和染槽温度检测部分：

由温度信号变送器将K型热电偶输出的温度（0~200℃）信号转换为4~20mA的电流值信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中来。

·热电偶温度的测量范围（0~200℃）

·温度信号变送器电流输出范围（4mA~20mA）

（三）采集染槽液体PH值检测部分：

利用PH传感器和信号变送器，将印染的液体的酸碱度数据转换为4~20mA的电流信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中来。

·液体酸碱度测量范围（有效的PH值范围内）

·PH值传感器的信号变送器电流输出范围（4mA~20mA）

（四）靛蓝浓度检测部分

用分光光度计测量靛蓝含量几乎是所有靛蓝染色工厂使用的方法。测量方法如下：配制一定数量的不同浓度的靛蓝标准溶液，利用可见光分光光度计分别测试各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，可以看出靛蓝浓度和吸光度成正比例关系：C=KA，即K值为一固定值，当K值一定时，利用分光光度计测试溶液的吸光度A，就可以知道溶液的浓度C。

用1mL移液管移取1mL靛蓝染液，放入500 mL容量瓶中，摇匀，取一定量的溶液倒入比色皿中（约放2/3比色皿），测试溶液的吸光度A（一般来说，靛蓝的最大吸收波长在665nm处（红光），在此波长处，K值为6.45）。

计算公式：C=KA，即C=6.45A。

分光光度计可以买到现成产品，也可以自制。现阶段建议买现成产品。

（五）保险粉浓度检测部分

保险粉浓度检测主要有以下几种方法：

1、碘滴定法：将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液（由15mL HCHO、25mL 2mol/L HAC、12mL 25% NaCl混合而成）进行化学反应，将保险粉转化成雕白粉，再用标准碘溶液和雕白粉反应，以淀粉溶液为指示剂，到终点时，过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下：Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O

Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O

NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO

用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL 移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加入一定量的淀粉指示剂，用标准碘溶液进行滴定，终点为溶液变成墨绿色。

计算公式：假设I2溶液为c mol/L，消耗I2溶液为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）：（cv×10-3÷2）×174×（100÷50）÷（10×10-3）=17.4cv。如果I2溶液为0.05mol/L，则Na2S2O4含量（g/L）=0.87v

2、电位滴定分析法：靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在-750mv～-850mv左右,在这个体系中若加入氧化剂，优先反应的是保险粉，当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质，如：靛蓝隐色体、硫化钠（电位-550mv左右）等。

滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等，在此我们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶液作为滴定剂具备许多优点，铁氰化钾纯度高，不吸湿，当量大，本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶液很稳定，0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液避光保存，数周内浓度不变，它的碱性溶液在较高温度下也很稳定。铁氰化钾是一个比较弱的氧化剂，它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能，能将S2O42-氧化为SO32-。

铁氰化钾溶液在碱性介质中能将S2O42-氧化为SO32-，反应式如下：

4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH→

3K4Fe(CN)6+4 Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O

取100mL染液于250mL 烧杯中，放入搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入铂电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）或者复合电极，开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜，慢慢加入0.1 mol ／L或0.5 mol／L铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴定时，每加入一次滴定剂测量一次电位，当电位发生突变后再加入少量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入滴定剂的毫升数(V)作横坐标，电位(E)作纵坐标，绘制E— V曲线，

曲线上的转折点即为等当点，滴定终点通过电位突跃来控制。曲线转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。

计算公式：铁氰化钾溶液为c mol/L，消耗铁氰化钾溶液为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）=（cv×10-3×2÷4）×174÷（100×10-3）=0.87cv

3、耗氧法：利用染液中的保险粉在强起泡剂的作用下消耗部分氧气，使瓶内产生负压，负压的大小决定染液中保险粉的浓度。反应式如下：

2Na2S2O4+ O2+ 4NaOH→4Na2SO3+ 2H2O

每克Na2S2O4在有烧碱存在下耗氧的体积为：22400÷（174×2）=64.37mL

在500mL 锥形瓶中加入200mL蒸馏水，滴入几滴强起泡剂，然后注入50mL染液。用插有精密气压传感器探头的橡皮塞子将锥形瓶口塞紧。将锥形瓶摇动振荡2分钟，使瓶内保险粉与空气中的氧气作用完全，锥形瓶内产生负压。为了不影响正确性，应尽量防止手的温度使锥形瓶加温。根据气压变化的大小，和气温即可计算出消耗氧气的体积，进而计算出染液中保险粉的浓度。

计算公式：假设水位上升量为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）=v÷64.37÷（50÷1000）=0.3107v

4、还原电位测量法

靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在-750mv～-850mv左右，当保险粉消耗殆尽时，测得的为靛蓝隐色体、硫化钠的还原电位，一般在-550mv左右。由测得的还原电位就可大致判断出保险粉的浓度。

取100mL染液于250mL 烧杯中，插入铂电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）或者复合电极，即可测出此时的还原电位。

5、几种保险粉浓度测量法的比较：

碘滴定法是大多数工厂使用的方法，此方法大多数情况下比较准确，但在做黑套蓝品种时有局限性，正常情况下靛蓝染液主要成分是靛蓝、保险粉、氢氧化钠、硫酸钠。但在做黑套蓝品种时，刚开始还可以，随着时间推移硫化钠和硫化黑浓度在靛蓝染液内愈来愈高，会使碘滴定法测定的保险粉浓度愈来愈高，如果此时调低保险粉浓度，可能会破坏染液稳定性，导致颜色波动。

电位滴定法的终点控制则是通过电位突跃来实现，首先消除了靛蓝颜色干扰而产生的误差，其次消除了其他还原性物质（如：靛蓝隐色体、硫化钠等）干扰而产生的误差，是染液中保险粉真实浓度。