正交实验设计在化学研究中的应用

正交实验设计在化学研究中的应用

摘要：正交实验设计法能使化学分析尽可能减少试验的次数，设定好分析的因素和水平并制作成正交表，正交表是合理安排实验次数和数据分析的工具，从而确定因素和水平的关系并获得最优分析方法、生产条件和工艺。

关键词：正交试验，化学研究，应用

正交设计法（orthogonal design）是一种研究与处理多因素试验的重要数理统计方法，按照一系列规格化的正交表来安排试验，可用尽可能少的试验次数，来获得最满意的试验结果。正交表是合理安排试验和数据分析的主要工具，具有正交性、均衡分散性、齐同可比性和可用于分析交互作用的特点。正交试验的成功与否，很大程度取决于正交表的选择，最佳正交表一般应考虑因素、水平、试验次数、重复性及统计分析方法。化学研究涉及研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息，在化学化工中的应用性很广，因而正交试验设计的方法也广泛应用于这些研究中。本文就优化生产条件、工艺水平、复配技术、提取与测定等方面阐述正交试验设计法在分析化学中的应用。

1最优配方选择

在制备粉体复合材料的研究中，好的配方法能抑制粉体分解、促进粉体烧结、赋予粉体导电性，使微分弥散强化，因此优良配方的选取是研究粉体复合材料的重要环节。闫军等[1]采用了L

（34）正交表设计实验进行化学镀铜法包覆铝及氧

9

化铜团聚粉体工艺研究，探讨了不同硫酸铜用量、柠檬酸三钠用量、次磷酸钠用

10～15g/L；量和不同pH对粉体材料镀覆稳定性的影响，优选出的最佳配方：CuSO

4

次磷酸钠4.5～5.5g/L；柠檬酸三钠65～75g/L；表面活性剂10mg/L；pH 4～5；温度55～60℃，加载量10～20g/L，时间30～40min。按配方投料，镀成的材料，其镀覆效果好，在pH=4～5范围内对Al及CuO团聚粉体无明显破坏。张艳等[2]对化工生产的某助剂配方进行了优化，选三因素、三水平进行试验，选正交表L

（34）

9

考察了不同温度、加碱量、催化剂种类对助剂的影响。最终确定温度为90℃；

加碱量为35kg；催化剂为乙类为最优配方。按配方下料，发现该配方助剂的收率最高。

2最优工艺选择

在对某些天然产物的提取中，由于目标天然产物的量往往很少，而样品量又很大，如果采用一般的方法对这些天然产物进行提取，不仅耗时、耗物而且提取目标产物的收率很低，特别是产量有限、价格昂贵的样品，因而需要对工艺进行优化。喻菁等[3]采用了L

9

(34)正交试验设计对忍冬藤中绿原酸的提取工艺进行了优选，以绿原酸含量和转移率为评价指标，对水提法、乙醇回流法、乙醇渗漉法等进行考察。综合考虑，最佳提取工艺为渗漉法：乙醇浓度为40%，收集8倍量渗漉液，渗漉液流速为12mL•Kg-1•min-1，该法提取较完全。

杨佩鹏等[4]对桑皮纤维生物脱胶工艺研究的实验中采用L

9

(34)的正交表，进行了四因素、三水平的试验设计，考察了生物酶煮练、NaOH溶液浓度、煮练时间、

Na

2SiO

4

含量对脱胶工艺的影响，选择了：生物酶煮练时间为60h；NaOH溶液浓度

为10g/L；煮练时间为90min；Na

2SiO

4

含量为9g/L纤维产率最高的最优桑皮脱胶工

艺。王忠壮等[5]采用了L

9

(34)正交表对太白木根皮的提取工艺进行了优化，考察

了提取次数、提取时间、溶剂用量、溶剂含醇量这四因素对提取工艺的影响。确定提取效果较好的条件：提取三次；提取时间1.0h；溶剂用量8倍；溶剂含醇量70%。

经明等[6]在筛选心衰颗粒提取工艺的研究中采用L

9

(34)正交表安排实验，选择了加水量为（药材量的倍数）的12倍，提取次数为3次，提取时间为60min的的最佳提取工艺。吴芳等[7]在蛇床子总香豆素的测定及其提取条件的正交设计优选

中采用L

9

(34)正交表安排实验，以蛇床子素、欧前胡素为定量指标成分，通过蛇床子浸出、水煎、超声等提取方法的比较和筛选，确定乙醇浓度、水浴温度、超声时间、浸渍时间四因素对提取结果的影响，优选出的条件为：75%乙醇在55℃水浴温度下43Hz超声提取90min是适合蛇床子素总香豆素提取的最佳条件。

3 实验条件的选择

在分析化学实验中, 常存在一系列不同的实验条件,要从中选出最优实验条件,这样才能在优化试验条件下得到较好的实验结果或最低检出限[8]。正交实验设计可以对实验进行两方面的分析：直观分析、交互作用。在众多的正交试验中，

所考察的因素和位级是千变万化的。有的试验所要考察的因素较多，由于试验条

件的限制又不能多做实验[9]。所以进行条件的优化是相当必要的,实验室制取CH

4

的条件选择，苏同福[10]对其操作条件进行了讨论，选用L

4

(23)的正交表以无水

CH

3

COONa、NaOH、CaO为因素，在多次试验中对其直观分析和方差分析后，实验

条件的最佳组合为：CH

3COONa的质量为1.5g、NaOH的质量为CH

3

COONa质量的60%、

CaO的质量为NaOH的100%，在5分钟内CH

4

的产率最高。

4其他

张国权等[11]用均匀正交试验设计优化了影响热溶性膜性能的因素，用均匀正

交设计试验UL

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(45)进行了试验，在设定的条件下使热溶性膜综合性能较优的因素水平：干燥温度为37℃，ρ（石蜡）为3.761g/L，魔芋胶与卡拉胶的比例为1.298，ρ（乳化剂）为1.094g/L，ɸ（PEG-400）为3.375mL/L。此外，正交实试验设计还用于电厂化学中，李建华等[12]设计了L9(34)正交表安排实验，通过对实验的极差分析，得到最佳再生工艺：盐酸质量分数4%，再生液流速3m/h，再生剂用量440kg，再生温度20℃。同时进行了锅炉化学清洗的正交试验，通过极差分析得出的最佳清洗条件为：温度120℃，介质的质量分数1.5%，循环流速0.1m/L，洗炉时间为6h。

在计算机高速发展的今天，正交试验设计应用的范围越来越广，孙影[13]对SPSS13.0在化学正交试验设计的应用做了研究，以实验室制取氢气为例用SPSS程序处理文献的数据再通过正交设计模拟试验从而得出了实验室制备氢

气的最优条件：H2SO4的浓度为30%，CuSO4•5H2O的量为0.6g，Zn的质量为4g。

在化学组成随环境等因素变化的研究中，由于变化因素不确定，从而在对目标的成分确定中往往需要克服这些变化的影响。所以需要确定变化的规律，杨颖[14]选用正交试验设计方法，系统的分析了不同离地条件、不同造林方式、不同年龄、竹秆不同部位麻竹材化学成分变化规律，选了用L18(37)的正交表安排实验，确定了影响麻竹材化学成分的首要因子是年龄，对各化学成分指标影响均极端显著；其次是竹秆部位（包括垂直部位和水平部位），对部分化学成分指标影响显著；而立地条件和造林方式，其对麻竹材化学成分影响不显著。各因素对各化学成分指标影响重要程度的顺序也有所不同。

在动物饲料的开发中，正交试验设计法也广泛应用于这些研究中。杨红军等