膜法浓缩明胶蛋白水溶液

膜法浓缩明胶蛋白水溶液

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徐铜文　徐绪国　杨伟华　瞿其曙

(中国科技大学应用化学系,合肥　230026)

摘　要　在中型板式超滤/纳滤器上,采用自制的荷负电膜进行了明胶蛋白水溶液的浓缩实

验,探讨了一些因素对明胶蛋白的分离效果,确定了较合理的工艺参数.实验结果表明,用自制的膜浓缩明胶蛋白是可行的,有望改进现行的明胶生产工艺,并建议采用下列参数:膜的切割分子量为5万,流速压差范围为0.06～0.08MPa ,p H 8,操作压力为0.3MPa ,温度为55℃.关键词　荷电膜　明胶蛋白　浓缩　超滤分类号　TQ028.8

明胶是一种蛋白质,它的大分子中既含有氨基又含有羧基,是聚多肽[1],其分子量是分散性的,从几千到几十万,平均7～9万.它一般是由哺乳动物的骨皮经一系列处理后得来的.净化处理后的明胶溶液含明胶质量分数为5%～7%,要达到含胶量为25%～45%的明胶溶液,必须进行浓缩除去大部分水份.目前普遍采用蒸发浓缩,不仅耗费大量能量,而且设备投资大,明胶受热也容易变性.膜法处理(明胶)蛋白水溶液及其污染机理研究有较多报道[2～6],膜法浓缩明胶水溶液也有报道[7],但由于采用普通超滤膜,易污染,操作压力也不高,通量小,很难在实际应用中加以推广.本文以市售明胶水溶液为研究对象,在中型板式超滤/纳滤器上,探讨用荷电膜超滤(纳滤)法浓缩明胶水溶液的工艺条件.

1　实验部分

1.1　原料与药品

明胶蛋白,市售固体颗粒,用冷水溶涨、温水溶解后稀释成5%的水溶液;水合茚三酮,分析纯,上海试剂三厂;三甲胺水溶液,化学纯,上海化学试剂公司;分离膜(SPPO ),进口PPO 经纯化、改性(荷负电)、交联而成[3],Na 型膜荷电容量为0.6～0.8mmol/g.

1.2　明胶水溶液浓度的测定及截留率计算

分别取2%的明胶水溶液稀释成不同浓度,各加入10滴茚三酮,5滴三甲胺水溶液,然后加热至沸腾状态,保持数分钟,直至颜色变紫为止,冷却至室温,倒入25mL 容量瓶中,稀释至刻度,用光度计在570nm 处测定其吸光度,作标准曲线.然后按类似方法确定超滤液和原料液中明胶的浓度,按下式计算截留率:

R =

C f -C P

C f

式中C f 为初始料液的浓度,C p 为超滤液的浓度.

1.3　实验流程

图1为本实验的流程,料液先放入料液槽(一次处理料液30L ),由泵供给,旁路阀3调节进料流量,用出口阀4调节进出口压力,料液泵入系统后,超滤液用一排塑料收集管收集,截留液进入料液槽循环.膜单元为13块膜组成的板式结构,有效面积约1m 2.

2　结果与讨论

2.1　不同截留分子量的膜对明胶蛋白水溶液分离

的影响

图2是不同截留分子量的膜对明胶蛋白的截留

收稿日期:1999-07-07;修改稿收到日期:1999-11-15第一作者:男,1967年生,博士,副教授

3国家自然科学基金项目(29976040),安徽省自然科学基金项目和中国科技大学校内青年基金资助课题

第20卷　第3期膜　科　学　与　技　术

Vo1.20　No.3

2000年6月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY J un.2000

图1　超滤实验流程示意图

1.进口阀;

2.

进口压力表;3.旁路阀;4.出口阀;5.出口压力表;6.板式超滤器主体;7.滤出软管;8.滤出总管;9.贮液槽;

10.多级离心泵

图2　不同截留分子量的膜对明胶蛋白

水溶液分离效果的影响

Δp =0.06～0.8MPa ;p =0.3MPa ;t =55℃;p H =8

率与通量的关系,可以看出,随着截留分子量的增

大,膜的透水通量(J )是逐渐上升的,符合一般的超滤规律,但截留率(R )总体是下降的,并分成三个区域,在第一个区域里(分子量600～2万),截留率在98%左右,基本保持不变;当膜分子量从2万～5万

时,截留率缓慢降至90%左右;当分子量大于5万时,截留率下降较快,由90%降至40%左右(如截留分子量10万时),这说明实验所用的明胶主要分子量分布在5万以上,低分子量成分含量较低,故建议使用截留分子量为5万的膜.2.2　料液流速对分离性能的影响

料液流速的大小表示膜压力侧循环流动的流体力学状况,在超滤过程中,因膜面的“浓差极化”现象,会使传质系数减小,因而通量降低.而随流速的增加,循环液湍流程度增加,可有效的克服膜面的“浓差极化”现象,提高传质通量,实验结果(图3)也正说明了这点.由于膜本身截留分子量决定了分离

效果,因此截留率几乎不发生任何变化.为防止“浓

差极化”的形成,又从节能出发,认为流速范围(以进出口表压差Δp 表示,下同)在0.06～0.08MPa 较为合理.

图3　料液流速对明胶蛋白水溶液

分离效果的影响

p =0.3MPa ;t =55℃;p H =8;M =5万

2.3　操作压力对分离性能的影响

超滤是以压力差驱动的膜分离过程,一般只考

察压力差在0.2MPa 左右的情况,本装置泵的量程达64m ,因此考察的压力差范围较宽.实验表明,透水通量随压力的变化先几乎线性增加,而后的变化趋于平坦,这是因为在低压区为压力控制区;但当压力到达一定值时,与膜的截留分子量相近的明胶蛋白进入膜孔,造成膜孔的堵塞,随着压力的增大,明胶蛋白在膜的表面形成凝胶(滤饼),传质为凝胶层控制.

这一现象已被进行了较多的研究,形成的理论也较有说服力[5,6],把由线性转向平坦段的转折点压力称为临界压力,Fane 课题组[8]对临界压力的计算进行了较深入的研究.有趣的是,我们发现临界压力的大小是随料液流速的变化而变化的,当流速较大时,临界压力也增大,如流速压差为0.08MPa 时,临界压力为0.35MPa ,而当流速压差为0.15MPa 时,临界压力为0.40MPa (图4).一般在临界压力以下进行操作.当流速压差为0.06～0.08MPa 时,建议操作压力取0.2～0.3MPa.

从图4也可看出截留率随压力的变化,图中只示出了流速压差为0.08MPa 时的情况,显然在临界压力以下,截留率是缓慢降低的,这是由于一部分与膜截留分子量相近的明胶蛋白进入超滤液中,特别是浓差极化现象使溶质(明胶)透过膜的推动力增加;而在临界压力以上,由于形成了滤饼,截留率几乎保持不变.

　第3期徐铜文等:膜法浓缩明胶蛋白水溶液・51　・