氨基葡萄糖盐酸盐标准

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食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐

3 结构式、分子式和相对分子量

结构式:

分子式:C6H13NO5.HCl

相对分子量:215.63

4 要求

4.1 性状

产品为白色或类白色结晶粉末。

4.2 理化指标

应符合表1的规定。

表1

项目指标含量(按折干计),% 98.0~102.0 灼烧残渣,w/% ≤0.1

硫酸盐,w/% ≤0.24

砷含量(mg/kg) ≤ 3

重金属(mg/kg) ≤10

比旋度(25 ℃) +70.0°~+73.0°pH 3.0~5.0 氯化物,% 16.2~16.7

干燥失重,w/% ≤ 1.0

4.3 微生物指标

应符合表2的规定。

表2

项目指标菌落总数(cfu/g) ≤1000 霉菌、酵母菌(cfu/g) ≤100 大肠菌群(cfu/g) ≤10

沙门氏菌(Neg/25g) 不得检出

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。

5.1 感官

将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态。 5.2 氨基葡萄糖盐酸盐(C 6H 13NO 5.HCl )含量 5.2.1 仪器设备

5.2.1.1 液相色谱仪; 5.2.1.2 氨基柱(4.6mm×25cm ,5μm ); 5.2.1.3 10 μL 定量环;

5.2.1.4 电子分析天平(万分之一)。 5.2.2 分析要求 5.2.2.1 鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致;

5.2.2.2 系统适应性:拖尾因子≤2,理论塔板数≥1500,RSD ≤2%。 5.2.3 色谱条件

5.2.3.1 流速:1.5 mL/min ; 5.2.3.2 色谱柱温度:35 ℃; 5.2.3.3 检测器:紫外检测器; 5.2.3.4 检测器波长:195nm ; 5.2.3.5 进样量:10 μL; 5.2.3.6 运行时间:20分钟; 5.2.4 溶液制备

5.2.4.1 流动相溶液制备

流动相A :乙腈;

流动相B :称取3.5g 磷酸氢二钾,加入0.25ml 的氨水,用水定容至1L ,混匀,用磷酸调节PH 至7.5; 流动相A :流动相B=75:25。

蒸馏水和所用试剂均使用色谱级,流动相要用0.45μm 的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。 5.2.4.2 稀释液的配制

乙腈:水=50:50,蒸馏水和乙腈均使用色谱级,流动相要用0.45μm 的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。 5.2.4.3 对照品液

精确称取对照品三份0.38 g(精确至0.0002 g)置于100 mL 容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。

5.2.4.4 供试品液

精确称取烘干的供试品两份0.38 g(精确至0.0002 g)置于100 mL 容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。

样品与对照品溶液需要通过0.45μm 有机相滤头过滤后进样。 5.2.5 操作步骤 5.2.5.1 系统适应性

按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10μL ),每个对照品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1……f6,利用校正因子按下式计算得:RSD ≤2%。

相对标准偏差计算公式:

错误!未找到引用源。

%

100f

1-n )(⨯-=

∑f f RSD

式中:

RSD ——相对标准偏差;

f i ——第i 针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;

f ——工作对照品的平均校正因子;

n ——连续取了n 针工作对照品校正因子。 5.2.5.2 测定

按样品溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用样品溶液清洗进样针和进样器后,将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10 μL),每个样品分别进两针平行样,最后再进2针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按附表1进样顺序进样。

注1:当只有一批样品时,进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品,该两针对照品与样品前面的四针

对照品一起计算f 的RSD ≤2%。

注2:当有多批样品时,每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液,该样品之前的最后6针对照液的校正因

子的平均值参与样品结果计算,f 的RSD ≤2%。

注3:每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名。

按外标法以峰面积计算。 计算公式:

对照品

对照品

i M f S =

式中:

fi ——对照品的校正因子; M 对照品——对照品的质量; S 对照品——对照品的主峰峰面积。

6

f f f 6

1+⋯+=

式中:

f ——对照品的平均校正因子; f 1~f 6——对照品的校正因子。

%100r r 含量u

s u ⨯⨯⨯=

C C s

式中:

r u ——样品溶液的峰面积; r s ——标准溶液的峰面积;

C s ——标准溶液的浓度(mg/ml ); C u ——样品溶液的浓度(mg/ml )。

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