肥料中碳酸氢铵的测定

作者：黄立强张合…来源：中国质量技术监督更新时间：2010-6-12 ★★★碳酸氢铵类肥料氮含量测定方法
长期以来，农业用碳酸氢铵作为速效氮肥，一直为农民朋友所青睐，它以其作用快速、高效且对土壤无污染的特点，占据了我国肥料生产的一席之地。

近年来市场上出现的颗粒类碳酸氢铵肥料，虽然具有挥发性低，养分利用率高，肥效期长，养分释放与农作物生长期同步，养分分解完全，对土壤及地下水的污染小等优点，但其含氮量却没有农业用碳酸氢铵高，有些生产厂家却为了自身利益，在产品包装袋上标注时按GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》生产，以提高其产品的氮含量，会对农民利益造成损害。

目前国家尚无针对该类肥料的检验方法，我们在肥料检验的实践中，通过对比，探索出了该类肥料氮含量的检验，应该使用标准GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》，而不应该使用标准GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》。

问题的提出
依据标准GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》规定，农业用碳酸氢铵是指由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。

近年来，市场上出现了一些冠以碳酸氢铵之名的颗粒型碳酸氢铵肥料，它们有的是用氨水和氧化钙、氧化镁等碱性氧化物或其它在溶液中呈碱性的物质掺和搅拌固化所制得的，或采用其它工艺与配方制得，许多生产厂家在其包装袋上标注GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》标准，对于这类肥料是否还适合用GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》来检测其含氮量？如果不适用，又如何测定其含氮量呢？
基本原理
国家标准GB3559-2001中氮含量的测定采用的是酸量法，其检测原理为：碳酸氢铵与过量硫酸作用，然后在指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸，用化学方程式表示如下：
2NH4HCO3+H2SO4=(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
对于颗粒类碳酸氢铵肥料（在这里我们以用氨水和氧化钙或氧化镁等制得的肥料为例），如若继续采用国标GB3559-2001方法测定含氮量，则有如下反应：
CaO+H2O=Ca(OH)2
MgO+H2O=Mg(OH)2
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2O
Mg(OH)2+H2SO4=MgSO4+2H2O
2NH3·H2O+H2SO4=(NH4)2SO4+2H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
从以上反应式可以清楚地看出，由于肥料中的碱性氧化物氧化钙或氧化镁在水溶液中转变为氢氧化钙或氢氧化镁，从而参与了硫酸的中和反应，这样就使氢氧化钠标准滴定溶液耗用量大大减少，从而使得测出的氮含量数值得到了大幅度的提高，不能真实地反映出该类肥料中氮的实际百分含量，会对老百姓的利益造成极大的损害。

检测方法探讨
为了准确地检测出颗粒类碳酸氢铵肥料的含氮量，切实维护广大农民的切身利益。

我们经过反复的实验验证，认为，对此类肥料的氮含量的测定，应采用GB/T/8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。

具体检验方法依据GB/T/8572-2001的6.2.1条进行。

其原理为：从碱性溶液中蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
依据此种检验方法，我们将能够把颗粒类碳酸氢铵肥料中的氮含量准确测定出来，并且可以避免碱性氧化物或其它碱性物质对含氮量测定的干扰。

检验方法结果比较
近年来，我们在检验工作中反复对各种颗粒类碳酸氢铵肥料的氮含量，利用两种标准方法进行了对比测定，详见上表。

结论
上表数据清楚地表明，采用GB3559-2001标准测定这种颗粒类碳酸氢铵肥料的含氮量，有时数据甚至会超过碳酸氢铵化学式中氮含量的理论值，测定数值是不可信的。

而采用GB/T8572-2001标准测定，则能准确地测定出这类肥料中的真实氮含量，因此，我们认为对于颗粒类碳酸氢铵含氮量的测定，应采用GB/T8572-2001标准进行检测。