乙酰胺变温红外光谱研究
最新(自学 丙酸酐的红外光谱乙酸乙酯的红外光谱酰胺的红外特征振动吸收ppt课件
能是电气和机械方面同时存在故障。
• ④若操作电压正常，操作后铁芯不动，则很可能是电气故障
分”。
常见的电气和机械方面的故障分别有：
• ·电气方面原因有：控制回路熔断器熔断或跳闸回路各元件
触点、断路器操动机构辅助触点、防跳继电器和继电保护跳 触不良；跳闸回路断线或跳闸线圈烧坏；继电保护整定值不 电压过低，低于额定电压的80%以下。
R`
② H2O
R C OH R`
RδC
Nδ
R'MgX
R
C R'
N MgXH2O, H
R
O C
R'
3、 还原反应 常用催化加氢（Ni Pt Pd) 或LiAlH4
RCOCl RCOOOCR RCOOR` RCONH2
RCH2OH 催化加氢 2RCH2OH
或LiAlH4 RCH2OH+R`OH
RCH2NH2
机械上面常见的故障
• ①传动机构连杆松动脱落。 • ②合闸铁芯卡涩。 • ③断路器分闸后机构未复归到预合位置。 • ④跳闸机构脱扣。 • ⑤合闸电磁铁动作电压过高，使挂钩未能挂住。 • ⑥分闸连杆未复归。 • ⑦机构卡死，连接部分轴销脱落，使机构空合。 • ⑧有时断路器合闸时多次连续做分合动作，此时系开关的辅
酯交换反应，须在酸或醇钠催化下进行
RCOOR` + NH3
酰胺不活泼，需用过量的醇反应
3）氨解反应
RCOCl RCOOOCR NH3 RCOOR`
RCONH2 + NH4Cl RCONH2 + RCOONH4 RCONH2 + R`OH
R C O N H 2R N 过 `H 量 2 R C O N H R `+ N H 3
乙酰苯胺红外吸收光谱的测绘
乙酰苯胺红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样——杨兰森（20096842）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。
3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C= O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850〜1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820〜1750cm-1、在酯类中时，为1750〜1725cm1;在醛中时，为1740〜1720cm-1;在酮类中时，为1725〜1710cm-1;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695〜1680cm-1，在酰胺中时，nC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置本实验用溴化钾晶体稀释乙酰苯胺标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片做参比，测定乙酰苯胺的红外吸收光谱，根据实验数据绘制光谱图，并就图中乙酰苯胺的特征吸收作简单分析，以加强对红外光谱原理的认识，掌握测定操作，并学会分析红外谱图。
维C银翘片的红外光谱学研究
红外特征 吸收峰 ； 维生素 【 、 与对 乙 酰 氨 基 酚 的检 识 红 外 特 征 吸 收 峰 ； １ ０批 样 品 的 相 似 度 在 ０ ． ９ ９ ４ １ ～０ ． ９ ９ ９ ３ ， 拟 定 其 阈值 为 ０ ． ９ ９ ０ ０ 。【 结论】 所 建 立 的 方 法 具 有 简便 、 快速、 灵敏 等特点 ， 可 为 维 ｃ银 翘 片 的 定 性 鉴 别 及 其 处 方 中 的维 生 素 ｃ与 对 乙酰 氨 基酚 检 识 提供 参 考 。 关键词 ： 维 ｃ银 翘 片 维生 素 Ｃ 对乙酰氨基酚
ＤＡＩ Ｃｈ ｕ ａ ｎ — ｙ ｏ ｎ ｇ ， ＬＯＮＧ Ｙｕ — Ｊ ｉ ｅ ， ＹＩ Ｎ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ — ｇ ａ ｏ 。 ， ＸＩ Ｎ Ｎｉ ｎ ｇ 。 ， ＨＵＡＮＧ Ｙｕ ｎ 。 ，
ＬＩ Ｕ Ｂｕ — ｍｉ ｎｇ
（ １ ． 广西 农 业职业 技 术学 院 ， 广 西 南 宁 ５ ３ ０ ０ ０ ７ ； ２ ． 广西 邦 尔 药业 有 限公 司 ， 广西 百 色
Ｇｕ ａ ｎｇｘ ｉ Ｂｏ ｎｇ ｅ ｒ Ｐｈａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ Ｃｏ ．Ｌｔ ｄ．， Ｂａ ｉ ｓ ｅ， Ｇｕ ａ ｎｇ ｘｉ ， ５ ３１ ５ ０ ０， Ｃｈｉ ｎａ； ３ ． Ｇｕａ ｎ ｇｘ ｉ Ｕｎｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ — ｔ ｙ ｏ ｆ Ｃｈｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄｉ ｃ ｉ ｎ ｅ，Ｎａ ｎｎｉ ｎｇ， Ｇｕ ａ ｎｇ ｘｉ ， ５ ３ ０ ００ １， Ｃｈｉ ｎａ； ４．Ｇｕ ａ ｎｇ ｘｉ Ｉ ｎｓ ｔ ｉ ｔ ｕｔ ｅ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ｓ， Ｎａ ｎｎ ｉ ｎ ｇ， Ｇｕ ａ ｎｇｘ ｉ ， ５ ３０ ０ ２ ２， Ｃｈ ｉ ｎａ ）
对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究
对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究
乙酰氨基酚是一种常用的非处方退烧镇痛药物，也被广泛用于感冒、头痛和关节痛的缓解。
对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究可提供有关其分子结构和化学性质的信息。
拉曼光谱是一种非常灵敏的分析方法，可以提供关于分子振动信息的详细数据。
通过激发样品的分子振动状态，拉曼光谱可以检测到分子中的化学键振动模式。
乙酰氨基酚的拉曼光谱研究显示出以下峰位信息：
1. 主要的拉曼活性振动模式出现在900-1800 cm^-1范围内。
其中包括羧基伸缩振动和苯环的拉伸和弯曲振动。
这些峰位提供了乙酰氨基酚分子的指纹图谱。
2. 乙酰氨基酚的拉曼光谱中还可以观察到羧基、苯环和甲基基团的弯曲振动模式，分别出现在600-900 cm^-1、1000-1300 cm^-1和1300-1500 cm^-1范围内。
红外光谱是另一种常用的分析方法，可以提供关于分子中化学键振动和分子结构的信息。
对乙酰氨基酚的红外光谱研究显示以下特征：
1. 主要的红外活性振动模式出现在1000-1800 cm^-1范围内。
其中包括羧基伸缩振动、苯环的拉伸和弯曲振动以及甲基基团的弯曲振动。
这些峰位也是乙酰氨基酚分子的指纹图谱。
2. 乙酰氨基酚的红外光谱中还可以观察到羧基和羟基的伸缩振
动，分别出现在3000-3500 cm^-1和2500-3200 cm^-1范围内。
通过对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱的研究，可以确定其分子结构以及化学键的振动模式，为其药理学和药物相互作用等研究提供重要的基础数据。
聚酰胺的傅里叶变换红外光谱分析
聚酰胺的傅里叶变换红外光谱分析彭鹏;牟丹;盛曼【摘要】聚酰胺的种类很多,用途也不尽相同,所以鉴别非常重要.聚酰胺分子中都有酰胺基(-CONH-),与不同的基团或长链连接,使其具有不同的性能与应用.根据红外光谱的特征吸收峰鉴别不同种类的聚酰胺.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P43-45)【关键词】聚酰胺;红外光谱;特征吸收峰;性能【作者】彭鹏;牟丹;盛曼【作者单位】国家电网重庆市电力公司电力科学研究院,重庆401123;上海市塑料研究所,上海200090;上海市塑料研究所,上海200090【正文语种】中文【中图分类】TQ323.6聚酰胺（polyamide，PA）俗称尼龙，包括脂肪族PA、芳香族PA，其中脂肪族PA 品种多，产量大，应用广泛。
PA 6和PA 66占绝对主导地位，还有PA 8，PA 1010，PA 46及芳香族尼龙PPA 等。
由于结构、性能和用途的差异，所以鉴别聚酰胺的种类对其加工和应用非常重要。
而红外吸收光谱分析法是鉴定化合物和测定分子结构最常用的方法。
1 实验1.1 样品样品均为乳白色颗粒，市售。
1.2 红外光谱分析方法1.2.1 透射成膜法将压片机预热到样品的熔融温度，并将试样颗粒均匀地分散在两层铝纸间，然后上下外加两片不锈钢板，放入模具中进行熔融、加压、冷却成膜。
将制好的薄膜放在样品架上，扫描，采集谱图。
1.2.2 ATR 衰减全反射法一般用于不宜制备的热固性树脂。
尽量切取表面光滑的薄片，使之与附件的晶体表面接触良好，压实。
1.3 仪器设备Bruker OPUS 红外光谱仪，德国布鲁克公司。
2 谱图分析聚酰胺是一类分子主链上含有许多重复的酰胺基团的高分子化合物。
聚酰胺共有的主要特征峰：3 305cm－1处为N—H 伸缩振动；1 541cm－1和690cm－1处为N—H 弯曲振动；3 068cm－1 处为C—N 偶合振动；1 202cm－1处为C—N 伸缩振动；1 636cm－1 处为C＝O 伸缩振动；2 935cm－1 处为—CH2—伸缩振动；2 860cm－1 处为—CH—伸缩振动［1］。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。
分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。
当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。
由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。
这样就得到了红外光谱。
具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。
也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。
乙酰胺变温红外光谱研究
乙酰胺变温红外光谱研究
乙酰胺是一种有机化合物，广泛应用于医药、化工和食品工业中。
为了了解乙酰胺的分子结构及其与其他物质的相互作用，可以使用变温红外光谱研究方法。
变温红外光谱研究是通过在不同温度下记录样品的红外光谱来研究物质的热学性质。
通过红外光谱仪器可测量物质在不同波长的红外辐射下的吸收情况，进而了解物质的化学键、分子结构和功能基团等信息。
具体到乙酰胺的变温红外光谱研究，可以关注以下几个方面：
1. 功能基团的变化：乙酰胺的主要结构为酰胺，它具有C=O 和N-H的功能基团。
变温红外光谱可以观察到这些功能基团的吸收峰随温度的变化情况，从而了解其在不同温度下的分子结构。
2. 氢键的变化：乙酰胺分子内的酰胺C=O和N-H功能基团之间可以通过氢键相互作用。
变温红外光谱可以观察到氢键的强弱及其随温度的变化情况，从而了解乙酰胺分子内氢键的形成和断裂过程。
3. 溶剂效应：乙酰胺可溶于多种溶剂中，不同溶剂对乙酰胺的结构和性质有一定影响。
变温红外光谱可以研究乙酰胺在不同溶剂中的红外光谱特征，进而了解溶剂对乙酰胺分子结构和动力学行为的影响。
变温红外光谱研究可以通过分析光谱图像的峰位、峰形和峰强等变化来了解乙酰胺的分子结构和热学性质。
这种研究方法在乙酰胺的物理化学性质、相变行为、溶剂效应等方面有着广泛应用。
对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究
ｂ ｅ ｓ ｙｆｎ ｔ ｎｌ ｈ ｏｙ（ Ｆ ｙｄ ｎｉ ｃｉ ａ ｔｅｒ Ｄ Ｔ）ｃｌｕａｉ ｎ ｘ ｅｉ ｎａ ｍｅｈ ｄ ．Ａ ｓ ｎ ｎｓｏ ｅ ｔ ｕ ｏ ａ ｌ ｏ ａ ｄｅ ｐ ｒ ｃ ｔｎ ｍｅ ｔ ｔｏ ｓ ｓｉ ｍｅ ｔ ｆ ｈ ｌ ｇ ｔ
Ｒａ ｎ ａ ｄ Ｉ ｂ ｎ ｓｆｒａ ｅａ ｎ ｐ ｅ ｓ ｒｓｎ ｅ ｙ ａ ａｙ ｉｇ ｔ ｅ Ｒａ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍ ｄ ｍａ ｎ Ｒ ａ ｄ ｏ ｃ ｔｍｉｏ ｈ ｎ Ｗａ ｐ ｅｅ ｔｄ ｂ ｌ ｚｎ ｈ ｍａ ｐ ｃｒ ｎ ｕ ｎ ａ
热作用持久而缓慢 ， 和阿司匹林相 比， 具有刺激 性小， 作用持久 ， 极少有过敏反应等突出的优点 ， 若 过量 服用则 会导 致 面色苍 白、 恶心 、 呕吐 、 食 厌 和腹痛 等症 状 ， 重 者 可 致 肝 昏迷及 死 亡［， 。 严 １］ ２
对 乙酰 氨基 酚 是 一 种 白色 、 臭 ， 于 甲醇 、 无 溶 乙 醇、 丙酮 和 乙酸 乙酯 ， 溶 于热水 ， 易 几乎不 溶 于冷
红外 光谱 （ＲＳ 。得 到的理论值 和实验值的基本 符合 。通过对其 对 比分析 ， Ｉ ） 再结 合相关 文献 ， 对其拉 曼光 谱和红外光谱振动模式的归属分别进行 了指认 。
关键词 ： 密度泛 函； 乙酰氨基 酚 ； 对 拉曼光 谱 ； 红外光谱
中 图 法 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．７ 文献标识码 ： Ａ
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｅ ａ ｉ ｏ ｅ ｙ Ｒａ ａ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｄ ｆ Ａｃ ｔ ｍ ｎ ｐｈ ｎ ｂ ｍ ｎ Ｓ ｅ ｔ ｕ
ａ ｎｆ ａ ｅ ｐｅ ｔ ｕ ｎｄ Ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｃ ｒ ｍ
Ｚ ＮＧ Ｊ ｎｊ ， Ｉ Ｃ ｉ ｕ Ｚ ＮＧ Ｊｎ — ｉ， ｎｌ ＨＡ ｕ — Ｌ Ｕ ａ— ｎ ， ＨＡ ｉｇｌ２ ＬＩ — ｉ ｙ ａ Ｙｉ ｉ
红外光谱(最全_最详细明了)、、
（3）瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电 负性相差越大（极性越大），吸收峰越强；
（4）由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的 吸收峰，基频峰；
（5）由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个 弱的吸收峰，倍频峰.
问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？
吸收峰强度跃迁几率偶极矩变化
吸收峰强度 偶极矩的平方
υC=O 1715
1724
1806
1828 1928
(2)共轭效应（C效应）： 共轭效应要求共轭体系有共平面性。
共轭效应使共轭体系的电子云密度平均化，键长也平均 化，双键略有伸长，单键略有缩短。
共轭体系容易传递静电效应，常显著地影响基团的吸 收位置及强度。
共轭体系有“π-π”共轭和“P-π”共轭。
X－H 伸缩振动吸收范围。X代表O、N、C、S， 对应醇、酚、羧酸 、胺、亚胺、炔烃、烯烃、芳烃 及饱和烃类的 O－H、N－H、C－H 伸缩振动。
第二峰区（2500－2000 cm-1）
叁键、累积双键（－C≡C－、－C≡N、＞C＝C ＝C＜、 －N＝C ＝O、－N＝C＝S）谱带为中等强度吸收或弱吸收。干扰少，容易识 别。
CH2-C(OH)=CH-COOC2H5 υC=O与υC=C在1650cm-1(w) υOH3000cm-1
1.4 有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加 。
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收带， 其位置大致固定。
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移，但 综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰的存在，
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
分子的振动分为伸缩振动和变形振动两类。 伸缩振动是沿原子核之间的轴线作振动，键长有变化
李兰-东华-用变温红外光谱研究温敏性微凝胶的相转变
李兰-东华-⽤变温红外光谱研究温敏性微凝胶的相转变红外光谱研究PNIPAM微凝胶响应温度变化发⽣的相转变李兰，郭辉，查刘⽣?（东华⼤学分析测试中⼼上海201620）摘要：⽤变温红外光谱测试不同温度下D2O介质中聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）微凝胶的红外光谱图，对谱图进⾏差谱和分峰处理。
结果发现PNIPAM微凝胶响应温度变化发⽣相转变后，酰胺Ⅰ峰发⽣了蓝移，酰胺Ⅱ峰、C-H伸缩振动峰发⽣了红移，表明微凝胶中PNIPAM分⼦链上酰胺基团与⽔分⼦之间形成的氢键发⽣断裂，以及异丙基周围的⽔笼结构被破坏，是造成PNIPAM微凝胶发⽣温度变化诱导的相转变的主要原因。
关键词：温敏性微凝胶；聚（N-异丙基丙烯酰胺）；相转变；变温红外光谱；氢键聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶是在33℃左右发⽣相转变并伴随体积、折光指数、含⽔量、表⾯电荷密度等物理化学性能变化的温敏性微凝胶[5]，在药物输送、物质分离、传感器等领域有诱⼈的应⽤前景[3]。
相转变是温敏性微凝胶的重要性能，了解它产⽣相转变的机理⼀直是令⼈感兴趣的研究课题。
红外吸收光谱是和分⼦振动有关的分⼦光谱，能反映分⼦中的基团特征及其微环境的变化。
本⽂采⽤变温红外光谱测试不同温度下PNIPAM微凝胶的红外吸收光谱，通过差谱和拟合分峰处理等技术，从分⼦⽔平上研究PNIPAM微凝胶产⽣相转变的机理。
1 实验部分1.1 药品与试剂N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）（Acros），甲苯/环⼰烷（60/40，v/v）中重结晶； N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA) (Aldrich)，甲醇中重结晶；过硫酸铵(APS) (上海化学试剂有限公司)，⼄醇中重结晶；D2O (CIL)，氘代度99.9％；去离⼦⽔由Direct Q 型超纯⽔装置(Millipore) 制备。
1.2 PNIPAM微凝胶的合成与纯化将3.8g NIPAM、0.14g MBA和240g去离⼦⽔加⼊到500 mL 四⼝烧瓶中，在通⼊N2 ⽓的情况下搅拌1h。
乙酰苯胺红外吸收光谱实验
乙酰苯胺红外吸收光谱实验一、实验目的1．了解红外光谱仪的仪器结构和工作原理2．了解各种类型样品的制样样方法3．学习仪器操作方法及红外光谱图谱解析方法二、实验内容压片法测定乙酰苯胺的红外吸收光谱。
三、红外吸收光谱的基本原理用红外光照射分子时，能引起分子中振动能级的跃迁。
利用所产生的基团振动频率对化合物结构进行定性分析。
有机化合物大部分重要基团的振动频率出现在4000至400 cm-1 的中红外。
四、实验部分仪器及药品：Nicolet 380 FT-IR, 压片机，压片模具，玛瑙碾钵，溴化钾粉末，分析纯乙酰苯胺。
（一）样品制备：约100—200毫克溴化钾粉末中加入1-2毫克的被测样品到玛瑙碾钵中，在红外灯下烘干，碾匀，倒入压片模具中，压成一个透明的薄片，待测。
（二）仪器的基本操作步骤：1．开机：打开仪器光学台的电源开关及打开计算机的电源开关，双击“EZOMNIC”图标，打开“OMNIC”窗口。
2．收集样品的光谱图：1）设定光谱收集参数：扫描次数：32；光谱分辨率：4；扫描范围：4000—400CM-1。
2）收集样品光谱：单击菜单[Collect Sample]，然后按屏幕提示进行操作，在出现“请准备样品采集”提示时，将制好的样品插入样品支架上，然后选择“确定”3．光谱处理：A平滑， B作基线校正， C标峰4．光谱数据的打印：按“打印机”工具按钮，即可打印。
六、思考与讨论1．写出乙酰苯胺的分子式2．波的强度与哪些因素有关？与原子的震动方式和官能团的结构相关。
3．实验中有哪些注意点？加入粉末量要适量，使压片不能过厚，导致谱图不标准，也不能过薄，否则易碎；拿出压片后，要马上关上盖子，否则易受潮，使谱图受干扰。
综上所述，根据红外光谱分析比对后，所制物质为乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定
聚酰胺材质的红外光谱测试
聚酰胺材质红外光谱测试指引适用于红外光谱仪对热压成膜做的红外光谱图不好的聚酰胺聚合物进行红外光谱分析。
引用1GB/T 6040-2002红外光谱法通则原理概述样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱，即产生红外吸收光谱。
仪器、设备红外光谱仪IRAffinity-1/电炉/剪钳/刀片/烧杯/载玻片/一次性塑胶吸管试剂及材料甲酸，分析纯分析步骤样品制备用剪钳将样品剪碎成1mm*1mm的颗粒，待处理。
取已剪碎的样品约0.2g于烧杯中，加入适量的的甲酸（没过样品即可），放在通风橱中静置约30分钟左右，待其溶解；或将烧杯放在电炉上，适当加热，使其快速溶解(炉温不要过高，否则易使溶液爆沸)。
待样品部分溶解后（溶液浑浊），用一次性塑胶吸管吸取少许滴在载玻片形成薄膜（注意：膜要尽量薄、光滑）。
7.2.4用纯水冲洗有薄膜的载玻片（甲酸等杂质可溶于水），再放在电炉上烘干，冷却后用刀片刮下薄膜进行测试。
结果分析附图PA6和PA66的红外谱图图1. PA6的红外光谱图图2. PA66的红外光谱图图3. PA6+GF的红外光谱图图4. PA66+GF的红外光谱图未挥发完全的甲酸的-C=O吸收峰图5. PA66+GF中甲酸未会发完的红外光谱图说明：如以上五幅图所示：3300㎝-1附近的峰为-NH的伸缩振动；2935㎝-1处的峰为-CH2的伸缩振动；1640㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅰ带，1540㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅱ带；1460㎝-1附近的峰为-CH2的弯曲变形振动。
图3、4、5分别是加了玻纤的PA6和PA66：玻纤的特征峰在3430、1500~869㎝-1；加了玻纤材质的聚酰胺样品基线不平，在3430、1500~869㎝-1峰型总体下拖，且峰变宽变钝。
如图5所示，1724㎝-1是由于甲酸未挥发完全而产生的羰基-C=O吸收峰。
近红外光谱在含酰胺基团聚合物研究中的应用
近红外光谱在含酰胺基团聚合物研究中的应用摘要：近红外光谱(near-infrared spectroscopy, NIR)是一种常用的无损表征手段，但谱带强度弱、交叠情况严重等缺点局限了它的应用范围。
本文介绍了几种常见的改善近红外光谱技术的方法，如二阶导数法、二维相关光谱法和化学计量法等，并举例阐述了近红外光谱在研究含酰胺基团聚合物的结构和含量等方面的应用。
这些方法对近红外光谱的定性定量分析起到很好的辅助作用，有效地拓宽了近红外光谱技术的应用领域。
关键词：近红外光谱技术；含酰胺基团聚合物；二阶导数；二维相关光谱；化学计量法Application of Near- Infrared Spectroscopy in the Study ofProtein and Polymers with Amide GroupAbstract: Near-infrared spectroscopy is a widely-used nondestructive analytical tool, but the disadvantages of weakband intensities and greatly overlapped bands have limited its application. In this review, several methods to overcomethe drawbacks of NIR spectroscopy, such as second-derivative spectrum, two-dimensional correlation spectroscopy andchemometrics, are introduced.The applications of NIR spectroscopy in the studies of the structures and contents of polymers with amide groups are discussed. All these show that the methods help a lot of in the qualitativeand quantitative analysis of near-infrared spectroscopy and broaden the potential application of NIR spectroscopy.Key words:near-infrared spectroscopy; polymer with amide group; second-derivative; two-dimensionalcorrelation spectroscopy; chemometrics1 近红外光谱分析近红外光谱分析是20世纪80年代发展起来的一项可以实现无损检测的测试技术。
乙酰化稻草的红外光谱分析及热分析研究
乙酰化稻草的红外光谱分析及热分析研究作者：安莎李荣华李占彬卢旭来源：《中国科技博览》2015年第32期[摘要]本文在微波辐射下利用乙酸酐对稻草进行乙酰化实验，并采用红外光谱和热分析相结合的方法对乙酰化稻草进行表征。
红外光谱图中，三个乙酰化特征吸收峰的出现，证明发生了乙酰化反应；失重50 %时，天然稻草对应的温度是312.1℃，乙酰化稻草的温度是320.1℃，热稳定性发生了变化，获得的改性稻草具有良好的热塑性能。
[关键词]微波稻草乙酰化反应改性中图分类号：O657.33 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）32-0208-031 前言我国是一个农业大国，秸秆资源十分丰富，约占全世界秸秆总量的30 % [1]。
农作物秸秆细胞壁主要由纤维素、半纤维素、木质素和蛋白质组成，是天然聚合物的立体复合材料。
近年来，随着石油、煤炭储量的下降及石油价格的飞速增长，随着各国对环境污染问题的日益关注和重视，纤维素这种可持续发展的再生资源的应用愈来愈受到重视，目前除用于纺织、造纸、塑料等传统行业外，还在食品化工，日用化工，医药，建筑，油田化学与生物化学等领域也得到了广泛的利用。
另据报道[1]，世界上纤维素酯类的产量约为80万t/a、纤维素醚类的总产量也才达到40万t/a的水平，如此小的利用规模与纤维素巨大的产量相比非常的微不足道，因此，如何进一步有效地利用纤维素资源，开拓纤维素在新技术、新材料、新能源中的应用，成为国内外科学家竞相开展的研究课题。
乙酰化是一种木材处理过程，木材经乙酰化处理后，具有尺寸稳定性好，抗腐或色泽不变等多种优良性能[2，3]。
纤维素乙酰化的工业条件要求较低。
乙酰化处理木材的理论和经验，亦可运用于纤维板生产，以提高产品的质量本实验的研究是在微波加热的作用下，利用乙酸酐作乙酰剂，浓硫酸作催化剂的方式对稻草纤维素进行化学改性，使稻草中的亲水羟基被疏水的乙酰基所置换：（CH3CO）2O + HO-Straw → CH3OCO-Straw + CH3COOH其中HO-Straw代表稻草高聚物组分中的任一羟基。
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乙酰胺渊分子式为 CH3CONH2袁CAS 登记号 60-35-5冤 是由乙酸衍生出的酰胺遥 乙酰胺有多种用途袁在医 药尧农药等行业应用广泛[1-3]遥 乙酰胺在室温下为白 色晶状固体渊其熔点为 355 K冤袁而在不同温度下袁乙 酰胺的理化性能会发生改变袁相关研究却少见报道遥
变温红外光谱技术广泛应用于有机物热稳定性 研究[4-6]遥 因此袁笔者采用变温红外光谱技术袁分别开 展了乙酰胺的红外光谱渊包括院一维红外光谱和二阶 导数红外光谱冤及变温红外光谱渊包括院变温一维红 外光谱和变温二阶导数红外光谱冤研究袁来进一步探 索温度变化对乙酰胺结构的影响遥
1 实验部分
1.1 材料与仪器 实验材料院乙酰胺袁国药集团上海化学试剂有限
公司遥 实验仪器院Spectrum 100 型红外光谱仪袁美国 PE
公司曰Golden Gate 型单反射变温附件和 WEST 6100+ 型变温控件袁英国 Specac 公司遥 1.2 实验方法 1.2.1 红外光谱仪操作条件
官能团
asNH2 sNH2 amide-玉
amide-域 amide-芋
NH2 NH2
表 1 乙酰胺红外光谱数据渊303 K冤
一维红外光谱吸收频率 二阶导数红外光谱吸收频率
/cm-1
/cm-1
3302
-
3156
3158
1672
1680
-
1673
1631
1631
1393
1393
1149
1149
689
-
第 49 卷 第 1 期 2019 年 3 月
杭 州化工 HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY
Vol. 49 No.1 Mar. 2019
乙酰胺变温红外光谱研究
张巧云，付俊杰，王鑫鹏，郑雨倩，高梦雅，申 澳，李 凤，于宏伟
渊石家庄学院 化工学院袁河北 石家庄 050035冤
摘 要院采用红外光谱技术渊包括院一维红外光谱和二阶导数红外光谱冤开展了乙酰胺的结构研 究遥 实验发现院乙酰胺主要包括院NH2 不对称伸缩振动模式渊 asNH2冤袁NH2 对称伸缩振动模式渊 sNH2冤袁 酰胺峰玉对应的红外吸收模式渊 amide-玉冤袁酰胺峰域对应的红外吸收模式渊 冤 amide-域 袁酰胺峰芋对应的 红外吸收模式渊 冤 amide-芋 袁以及 NH2 面内摇摆振动模式渊 NH2冤和 NH2 面外摇摆振动模式渊 NH2冤等遥 采 用变温红外光谱技术渊包括院变温一维红外光谱和变温二阶导数红外光谱冤袁进一步开展了温度变 化对乙酰胺结构的影响研究遥 实验发现袁随着测定温度的升高袁乙酰胺的化学结构发生改变袁并进 一步研究了其相变机理遥 该项研究拓展了变温红外光谱技术在乙酰胺热变性的应用研究范围遥 关键词院乙酰胺曰红外光谱曰变温红外光谱曰结构曰热变性 doi:10. 13752/j. issn. 1007-2217. 2019. 01. 002
在 3 400～3 100 cm-1 频率范围内袁开展了相变前 乙酰胺的一维及二阶导数变温红外光谱的研究袁结果 如图 2 所示遥
渊a冤 0.35
渊b冤 0.0002
乙酰胺的熔点为 355 K袁 因此本文主要在 303～ 348 K渊相变前冤尧348～363 K渊相变过程中冤及 363～ 393 K渊相变后冤3 个温度区间内袁分别开展乙酰胺变 温红外光谱的研究袁并进一步探索温度变化对于乙酰 胺分子结构的影响遥 2.2.1 相变前乙酰胺变温红外光谱研究 2.2.1.1 3 400～3 100 cm-1 频率范围
波数/cm-1
波数/cm-1
一维红外光谱
二阶导数红外光谱
图 1 乙酰胺红外光谱渊303 K冤
进一步研究了乙酰胺的二阶导数红外光谱[图 1渊b冤]袁 其谱图分辨能力有了一定的提高袁其中 1 680 cm-1 渊 冤和 amide-玉-1 1 673 cm-1渊 冤频 amide-玉-2 率处发现了 2 个 新的红外吸收峰分别归属于乙酰胺 袁 amide-玉 相关红 外光谱信息见表 1袁表中野-冶代表没有观察到明显的 红外吸收峰遥 2.2 乙酰胺变温红外光谱研究
2 结果与讨论
2.1 乙酰胺红外光谱研究 在 4 000～600 cm-1 频率范围内袁303 K 的温度
条件下袁开展了乙酰胺的一维及二阶导数红外光谱 的研究袁结果如图 1 所示遥
首先开展了乙酰胺的一维红外光谱研究[图 1渊a冤]遥 根据文献报道[7]袁3 302 cm-1 频率处的红外吸收峰归 属于乙酰胺 NH2 不对称伸缩振动模式渊 asNH2冤袁而 3 156 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺 NH2 对称 伸缩振动模式渊淄sNH2冤遥1 672 cm-1 频率处的红外吸收 峰归属于乙酰胺酰胺峰玉渊 C ——O冤对应的红外吸收模 式渊 amide-玉冤曰1 631 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙 酰胺酰胺峰域渊 NH+ CN冤对应的红外吸收模式渊 冤曰 amide-域 1 393 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺酰胺 峰芋渊 NH+ CN冤对应的红外吸收模式渊 amide-芋冤曰1 149 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺 NH2 面内 摇摆振动模式渊 NH2 冤曰而 689 cm-1 频率处的红外吸 收峰归属于乙酰胺 NH2 面外摇摆振动模式渊 NH2冤遥
第1期
张巧云袁等院乙酰胺变温红外光谱研究
窑7窑
渊a冤 0.5
渊b冤 0.005
0.4
0.3
0.000
0.2
0.1
-0.005
0.0
-0.1 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-0.010 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
每次实验以空气为背景袁对信号进行 8 次扫描累 加曰测温范围 303～393 K袁变温步长 10 K遥
收稿日期：2018-07-23 基金项目：石家庄市科学技术研究与发展计划课题（171501232A）
1.2.2 IR 光谱数据获得 一维红外光谱数据获得采用 PE 公司 Spectrum
v 6.3.5 操作软件曰二阶导数红外光谱数据获得采用 PE 公司 Spectrum v 6.3.5 操作软件袁平滑点数为 13遥