实验室 测量不确定度 讲稿

分布影响
• ISO指南4.3.9的注1描述，选用三种分布之 一，所得uB都在同一数量级(其中最大的k值 为3，最小的k值为31/2，相差31/2≈1.73倍)。 • 因此，分布没有选择好，对评估uB 无太大 影响。
• 获得uB ：表面计算，形式宽度，实质概率。
复习2
评估不确定度依据数学模型
• 计算测量(检测/校准)结果，必须按照国标 (GB)或规程(JJG)中的公式(即数学模型)：
直接测量的可靠程度
• • • • • 一次测量即可获得结果：y=q1。 多次(n次)测量取平均：y=q¯=∑qi/n。 q¯ 1可靠。即次数n越多，结果y越可靠。 比q 可靠程度用数据的分散性即标准差s表示。 单次测量实验标准差s(qi)用贝塞尔公式算： s(qi)=[∑(qi–q¯ 2/(n–1)]1/2 ) • 式中(qi–q¯ )是残差。根号内分子是残差平方 和、分母(n–1)是s(qi)的自由度。 • 同理，n越多或自由度越大，s(qi)越可靠。
0.33 U 0.5 U 0.6 a 0.4 a
99.73 95.45 100 100
–a～+a –a～+a
不同分布B类不确定度k值
• • • • • 正态分布： k=2或3，uB=U/2或uB=U/3； 矩形分布： k=31/2 ， uB=U/31/2； 三角分布： k=61/2 ， uB=U/61/2。 上述计算都是从“大”概率→约68%概率。 三种分布中，矩形分布的k值最小(=31/2)， uB值最大(=U/31/2)。为了保险，在没有分布 信息和k值的情况，均假定为矩形分布。 • 其它分布：反正弦k=21/2 ；两点k=1；梯形 k=2(β=0.71)。
测量不确定度U主要性质
• U 是 在 测 量 结果 y 两边 的 数值 区 间 宽 度 ： y±U或[y–U，y+U]。2U是全宽，U半宽， 实际用半宽U。U反映测量结果y的可疑范围。 • U的宽度与概率p有关。在一定的条件下， 宽度越宽，概率p越大，测量值落在y±U中 的可能性越大。 • 就正态分布， 宽度±1σ、±2σ和±3σ内的 概率分别为68.27%、95.45%和99.73%。
uB获得—标准化途径 1
• 如果明确给出U值和k值，则uB=U/k。 • 例如：U(y)=0.8，k=2。 那么：uB=U/k=0.8/2=0.4。 • 又如：U(y)=4.4，k=3。 那么：uB=U/k=4.4/3=1.5。
• uB的概率约68%(强调一下，凡是u，其概率 均为68%左右)。
uB获得—标准化途径 2
不确定度的符号及其概率
不确定度
A类标准不确定度
符号
uA
概率
≈68％
B类标准不确定度
合成标准不确定度
uB
uc
≈68％
≈68％ ≈68％ ≈95％(k=2) ≈99％(k=3)
相对合成标准不确定度 ucrel 扩展不确定度 U
测量类型
• 直接测量：y=x；测量结果y等于测量值x。 • 间接测量：y=f(x1、x2、…、xn)。例如：长 方体体积=长×宽×高；y=x1×x2×x3。 • 最终需要测量结果y 及其扩展不确定度U。 • 对间接测量： ①结果y。先有各测量值xi，经过计算得到y； ②结果y的不确定度。先有各xi的不确定度， 然后转换成y的不确定度。转换是关键。
uB获得—标准化途径 6
• 中心的概率值比两边概率大，三角分布： uB=a/61/2。化学实验中容量瓶定容服从三角 分布，进而对移液管、滴定管等所有玻璃 器皿均认为服从三角分布。但亦可合理地 认为是矩形分布。 • 100 mL A级容量瓶，允差为±0.10 mL，三 角分布，uB=a/61/2=0.10/61/2=0.041 mL。
• 亦可认为矩形分布，uB=a/31/2=0.058mL。
uB获得—标准化途径 7
• 已知重复性限r，uB=r/2.83；
• 已知复现性限R，uB=R/2.83。
强调
• u—标准不确定度—概率约68％。 (注：不论其角标是什么：uA、uB、uc、ucrel) • U—扩展不确定度—概率约95％或99％。
其他A类[标准]不确定度
• A类不确定度不止基于贝塞尔公式计算。还 有： • 极差法计算的标准差s(xi)—基本不用； • 合并样本标准差sp—主要在计算有效自由度 时使用，国际上的趋势是逐渐淡化自由度， 因此我们不准备讲述； • 直线回归计算的标准差s(另文)等。
B类不确定度举例
• 测量结果的扩展不确定度U(同时给出k值)； • 测量仪器的示值误差Δ； • 测量仪器的最大允许误差(允许误差限) MPE； • 某些因素较显著的变化(例如环境因素)。
不确定度评估思路
• 多种因素综合影响测量：人、机、料、法、 环、溯、抽、样。影响不一。 • 多种因素影响形成多个(标准)不确定度分量 ui；ui的概率约68%左右。ui可分成A、B两 类，应一一分析(并非与影响一一对应)。 • 将ui合起来成为一个合成标准不确定度uc， 其概率仍为68%左右。 • 最后将uc乘以大于1的包含因子k，变成有较 大概率(95%或99%)的扩展不确定度U。
• 使用同一量具测量几个同类量，其B类不确 定度必须考虑几次(例如体积测量)。
B类不确定度来源
①校准证书中的不确定度； ②检定证书中的结论、量具准确度等级； ③手册、技术资料中的数据及其不确定度； ④以往的测量数据； ⑤某些显著影响因素有规律的影响； ⑥方法标准或类似文件中的重复性限r或复现 性限R。
并非评估量具的不确定度
• “测量”通常用计量器具(量具)实现，得到 测量结果以及测量结果的不确定度。 • 计量器具本身有不确定度，在测量过程中， 会将其不确定度引入测量值或测量结果的 不确定度中。 • 我们最终评估的是测量结果的不确定度， 但是很大程度上必须通过对计量器具不确 定度的评估才能获得。提醒注意，最终不 是评估计量器具的不确定度。
• 正态分布情况：给出扩展不确定度Up ，其 中下标概率p≠100%。查正态分布表中p(%) 对应的kp(见下表)，则uB=Up/kp。 • 例如： 给出U95=1.4，查表k95=1.960。那么： uB=Up/kp=U95/k95=1.4/1.960=0.71。 • 又如：U99=2.2，k99=2. 567，uB=0.86。
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长方体体积及其不确定度
• 性质：间接测量。 • 先计算体积y。 ①用同一把尺子分别测其长度(x1)、宽度(x2) 和高度(x3)；②三数相乘得其体积y。 • 再评估不确定度U(y)。 ①找到各xi的不确定度分量U(xi)[或u(xi)]； ②转换成y的标准不确定度分量ui(y)； ③将它们合成得合成标准不确定度uc(y)； ④乘以k因子，得y的扩展不确定度U(y)。
平均值q¯ 的实验标准差 s(q¯ )
复习1
A类和B类不确定度
• 标准差s(qi)和s(q¯ )基于贝塞尔公式用统计方 法计算(评估)，属A类不确定度(规范说法： 不确定度的A类评估)。其概率≈68%。 • 借用标准差s的“标准”两字，将其称为A 类标准不确定度uA(统一用u表示标准不确 定度，概率≈68%)。uA=s。 • s可表示测量的分散性、重复性或复现性。 • 凡是不(能)用统计方法计算(评估)的，归入 B类不确定度(不确定度的B类评估)。
3 2

0.6827
2 3
0.9545 0.9973 正态分布
正态分布概述
• 钟形曲线，μ总体均值，σ总体标准差。 • 中间概率最大，两边按高斯曲线下降，但 最终也不与X轴相交。σ是曲线拐点。 • 在μ–σ和μ+σ、μ–2σ和μ+2σ以及μ–3σ和μ+3σ 之间积分，其面积分别占该曲线下总面积 (即概率p)的68.27%、95.45%和99.73%。即 μ两边的宽度越宽，概率p越大。 • 当测量次数→∞时，样本平均值x¯ →μ；样 本标准差s→σ。
p(%) kp 68.25 1 95 1.960 95.45 2 99 2.567 99.73 3
uB获得—标准化途径 3
• 只给区间±a，没有其它信息，只能假定为 矩形分布，取半宽a， uB=a/31/2 。 • 例如：最大允许误差为±0.2。假定为矩形 分布，那么：uB=a/31/2=0.2/31/2=0.115。 • 例如：示值误差为±0.06。假定为矩形分布， 那么：uB=a/31/2=0.06/31/2=0.035。
测量不确定度定义
• 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与 测量结果相联系的参数。 • 参数。测量结果后面跟着测量不确定度。 • 表示测量值之间的分散程度；其越值大， 分散程度越大，测量结果的质量越差。不 确定度可以表征测量结果的可靠程度。 • 一项测量有各种因素影响，形成多个不确 定度分量，因此要系统分析、评估。 • 有些评估可以严密计算，有些要作假设。 假设有根据，评估应合理。
B类评估常用概率分布
• 常用的B类不确定度的概率分布有三种： ①正态分布(前已介绍)； ②矩形(均匀)分布； ③三角分布。 • 三种分布中，正态分布无界(–∞～+∞)；而 矩形分布和三角分布有界(–a～+a)。 • 还有其它分布：反正弦、两点、梯形。 • 不同的概率分布有不同的包含因子k值。
2a(－a～+a)
uB获得—标准化途径 5
• 给出上界a+和下界a–，但不对称，半宽a= (a+–a–)/2，再除以31/2 (即服从矩形分布)，那 么uB=(a+–a–)/(2×31/2)。 • 例如：回收率为(90～105)%； 上界a+=105%，下界a–=90%， 那么uB=(105–90)%/(2×31/2)=4.33%。
测量不确定度
Measurement Uncertainty
引言
• 进行任何一种测量，都希望获得可靠的测 量结果。但是由于多种因素影响测量过程， 所有测量结果都不可能绝对准确。 • 目前国际上统一使用“测量不确定度”表 征测量结果可靠程度或可疑程度。 • CNAS要求对有数值的测量结果评估不确定 度，其趋势是要求越来越严。 • 测量不确定度的表述与概率关系密切。正 态分布基本概念。
B类不确定度的“标准化”
• B类不确定度通常为95%、99%甚至更大概 率的扩展不确定度。只有标准化后变成概 率约68%的B类标准不确定度uB，才能与概 率约68%的A类标准不确定度uA合成。因此 B类不确定度除以大于1的包含因子k才能变 成uB。B类标准不确定度=B类不确定度/k。 • “标准化”即将B类不确定度(概率约95% 或99%)→B类标准不确定度(约68%)的过程。 • k值与B类不确定度的概率分布有关，将重 点讨论。
1/2a
x–a
x 均匀分布(矩形分布)
x+a
2a(－a～+a)
1/a
x–a
x 三角分布
xa
分布、k值和uB值
分布 区间全宽 概率 函数 (±U或±a) p%
正态 均匀 三角
–3σ～+3σ –2σ～+2σ
k值 3 2 31/2 61/2
uB值 U/3 U/2 a/31/2 a/61/2
uB 近似值
• 以m次测量值的平均q¯ 作为结果(m可以在1 和n之间)，平均值q¯ 的实验标准差s(q¯ )： s(q¯ =s(qi)/m1/2=[∑(qi –q¯ 2/m(n–1)]1/2 ) ) • 小结1：①用一次测量值qi作为结果，qi的不 确定度s(qi)按贝塞尔公式计算。 • 小结2：②用平均值q¯ 作为结果，q¯ 的不确 定度必须按平均值的实验标准差s(q¯ )计算。 • 两 相 比 较 ， s(q¯ 比 s(qi) 多 除 了 m1/2 ， 所 以 ) s(q¯ )比s(qi)小m1/2倍，即分散性小m1/2倍。
uB获得—标准化途径 4
• 修约间隔或读数取整间隔为δx(全宽)，服从 矩形分布，半宽a=δx/2，那么导致的 B类标 准不确定度uB=(δx/2)/31/2=0.29δx。 • 例如：石油产品闪点测量要求温度数值取 整。温度计分度为1℃(全宽δx) ，半宽为 0.5℃。 则取整导致的 B类标准不确定度 uB=(δx/2)/31/2=0.5℃/31/2=0.29℃。 • 又如：容器烘干恒重≤0.01 g，半宽0.005 g， 则恒重引入的uB=0.005 g/31/2=0.002 9 g。