氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾法测定硅酸盐中的sio2的注意事项
氟硅酸钾法测定硅酸盐中的sio2的注意事项
1. 一定要准确称量样品啊！就像做饭要掌握好食材的量一样，不然结果可就不准确啦！比如称多了或称少了，那后面的测定还能靠谱吗？
2. 溶解样品的时候要小心哦！这可不能马虎，就像呵护小婴儿一样要轻柔，要是太粗鲁把样品弄损失了可咋办！
3. 沉淀过程要控制好条件呀！这就好比培育花朵，温度、时间啥的都得恰到好处，不然怎么能得到完美的沉淀呢！比如温度不合适，沉淀出问题了，那不就白忙啦！
4. 过滤的时候别着急呀！慢慢来，就像过马路要左右看一样仔细，要是过滤不干净，后面的数据不就受影响啦！
5. 洗涤沉淀也很关键呢！这就像给宝贝洗澡，得洗得干干净净的，不然杂质残留可不行！比如没洗好，那结果能对吗？
6. 中和残余酸的时候要注意啊！就像走平衡木一样要稳稳的，一不小心过量了或者不够可都不行哦！
7. 滴定的时候要专注呀！可别分心，就像射击比赛瞄准靶心一样，稍有偏差结果就不一样啦！比如心不在焉滴多了，那不就完蛋啦！
8. 计算的时候要细心再细心！这和数钱可不一样，一个小错误都可能导致大问题呀！
9. 做实验的环境要保持稳定呀！就像人需要一个舒适的家，环境不好肯定会影响测定的，比如温度波动大，那能行嘛！
10. 每次实验都要认真对待哦！就像对待一场重要的考试，全力以赴才能得到准确的结果呀！别敷衍了事，不然就是浪费时间和精力！
总之，氟硅酸钾法测定硅酸盐中的 SiO2 可不能马虎，每个环节都要认真做好，这样才能得到可靠的结果呀！。
氟硅酸钾容量法
一.原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离一酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF）,以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O(1)Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl(2)H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O(3)H2SiF6+2KCl=K2SiF6；+2HCl(4)K2SiF6+3H2O=4HF+H2SQ3+2KF(5)HF+NaOH=NaF+WO(6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SQ3在大量氯化钾及F存在下生成K2SiF6沉淀（5）K z SiF e沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF,间接测定硅含量。
虽然表面看起来这个过程就是样品溶解一生成K z SiR一使K2SiF6溶解析出HF-以标准氢氧化钠溶液滴定一计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。
二.实践：1 .试液的制备：应用氟硅酸钾滴定法，首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4⑴样品用碱（NaOH、KOH、Na2CO&Na?。
》熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。
一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。
实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾，这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。
一般样品熔融不加过氧化钠，只有样品不能被氢氧化钾完全分解时，可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.熔融的容器多用银、锲、铁等培竭.其中使用锲地竭的比较多，因为锲地竭耐用，制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用锲地竭时，新的锲地竭应先用无水乙醇擦去油污，放入马弗炉650c灼烧30min取出于空气中冷却，形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀，延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中白水分赶尽，再入马弗炉600〜650c熔融5〜10min或直至熔融完全。
氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义
【文章编号】:1672-4011(2006)04-0063-02氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义曾宪梅(四川省建材工业科学研究院) 【中图分类号】:T Q17211+4 【文献标识码】:B硅酸在溶液中有α、β、γ三种型态,α型是正硅酸,呈离子或分子状态(分散状),γ型则是重合的高分子状态,是一种胶体,β型是介于α和γ之间的。
在实际分析而应摒弃,重机关报取样深矿。
其基理在于酸化时应从速跃过PH6-8这个区间,使硅酸从α正硅酸型态存留于溶液中。
为避免此情况发生,可将碱性深液从速注入过量的强酸中,溶液应呈清彻透明状。
祥品称后,加数滴无水乙醇,湿润矿样,如在高温炉中矿,不得紧闭炉门,应留一缝隙,以免熔融物爬向坩埚外部而溢出,温度至700℃时保持10分钟,不得延长,取出时,小心摇动坩埚,以助熔矿完全。
熔矿时称取样品的多少。
样品中Si O2含量控制宜在350毫克以下。
K OH熔剂比用NaH好,因氟硅酸钠溶解度比氟硅酸钾溶解度大(在1715℃时,100毫升水中溶解度分另显01652和01120克)。
为了减少铝(钛)的干扰,通常在有HNO s的介质中酸度3-6N为宜,K A1F4深介度比在HC1介质中大得多。
酸度太低,易形成其它盐类的氟的氟化物沉淀,影响测定,酸度过高,会增加K2SiF6的溶介度,而使结果偏低。
实验表明,以硝酸一盐酸混合酸为宜,硝酸应多于盐酸比例,硝酸稍多无影响,低则会引起氟硅酸钾沉淀不完全。
为了使K2SiF6淀完全,溶液中必须加入过量KC1及定量KF,若加入量不足,会使K A1F4沉淀而干扰沉淀,在水介时滴定的异常现象是滴定终点不稳定,不断褪色,溶介中出现白色絮状沉淀,结果明显偏高。
高含量钛的干扰可用H2O2或在沉淀前加3-4克Na2C244消除。
有硫酸、磷酸的存在,不利于沉淀的形成,致使结果偏低。
实验表明:在60～70毫升体积中沉淀,含铝量大于硅时,KF应加入约115克,硅量大于铝时,则应加入KF210克。
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有 重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复 杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说 具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十 年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验 工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且 得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业 广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物 料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操 作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差， 笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量 法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析 和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交 流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量 影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘 要 本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施 和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。 关键词 氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比 较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险， 过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤 纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用 洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗 净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一 致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时 动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一 次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗 涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸 钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量 不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的 测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度 介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合
碱熔氟硅酸钾容量法测铁合金中硅(冶金分析2004.6)
碱熔氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅李京（南京钢铁集团江苏淮钢有限公司理化检测中心淮安223002）摘要：在银坩埚中以KOH于600℃熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅。
方法具有简便、快速、分析成本低的特点。
单样分析仅需90分钟。
方法适用于试样中1%以上硅的测定，准确度和重现性符合国标要求[1~3]。
关键词：氢氧化钾；熔融；铁合金；硅；氟硅酸钾中图分类号：O655.2 文献标识码：B铁合金是脱氧剂、脱硫剂和合金元素的添加剂，用于改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢的重要原料之一。
而硅又是最主要的合金元素之一。
对于硅的测定，现行国家标准仍大多采用经适当溶样（酸难溶合金一般以过氧化钠于铁或镍坩埚中熔融）后，高氯酸脱水重量法测定[1~3]，方法繁琐、费时。
所以工矿生产中多采用氟硅酸钾容量法测定，方法简便、快速、准确，能满足生产要求；但对于硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉等合金采用HNO3-HF溶样，往往不能完全溶清，有较多黑色残渣，影响测定，常使结果偏低。
本文介绍了以KOH在银坩埚中于600℃直接熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶合金中硅，结果满意。
方法适用于各种酸难溶铁合金如硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉、硅钙钡等中1%以上硅的测定。
如经适当改动，本法还可作为硅质耐火材料中二氧化硅测定一种途径。
1 实验部分1.1 主要试剂所用试剂如未注明者均为分析纯，水为蒸馏水。
氢氧化钾（固体）；硝酸（ρ1.42g/ml）；氢氟酸（ρ1.15g/ml）；过氧化氢（ρ1.10g/ml）；硝酸钾（固体）；饱和硝酸钾溶液；10%硝酸钾溶液：100g硝酸钾溶于900ml水，再加100ml 无水乙醇；1%酚酞乙醇溶液；无水乙醇；氢氧化钠标准溶液（0.2mol/L）：以基准邻苯二甲酸氢钾标定。
1.2 实验方法称取适量试样（视硅含量而定）于预先盛有3g氢氧化钾的银坩埚中，稍稍晃匀，再覆盖约1g的氢氧化钾，于低温电热板上小心加热至半熔状态，稍冷片刻，继续加热熔融至不冒小气泡。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
氟硅酸钾容量法检测硅的改进
捍卫生活品质 推动产业升级氟硅酸钾容量法检测硅的改进乔锦华 梁国军 （1.国家镁及镁合金产品质量监督检验中心，河南鹤壁 458030；2.鹤壁万德芙镁科技有限公司，河南鹤壁 458030 ）摘要：改进后的氟硅酸钾容量法检测硅含量用固体硝酸钾代替硝酸钾饱和溶液，用K-醇液代替酒石酸-尿素混合液，更加促进氟硅酸钾沉淀生成完全，洗涤次数由原来的十余次减少至三次，缩短了分析时间，大量实验证明了该方法操作简便、快速、重现性好、准确度高，提高了工作效率，满足生产化验需求。
关键词：氟硅酸钾； 沉淀； 过滤；滴定；改进中图分类号：O652.1 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.02.023镁合金做为最轻的金属结构材料，因其密度小、比强度高，易于回收利用等优点，被誉为“二十一世纪的绿色金属材料”。
我国是镁生产大国，镁产量占世界总产量的80%以上，硅铁是我国皮江法炼镁的重要还原剂，在金属镁的冶炼过程中硅铁可将白云石中的氧化镁置换出来，每生产一吨金属镁大约消耗1.2吨左右的硅铁，对金属镁生产起着重要的作用，因此对硅铁合金中硅含量的测定十分重要。
目前，硅铁合金中硅含量的检测方法主要是高氯酸脱水重量法[1]、氟硅酸钾容量法[2]、比重法[3]，高氯酸脱水重量法虽然检验结果较准确，但操作繁琐、检验时间较长，不能同时进行多批次样品检验。
比重法虽然操作简单，检验时间短，但准确性较差，而氟硅酸钾容量法具备分析速度快、检测方法简便、检测结果准确、可以同时进行多批次产品分析检测的优点而被生产单位普通采用。
1 实验部分1.1 实验原理试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，在有过量钾离子存在下，氟硅铬离子形成难溶的氟硅酸钾沉淀，将生成的氟硅酸钾沉淀过滤，然后加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，水解生成当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，化学反应如下：SiF62-+2k+→k2SiF6k2SiF6↓+3H2O→2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O 1.2 试剂硝酸（ρ1.42）；氢氟酸（40%）；硝酸钾；硝酸钾洗涤液：5 g硝酸钾溶于80 mL水，加入20 mL无水乙醇；K-醇液：5 g硝酸钾溶于50 mL水，加入50 mL无水乙醇；中性沸水：将蒸馏水或离子交换水煮15 min，以酚酞（1%）为指示剂，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.2 mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）。
硅含量检测方法
硅含量检测——碱溶氟硅酸钾容量法碱熔法：1.原理：在强酸性溶液中，当有足量的氯化钾存在时，用氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式形成沉淀，该沉淀经沸水水解产生的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，由此测得二氧化硅的含量2.所需试剂和设备：2.1 氢氧化钾2.2氯化钾2.3盐酸2.4硝酸2.5无水乙醇2.6氟化钾溶液（200g/L）称取40g氟化钾置于塑料瓶中，加入150ml水，50ml硝酸使之溶解，加入氯化钾使其饱和，再加少许纸浆，用塑料棒搅拌2min，放置30min后，用塑料漏斗过滤于塑料瓶中备用。
2.7 酒精洗液称取100g氯化钾溶于1000ml水中，再加入经过过滤的1000ml工业酒精，混匀2.8 溴麝香草酚蓝-酚红指示剂溶液各取0.05g溴麝香草酚蓝、酚红溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100ml，用0.07mol/L氢氧化钠溶液调至变紫色。
2.9 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.07mol/L 称取5.5g氢氧化钠溶于2000ml 热水中，加入2g 氢氧化钡，搅拌溶解，冷却后移入装有烧碱石棉吸收管的试剂瓶中，摇匀，放置数天，待澄清后使用标定：称取0.3g 已于120℃烘干的基准苯二甲酸氢钾，置于250ml 烧杯中，加入100ml 已用氢氧化钠标准溶液调至溴麝香草酚蓝-酚红指示剂刚变为紫色的沸水，搅拌使之溶解，加10滴溴麝香草酚蓝-酚红指示剂，稍冷后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，按下式计算氢氧化钠标准溶液的的浓度： MV m C ⨯⨯=1000 式中：C 为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV 为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlm 为称取苯二甲酸氢钾的质量，gM 为苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.23g/mol3. 操作步骤：称取0.1g （精确至0.1mg ）试样，置于银（或镍坩埚）坩埚中，用几滴无水乙醇润湿试样，加入2g 粒状氢氧化钾，盖上坩埚盖（留少许缝隙），于小电炉上加热至氢氧化钠熔化。
碱熔氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量
Key words： silico manganese alloys； alkali fusion； potassium fluosilicate volumetric method； silicon
锰和硅是钢中的主要合金元素。硅是生铁和钢中仅次于锰 的重要的合金元素。在炼钢钢生产中，硅主要用作熔融金属的 脱氧剂，或作 为 合 金 添 加 剂 使 用，增 加 钢 的 强 度 和 改 善 其 性 能。而大量的锰和硅都是以铁合金的形式添加到钢液中的，硅 锰合金中硅含量一般在 10% ～ 30% 之间，而硅含量的高低直接 影响硅锰合金的价格和使用，所以，简便快捷的测定硅锰合金 中硅含量显得十分重要。
第 47 卷第 5 期 2019 年 3 月
广州化工 Guangzhou Chemical Industry
Vol. 47 No. 5 Mar. 2019
碱熔－氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量
王雨童
（ 四川轻化工大学化学工程学院，四川 自贡 643000）
摘 要： 对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究，建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化
1. 1 主要试剂
硝酸（ ρ≈1. 42 g / mL） ； 过氧化氢： 30% （ V / V） ； 氢氧化钾 （ 固体） ； 氯化钾（ 固体，50 g / L） ； 氯化钾－乙醇溶液（ 5 g 氯化 钾溶于 100 mL 1+1 乙醇中） 氟化钾（ 200 g / L） ； 邻苯二甲酸氢钾 （ 基准试剂） ； 氢氧化钠标准溶液： 0. 25 mol / L（ 称取 10. 2 g 氢 氧化钠于 1000 mL 无二氧化碳的水中，摇匀，塑料瓶中保存， 用经 105 ℃ 烘干至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定［1］） ； 酚酞指示剂（ 10 g / L） 。
氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅
氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅唐世禄四川川投长钢股份公司第四中心试验室摘 要 以滴定法测定硅,试验并确定了最佳测定条件,应用于硅钒铁材料中硅的分析,获得了满意的分析结果。
关键词 滴定法 硅钒铁 硅 硅钒铁作钒铁代用品用于炼钢,其成本相对于钒铁要低且可减少硅铁用量,是较好的炼钢铁合金。
但目前国内既无硅钒铁的标钢,也没有较好的分析硅钒铁中硅的方法。
用传统的重量法,由于硅含量较高,试样溶解很慢,分析周期长,而且在挥发驱硅时,由于沉淀里夹杂一部分钒,对铂金坩锅有一定损害。
作者提出,称适量的硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中作为复合标样。
用HF-H NO3溶样,加入适量K F,K NO3,硅形成氟硅酸钾沉淀,过滤,洗涤,加入沸水使之水解,用氢氧化钠滴定。
分析结果令人满意。
1 实验部分1.1 主要试剂尿素溶液:5%(当天配);氟化钾溶液:15%(过滤后使用);硝酸钾—乙醇溶液:取一定量的硝酸钾,加250m L乙醇,加水至500m L水,混匀,硝酸钾要处于饱和状态;氢氧化钠标液0.1425m oL/L;混合指示剂:称50mg酚红和50mg溴百里酚蓝于250m L烧杯中,加100m L水,加热,完全溶解,取下,冷却后用氢氧化钠标液滴至深紫色。
1.2 实验方法称取适量硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中,加15m L浓硝酸、5m L40%氢氟酸溶解。
溶完后,加5m L尿素溶液,摇动至无气泡产生,加10m L K F溶液和2g K NO3固体,摇动,使其溶解,然后于冷水浴中冷至低于25℃,放置15min,用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用低于25℃的硝酸钾—乙醇溶液洗涤烧杯3次,洗沉淀同滤纸3次,取出沉淀置于原烧杯中,加15m L硝酸钾-乙醇溶液,5滴混合指示剂,用氢氧化钠标液中和残余酸,用塑料棒仔细搅拌滤纸同沉淀至出现稳定紫色,加入200m L沸水,再加10滴混合指示剂,用氢氧化钠标液滴定至稳定紫色。
2 结果与讨论2.1 硝酸钾用量试验表明,115g以上硝酸钾及8m L以上氟水钾溶液可使硅完全转化为氟硅酸钾沉淀。
氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量
总第２４０期２０２１年６月 南 方 金 属ＳＯＵＴＨＥＲＮＭＥＴＡＬＳＳｕｍ．２４０Ｊｕｎｅ ２０２１ 收稿日期：２０２０－１１－１３；修订日期：２０２０－１２－１７ 作者简介：黄 波（１９８８－），男，２０１０年毕业于西安建筑科技大学应用化学专业，工程师。
文章编号：１００９－９７００（２０２１）０３－００２２－０４氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量黄 波，邢文青，罗惠君，彭萍萍（宝武集团中南钢铁广东韶钢松山股份有限公司，广东韶关５１２１２３）摘 要：将试样经碱熔融，试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐。
在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾（Ｋ２ＳｉＦ６）沉淀。
沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。
生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点。
用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易。
具体分析了试样处理、氟硅酸钾沉淀条件的最佳试验条件等，从而确定了稀土氮合金中测定硅量的最佳条件。
用两份试样对方法的精密度进行验证，方法的相对标准偏差在０．１５ ～０．１８ ，用试样加入纯硅粉对方法回收率进行试验，回收率在９８．２ ～１００．４ 。
此方法准确度高、快速简便，可以满足常规分析需要。
关键词：氟硅酸钾容量法；稀土氮合金；硅含量中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标志码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｉｃｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＲａｒｅＥａｒｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎＡｌｌｏｙｂｙＰｏｔａｓｓｉｕｍＦｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅＶｏｌｕｍｅｔｒｉｃＭｅｔｈｏｄＨＵＡＮＧＢｏ，ＸＩＮＧＷｅｎ ｑｉｎｇ，ＬＵＯＨｕｉ ｊｕｎ，ＰＥＮＧＰｉｎｇ ｐｉｎｇ（ＳＧＩＳＳｏｎｇｓｈａｎＣｏ．，Ｌｔｄ．ｏｆＢａｏｗｕＧｒｏｕｐＺｈｏｎｇｎａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｏｇｕａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，５１２１２３，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍｅｌｔｅｄｂｙａｌｋａｌｉ，ｔｈｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃｏｎｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｃｈａｎｇｅｄｉｎｔｏｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃａｔｅ．Ｋ２ＳｉＦ６ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｉｓｆｏｒｍｅｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＫ２ＳｉＦ６ｗｉｔｈｅｘｃｅｓｓｐｏｔａｓｓｉｕｍａｎｄｆｌｕｏｒｉｎｅｉｏｎｓｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ．Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｉｓｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｉｎｈｏｔｗａｔｅｒｔｏｐｒｏｄｕｃｅｅｑｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｉｓｔｉ ｔｒａｔｅｄｗｉｔｈａｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏａｂｒｉｇｈｔｐｕｒｐｌｅｅｎｄｐｏｉｎｔ．Ｉｔｉｓｅａｓｙｔｏｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｃｏｌｏｒｂｙｒｅｐｌａｃｉｎｇｍｒｏｍｏｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅ ｐｈｅｎｏｌｒｅｄｍｉｘｅｄｉｎｄｉｃａｔｏｒｗｉｔｈｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅ ｐｈｅｎｏｌｒｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｗｏｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ０．１５ －０．１８ ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｔｅｓｔｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｐｕｒｅｓｉｌ ｉｃｏｎｐｏｗｄｅｒｉｎｔｏｔｈｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．２ －１００．４ ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｆａｓｔａｎｄｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ｒａｒｅｅａｒｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｌｌｏｙ；ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔ０ 前言稀土氮合金是炼钢中很强的脱氧、脱硫剂，能消除或减弱钢中许多有害杂质的影响，增加钢的流动性，从而改善钢的表面质量［１］。
基于氟硅酸钾滴定法的硅锰合金中硅含量的测定分析
2019年12月基于氟硅酸钾滴定法的硅锰合金中硅含量的测定分析王萍（新疆湘晟新材料科技有限公司，新疆哈密839000）摘要：由于氮化硅锰具有不溶于酸的特点，试样处理相对困难，原有测定分析法已无法满足当今社会的要求，遂提出氟硅酸钾滴定法，文章便从试验过程、结果出发，围绕该方法的具体应用展开了讨论，内容包括试验试剂、原理、方法，干扰元素的消除、指示剂的选择等诸多方面，以期可以为相关人员提供帮助。
关键词：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量作为脱氧剂的一种，硅锰合金常被运用在炼钢的过程中，现有硅锰合金的牌号众多，对其加以区分所参考的因素，主要是硅含量，由此可见，准确测定硅含量很有必要，原有测定分析法均存在不同程度上的不足，从而导致所测定数据的准确性难以得到保证，氟硅酸钾滴定法的提出，在很大程度上解决了这一问题。
1测定试验由于氮化硅锰合金具有成本低廉的优势，因此，在诸多领域均得到了广泛应用，对氮化硅锰的硅含量进行检验的重要性不言而喻。
试验证明，氮化硅锰合金所含有氮化硅，属于酸不溶物，利用高氯酸对其进行脱水，可以达到检验硅含量的目的，准确性也相对较高，但是，该方法操作繁琐，需要花费很长的时间，高氯酸雾还会给环境带来污染，这决定其只适合用来进行仲裁分析、标准分析。
通过反复试验，最终确定了氟硅酸钾滴定法，该方法首先需要将KOH 、KNO 3的混合熔剂加入试样中，再通过加热的方式，加快试样向可溶硅酸盐进行转化的速度，最后加入KCl 、KF ，获得氟硅酸钾沉淀。
试验证明，该方法的精密度、准确度，均能够达到有关要求。
1.1试验试剂KF 溶液150g/L ；在90mL 水中，加入1g 的KNO 3、10mL 的乙醇，充分搅拌，形成KNO 3洗液；20％浓度的酒石酸溶液；将蒸馏水煮沸约15min ，滴入数滴混合指示剂，滴入用来对其进行中和的NaOH 溶液，充分振荡，使其呈绿色；按照1:1的比例，将0.1％的甲基蓝溶液和0.1％的中性红溶液混匀，获得混合指示剂；称取10gNaOH ，利用中性水将其溶解及稀释，获得1L 标准溶液；在110℃的温度中，烘干3份1.2g 邻苯二甲酸氢钾，将其放置在干燥器中，待温度与室温持平后，分别与80mL 的中性水相溶，加入混合指示剂，再利用标准溶液，滴定至绿色[1]。
硅铁中硅含量的快速测定
硅铁中硅含量的快速测定
陈彦婴
【期刊名称】《内燃机配件》
【年(卷),期】1990(000)003
【摘要】硅铁中硅含量的测定,常见的有硅氟酸钾容量法、重量法、比重法。
前两种方法手续繁冗,费时较长。
比重法取样量多,制取样品较麻烦。
我们经过反复试验,制订了一种新方法—硅钼兰比色法。
该法操作简单,易于掌握,分析一个样品约需二十分钟。
【总页数】1页(P45)
【作者】陈彦婴
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TF645
【相关文献】
1.用硅氟酸钾沉淀法快速测定硅铁中的硅 [J], 魏恩双;包红霞;张勤;李玉;房思玲
2.硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量 [J], 曹国强;李兴利;郑明星;范银丽;史战超
3.生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法 [J], 吴君璧
4.硅铁中硅含量的快速测定方法的探索 [J], 钱亚锋;孙志阳;赵建峰
5.X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量 [J], 卫静;康开斌
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氟硅酸钾容量法测定硅钙合金中硅的含量
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — １ Ｉ Ｏ Ｘ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ９
氟 硅 酸钾 容 量 法测 定 硅钙 合 金 中硅 的含 量
安志勇
（ 天 津天铁 冶金 集 团有 限公 司技 术 中心 ， 河 北 涉县 ０ ５ ６ ４ ０ ４ ）
ＡＮ Ｚｈ ｉ — ｙ ｏ ｎ ｇ
（ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｔ ｉ ａ ｎ ｔ ｉ ｅ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ｅ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ，
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硅含量化学分析法探索
硅含量化学分析法探索通常情况下，对硅铁合金中硅含量测定方法主要有两种，它们分别是重量发法和氟硅酸钾容量法，在实际应用过程中，这两种方法都有其自身的特点，例如重量法在测定硅含量中，准确度高，但是所需时间较长，如果测定样品数量多，用这种方法进行测定并不理想。
下面是小编搜集整理的硅含量化学分析法探索的论文范文，欢迎大家阅读参考。
摘要：硅是非常有效的脱氧剂，我们在炼钢的时候是需要加硅铁合金来使钢水中多余的氧脱掉的。
所以呢钢铁中肯定会含有硅这种物质。
而且与此同时，钢中加入了硅，可以显著的提高钢的强度、硬度、弹性，并提高了钢的磁导率，同时降低了变压器钢的磁滞损耗。
正是因为有硅在钢中的特殊的磁导作用，所以才有了硅钢。
硅的测定方法有非常多，比较常见的有重量法、容量法(氟硅酸钾法)、光度法等、对于含量很低的钢铁中的硅的测定大多数我们都会采用的是硅钼蓝光度法。
关键词：硅钼蓝光度法;吸光度;硅;化学分析一、原理在本次的实验中，钢铁试样用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸与钼酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在下，用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，测出其吸光度。
进行化学分析。
金属的试样经过稀硝酸的分解，其中的硅转化为可溶性硅酸，在弱酸性条件下(PH值为0.7-1.3)硅酸与钼酸作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在作用下用硫酸亚铁胺还原硅钼黄，使其还原成为硅钼蓝，硅钼蓝的蓝色深度越深那么硅的含量就会越高，正因为这样所以可以用光度法来测量钢铁中所含有的硅的含量[1]。
酸度对该反应的影响是非常大的。
生成的硅钼黄的最适宜的酸度是PH的值为0.7-1.3，酸度假如过于低那么反应就会不完全，相反的，假如酸度过于高的话，那么反应的速度就会极其的低，并且会促使磷钼蓝和砷钼蓝生成，对测定和分析会产生很大的影响。
二、试剂和仪器(1)试剂与药品：1.硫酸(1+17)。
2.钼酸铵溶液(5%)必须储存于塑料瓶中。
3.草酸溶液(5%)。
4.硫酸亚甲胺溶液(6%)，称取5g硫酸亚铁氨置于250ml烧杯中，用1ml硫酸(1+17)润湿，加约60ml水溶解，用水稀释至100ml。
碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践
碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践尹显武;刘灿【摘要】为满足天铁物料和产品化验需要,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理,通过改变熔样方法、浓度、温度及指示剂条件等,排除不确定因素对分析结果的干扰,对国家标准方法和经典重量法进行应用和验证后,研制出一种碱熔氟硅酸钾沉淀法.该方法适用于铁矿石、岩石,矿石及冶金炉渣中,硅含量≥10％～ 70％的试样(操作的溶液中含Si量在0.5 ～ 50 mg的范围内)的测定.长期的实践验证了该方法精密度好、准确度高、速度快、经济实用,已作为天铁技术中心化学分析的标准方法.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P51-54)【关键词】硅;碱熔;氟硅酸钾;滴定【作者】尹显武;刘灿【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404;天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文1 引言硅是钢铁及冶金材料中最常见而又重要的元素之一，它和氧的亲和力强，硅以二氧化硅的形态存在。
硅铁合金在炼钢生产中起到脱氧、脱硫和还原剂作用，其中硅含量的控制更是至关重要。
目前硅铁中硅的测定方法主要有重量法、硅钼蓝光度法、ICP光谱法、氟硅酸钾碱滴定法等，但用传统的重量法分析时间长、程序繁琐，满足不了实际生产需要；比色法适合低含量元素测定、误差大，且对分光光度计设备的稳定要求高，光谱法需要每次用标样进行标准化曲线调整，在酸性溶液中硅浓度太高易发生聚合而影响定量测定，不适合10%以上硅含量测定，而且成本大。
生产中常用酸对试样溶解，但硅酸盐不溶于常见的酸或者溶解后（氢氟酸）呈四氟化硅挥发，导致结果偏低。
本文参照中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1014.1—2001,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理，通过改变熔样方法、标液滴定浓度及采用不同的指示剂等，得出一种准确度高、精密度好、速度快、适合生产节奏快的测定方法——碱熔氟硅酸钾沉淀法。
采用氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量的研究
当前，我国已是世界铁合金第一生产大国，硅铁合金在钢铁冶炼行业中的使用最为普遍，由于硅和氧有非常好的亲和力，硅铁作为脱氧剂和合金元素添加剂的作用效果非常显著。
近几年受原材料涨价影响，硅铁价格居高不下，作为以质论价的重要合金物料，硅元素含量的测定显得尤为重要。
目前，在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金及钢铁企业仍采用化学分析方法，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，使得质量异议不断发生。
2019年8月30日，中国国家标准管理委员会发布了GB/T4333.1—2019《硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法》，该标准于2021年7月1开始实施，新标准在第四章增加了《氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量》的测定方法。
对于千呼万唤始出来的氟硅酸钾容量法与经典的重量法相比，有着诸多优点。
本文重点介绍了氟硅酸钾容量法检测硅铁中硅含量操作中的要点及硅测定时应注意的细节，希望能对钢铁企业的铁合金检验工作者带来一定帮助。
重量法测定硅铁中硅含量，即现行国家标准GB/T4333.1中方法一中《高氯酸脱水重量法》，其原理是试样经碳酸钠-过氧化钠混合溶剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水。
经过滤洗涤后经1050~1100℃灼烧至恒重，加氢氟酸使硅变成四氟化硅挥发除去，再烧至恒重，由氢氟酸处理前后的质量差，从而算得硅的质量分数。
高氯酸脱水重量法是现行国家标准，是经典的测硅方法，假如试验中脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。
使用高氯酸脱水重量法来测定硅铁中硅含量，虽然结果比较准确，但费时费力，对于大批量的样品测定，无论是使用的器皿还是测定速度，都难以满足生产要求。
相较而言，国标新增的氟硅酸钾容量法测定硅量相对简便、快捷、准确，且同时能对大批量样品进行测定，能达到重量法难以达到的测定效果。
1实验原理试样用硝酸、氢氟酸溶解后，硅转化为氟硅酸，在硝酸介质中，加入饱和硝酸钾溶液，使之生成氟硅酸钾沉淀。
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氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
采用重量法测定硅储量,结果比较准确,但费时,对于大批量的样品测定,无论是使用器皿还是测定速度,都难以满足要求。
2001年,国家检疫检验总局批准颁发的行业标准
SN/T1014?1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》,简便、快捷、准确,而且同时能进行大批量样品测定,达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中,应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时,氢氟酸应逐滴加入,边摇边加,使产生的反应热迅速扩散,同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方,否则将产生浓的黄烟,局部温升超过600摄氏度,使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节,要求洗涤次数和洗液用量尽量一致,洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解,但因洗液量不一致,仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致,中和终点颜色深度一致,防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时,应保持中性沸水用量一致,最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤,都将对测定结果带来影响,但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此,作为化验人员,应认真掌握每个步骤的操作要点,提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便,在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率,尽量减少人为影响因素,检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体,同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚,会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象,都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭,其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时,其合金中层粉化层硅含量有的低于60%,而上表层厚度达20mm时,其合金硅含量有的将大于80%,两者相差甚远。
因此,“GB2272-87标准”中严格规定,FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm,FeSi65锭厚度不得大于80mm,硅的偏析不得大于1%。
硅铁虽是无渣冶炼,但仍有少量渣随合金液一同流入合金液包,在挡渣不良的情况下,仍会有少量硅渣经浇铸进入合金锭表或锭内。
自然块的发货验收中,不同的取样测定,其硅含量测定值将有较大波动,即使在综合硅品味很高的货批中,仍可取得硅不合格样品。
所以,对于生产厂家来说,及时更换锭模,防止生产出局部超厚的合金产品,并要求将产品通过精选、精整出去局部有缺陷的不合格品再行销售,是保证产品质量的根本措施。
对验收方来说,如何公正采取有代表性的样品,是减少供需双方产生质量异议的重要条件。
高碳铬铁取样化验方法:
大堆验证取样:批量不足10吨时,应从不同部位随机采取不少于10个小样;批量为10吨以上,不足30吨时,应从不同部位随机采取不少于20个小样;批量为30吨以上时,应从不同部位随机采取不少于30个小样。
每个小样重量应大约相等,其块度不小于20*20mm。
取样总量应不少于批量的0.03%。
所取小样应全部破碎至
10mm以下,用四分法缩分至1-2kg,混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
包装验证取样:每批应随机选取不少于10%的包装件。
在每件中随机采取重量大约相等的一块小样,其块度不小于20*20mm,小样不得少于8个,最多30个。
所去
小样应全部破碎至10mm以下,用四分法缩分至1-2kg,混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
中低微碳铬铁的取样化验方法:
1.大堆验证取样:批量不足10吨时,应从不同部位随机采取10个铬铁块;批量为10吨以上,不足30吨时,应从不同部位随机采取20个铬铁块;批量为30吨以上时,应从不同部位随机采取30个铬铁块。
铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点,钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时,钻取样总量应不少于150g;批量为10吨以上时,钻取样总量应不少于
300g。
钻取的全部小样混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
2.包装验证取样:批量不足10吨时,应随机选取10件包装件;批量为10吨以上时,应随机选取10%的包装件,在每件中随机采取一个铬铁块,铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点,钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时,钻取样总量应不少于150g;批量为10吨以上时,钻取样总量应不少于300g。
混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。