脱硫石膏主要成分测试标准

脱硫石膏主要成分测试标准
一、石膏中亚硫酸盐含量的测定
取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I2溶液（必须能显示出I 2 溶液的颜色，既使CaSO 3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min ，用 0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：
CaSO 3·1/2H 2O(％) =10214.129v -v 32210⨯⨯⨯⨯m C O S Na ）（%
V0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积，ml
V1—滴定剩余I2消耗的Na 2S 2O 3的体积，ml
m —石膏样品的重量，g
二、石膏中碳酸盐含量的测定
称取约1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H 2O 2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min ，并静置2min 。

加入20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl 并煮沸）并静置15min 。

用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：
CaCO 3（%）=m
×2100.09×)(aOH 10N C v v ⨯-×100 V0—空白试验时消耗的NaOH 的体积，ml
V1—滴定过量盐酸消耗的Na O H 的体积，ml
m —石膏样品的重量，mg
三、石膏中硫酸盐含量的测定
离子交换法
称取烘干的0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下：
CaSO 4·2H 2O(%)=［m v v C NaOH ⨯⨯⨯-⨯10217.172()0-C CaSO 321H 2O ×14
.12917.172］% C NaOH —NaOH 的摩尔浓度，mol/l
m —石膏试样重量，g
V —消耗NaOH 体积，mL
V 0—树脂空白值（一般为0），mL
C CaSO 32
1H 2O —石膏样品中CaSO 3·1/2H 2O 的质量浓度，％ 硫酸钡重量法
取1.0000g 干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml （1+1）HCl 和100ml 除盐水，用
滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml 10%BaCl 2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h ，冷却放置一晚以使SO 42-与Ba 2+
反应完全。

用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl ‐为止（用AgNO 3
标准溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h ，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700-800℃温度下加热30min ，用干燥器干燥处理后冷却样品30min ，然后称重得到BaSO 4晶体和坩埚的重量。

根据下面的公式可以计算出CaSO 4·2H 2O 的含量。

计算公式如下：
CaSO 4 ·2H 2O ［%］=4
.23317.172)(⨯⨯-A B C ×100 式中：
A —干燥后的石膏样品重量，g
B —坩埚的重量，g
C —BaSO4晶体和坩埚的重量，g
172.17—CaSO 4·2H 2O 的分子量
233.4—BaSO 4的分子量
（测试原理：首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO 3的影响，充分溶解的SO42-与标准的BaCl 2反应生成溶解度极低的BaSO 4，通过过滤收集到的BaSO 4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内，在700-800℃高温下得到BaSO 4晶体。

具体反应方程式如下：
CaSO 4+BaCL 2→BaSO 4↓+CaCL 2。