分析化学实验(3).ppt
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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第03章课件
X=0.0163g
XT=0.0164g
Ea
-0.0001g
Er
-0.6%
X=0.1637g X=1.6380g XT=0.1638g XT=1.6381g4 -0.0001g -0.0001g
-0.06%
-0.006%
由上表可以看出： 1）称量质量越大，相对误差越小，准确度也越高
相对误差能更好的表明准确度的高低 2）误差有正负之分
b.仪器误差——仪器本身不够精确
例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正
12
c.试剂误差——所用试剂不纯
例：去离子水不合格；试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子）
d.操作误差——由分析人员所掌握的操作与正确的操作有差
别引起的 例：洗涤沉淀过分或未充分；灼烧温度过高或过低 e.主观误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数习惯性的偏高 或偏低。
按大小顺序排列数据，中间的数据为xM，
测量值个数为偶数时，中间相邻两个数值的平均值即是
二、 准确度和误差
3
准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。
误差的 表示形 式
绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 E = x - xT
相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示
Er =E/xT = x - xT /xT×100％
B.随机误差具有方向性
C.准确度可以衡量误差的大小
D.绝对误差是误差的决定值
答案：C
7
3、在重量分析中，沉淀的溶解损失引起的测定误差为： A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.仪器误差 答案：A 4、下列方法中不能用于校正系统误差的是 A.对仪器进行校正 B.做对照实验 C.作空白实验 D.增加平行测定次数 答案：D 5、分析未知组分样品时，欲检验分析方法是否存在系统误差，
《分析化学教案》课件
《分析化学教案》PPT课件一、教案概述本教案旨在帮助学生掌握分析化学的基本概念、原理和方法，提高他们运用化学知识分析和解决实际问题的能力。
通过本章的学习，学生将了解分析化学的发展历程、任务和分类，掌握溶液的浓度表示方法、配制及稀释，了解常见分离和富集方法。
二、教学目标1. 知识与技能：（1）了解分析化学的发展历程、任务和分类；（2）掌握溶液的浓度表示方法、配制及稀释；（3）了解常见分离和富集方法。
2. 过程与方法：（1）通过实例分析，培养学生的分析能力；（2）通过实验操作，提高学生的动手能力。
3. 情感态度与价值观：（1）培养学生对分析化学的兴趣和热情；三、教学重点与难点1. 教学重点：（1）分析化学的发展历程、任务和分类；（2）溶液的浓度表示方法、配制及稀释；（3）常见分离和富集方法。
2. 教学难点：（1）溶液的浓度计算；（2）实验操作技巧。
四、教学方法与手段1. 教学方法：（1）讲授法：讲解分析化学的基本概念、原理和方法；（2）案例分析法：分析实际问题，培养学生的分析能力；（3）实验操作法：演示实验操作，提高学生的动手能力。
2. 教学手段：（1）PPT课件：展示分析化学的基本概念、原理和方法；（2）实验器材：进行实验操作，巩固所学知识。
五、教学过程1. 导入：通过展示分析化学在日常生活和科学研究中的应用，引发学生对分析化学的兴趣，激发学习热情。
2. 新课内容：（1）分析化学的发展历程、任务和分类；（2）溶液的浓度表示方法、配制及稀释；（3）常见分离和富集方法。
3. 案例分析：分析实际问题，引导学生运用分析化学的知识进行解决问题，培养学生的分析能力。
4. 实验操作：演示实验操作，讲解实验原理和方法，提高学生的动手能力。
5. 课堂小结：6. 作业布置：布置课后作业，巩固所学知识。
7. 课后反思：六、教学评估1. 课堂问答：通过提问，了解学生对分析化学基本概念的理解程度。
2. 实验报告：评估学生在实验操作中的动手能力和对实验原理的理解。
分析化学实验基础知识ppt
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱
分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固 定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和 其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。
1.1分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子 水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如： 电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂 质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及 主要技术指标，见表1.1。
——1.1分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
表1.2.1（2）—— 一般化学试剂的规格及选用：
级别
中文名称
英文符号
适用范围
标签颜色
一级
优级纯
GR
精密分析实验
绿色
（保证试剂）
二级
分析纯
AR
一般分析实验
红色
（分析试剂）
三级
化学纯
CP
一般化学实验
蓝色
四级 生化试剂
实验试剂
生化试剂 生物染色剂
LR
一般化学实验 棕色或其它颜
以下几点： （1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明
书及资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配， 决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发 现用电问题（事故）时，首先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即 使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，
2024版分析化学完整版课件
优点
操作简便，快速，适用于微量和常量组分分析。
分类
包括酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
缺点
对标准溶液和指示剂的要求较高，易受干扰因素影响。
光度分析法
原理
基于物质对光的吸收、发射或散 射等光学性质与物质浓度之间的
关系进行分析的方法。
分类
包括分光光度法、荧光光度法、 原子吸收光度法等。
优点
分析化学的发展历程
古代分析化学
古代人们通过简单的试验和观察，积累了一些关于物质性质的经验和知识，如炼金术、医药 学等。
近代分析化学
17世纪末至18世纪初，随着工业革命的兴起和自然科学的发展，分析化学开始从经验性向理 论性转变，出现了许多重要的分析方法和理论，如重量分析法、容量分析法、光谱分析法等。
土壤污染治理技术
包括重金属、农药残留、有机物污染等。
包括现场快速检测法、实验室分析法等， 涉及色谱法、质谱法、光谱法等技术。
包括物理法（如换土、深耕翻土等）、 化学法（如淋洗、氧化还原等）和生物 法（如植物修复、微生物修复等）。同 时，针对不同类型的土壤污染，还需要 采取针对性的治理措施，如针对重金属 污染的土壤，可以采用电动修复、热解 吸等技术进行治理。
偏差
精密度与准确度的关系，系统误差与随机误差的识别与消除。
有效数字及其运算规则
有效数字概念
非零数字及其后面所有数字的总称，表示测量结 果的精确程度。
有效数字运算规则
加减法、乘除法、乘方与开方等运算中有效数字 的保留规则。
数值修约规则
四舍六入五成双等修约方法。
数据分析与统计处理方法
数据处理基本步骤 数据收集、数据整理、数据分析、结 果表达。
误差分析
操作简便，快速，适用于微量和常量组分分析。
分类
包括酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
缺点
对标准溶液和指示剂的要求较高，易受干扰因素影响。
光度分析法
原理
基于物质对光的吸收、发射或散 射等光学性质与物质浓度之间的
关系进行分析的方法。
分类
包括分光光度法、荧光光度法、 原子吸收光度法等。
优点
分析化学的发展历程
古代分析化学
古代人们通过简单的试验和观察，积累了一些关于物质性质的经验和知识，如炼金术、医药 学等。
近代分析化学
17世纪末至18世纪初，随着工业革命的兴起和自然科学的发展，分析化学开始从经验性向理 论性转变，出现了许多重要的分析方法和理论，如重量分析法、容量分析法、光谱分析法等。
土壤污染治理技术
包括重金属、农药残留、有机物污染等。
包括现场快速检测法、实验室分析法等， 涉及色谱法、质谱法、光谱法等技术。
包括物理法（如换土、深耕翻土等）、 化学法（如淋洗、氧化还原等）和生物 法（如植物修复、微生物修复等）。同 时，针对不同类型的土壤污染，还需要 采取针对性的治理措施，如针对重金属 污染的土壤，可以采用电动修复、热解 吸等技术进行治理。
偏差
精密度与准确度的关系，系统误差与随机误差的识别与消除。
有效数字及其运算规则
有效数字概念
非零数字及其后面所有数字的总称，表示测量结 果的精确程度。
有效数字运算规则
加减法、乘除法、乘方与开方等运算中有效数字 的保留规则。
数值修约规则
四舍六入五成双等修约方法。
数据分析与统计处理方法
数据处理基本步骤 数据收集、数据整理、数据分析、结 果表达。
误差分析
中学化学实验PPT课件
溶液配制与浓度计算
溶液配制的基本步骤
计算、称量、溶解、转移、定容、摇匀、装瓶贴签。
浓度的表示方法
质量浓度、体积浓度、物质的量浓度等。
溶液配制的注意事项
准确称量、选用合适容器、避免污染等。
沉淀溶解平衡常数测定
01
沉淀溶解平衡的概念
在一定条件下，难溶电解质在溶液中的溶解与结晶达到动态平衡。
02
沉淀溶解平衡常数的表达式及意义
原子吸收光谱法（AAS）
基于气态原子对特征光谱的吸收作用进行元素定量分析的方法。
原子发射光谱法（AES）
通过测量气态原子或离子受激发后发射的特征光谱进行元素分析的方 法。
分子吸收光谱法（UV-Vis）
利用物质在紫外-可见光区的吸收特性进行分析的方法，常用于有机 物的定性和定量分析。
06 创新性综合实验 设计与实践
案例二
设计实验验证醋酸电离平衡常数的测定方法。
案例三
研究不同条件对铁生锈速率的影响。
团队合作与成果分享
组建实验小组
制定实验计划
实验过程记录
成果展示与交流
学生自愿组合，每组4-6 人，选定组长，明确分
工。
小组讨论，制定详细的 实验计划和步骤，明确
实验目标。
记录实验过程中的数据 、现象和问题，及时分
析并调整实验方案。
学习实验仪器的日常维护和保养方法 ，延长仪器使用寿命，确保实验结果 的准确性。
化学试剂分类与储存
了解化学试剂的分类方法，学习各类 试剂的储存和使用注意事项，确保实 验过程安全。
实验基本操作技巧
加热与冷却操作
掌握酒精灯、电热套等加热工 具的使用方法，学习加热过程
中的注意事项和冷却方法。
分析化学完整版课件
误差的表示方法
1.绝对误差：(absolute error) ＝x-
x> 为正误差，x< 为负误差 2.相对误差：(relative error)
(/)100%
例题：某人称量真实值为0.0020g 和0.5000g 的 两个样品，称量结 果分别为0.0021g和0.5001g。计算 绝对和相对误差。
•对化学物质的测定 化学和生物活 性物质瞬时跟踪监测和过程控制
•解析型分析策略 整体型综合分 析策略（分析完整的生物体内的基因、 蛋白质、代谢物、通道等各类生物元 素随时间、空间的变化和相互关联， 获取复杂体系的多维综合信息）
•提高选择性、灵敏度和智能化水平
第三节 分析化学的方法分类
1. 按照分析任务分类
4.10(-0.02) 0.0050(+0.0001)/1.97(-0.04)
解：R=4.10×0.0050/1.97=0.0104 SR/R=[(-
0.02/4.10)2+(0.0001/0.00500)2 + (-0.04/1.97)
五、提高分析结果准确度的方法
方法选择 减小测量误差 增加平行测定次数，减小偶然误差 消除测量中的系统误差
小结绝对误差和相对误差系统误差和偶然误差定义特点来源等精密度的表示方式以及相互间的运算准确度与精密度的关系误差的传递提高分析结果准确度的方法有效数字及其运算法则有效数字的判断有效数字的修约有效数字的运算规则有限量测量数据的统计处理统计概念回顾正态分布t分布总体均数的区间估计数据统计检验的基本步骤相关与回归第三章滴定分析法概论anintroductiontotitrimetricanalysis滴定分析将一种已知准确浓度的试剂溶液标准溶液滴加到被测物质的溶液中根据所加试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的量
分析化学实验(3)
酸碱标准溶液的配制与标定【实验目的】1. 练习滴定的基本操作；2. 掌握盐酸和氢氧化钠标准溶的配制方法。
【实验原理】1、酸碱标准溶液的配制（1）酸标准溶液通常是HCl、H2SO4，HCl不破坏指示剂，易溶于水，稳定性好，但HCl易挥发，故若试样与酸标液共沸时，用H2SO4较好。
（2）碱标准溶液通常是NaOH、KOH、Ba(OH)2，Ba(OH)2可作为不含碳酸盐的碱标液。
（3）由于盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此不能用直接法配制标准溶液，必需用间接法配制，然后用基准物质进行标定。
2、酸碱标准溶液的标定（1）酸标准溶液常用无水Na2CO3作为基准物进行标定，发生的反应如下Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O当达到化学计量点时，溶液pH值3.89，用甲基橙作指示剂，为减少生成CO2对滴定的影响，临近终点要剧烈振摇。
（2）碱标准溶液常用邻苯二甲酸氢钾作为基准物进行标定，发生的反应如下当达到化学计量点时，溶液pH值9.1，用酚酞作指示剂。
【仪器和试剂】仪器：10ml量筒、50ml烧杯、电子天平、托盘天平、250ml容量瓶、25ml移液管、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管试剂：NaOH（s）、Na2CO3（s）、浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、甲基橙（0.2%水溶液）、酚酞指示剂【实验步骤】1、0.1mol/L HCl 和NaOH溶液的配制（1）0.1mol/L HCl溶液的配制用洁净的量筒量取浓盐酸2.1-2.3ml，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至250ml，摇匀。
（2）0.1mol/L NaOH溶液的配制用托盘天平称NaOH 1g于烧杯中，加50ml水溶解，移入250ml容量瓶中，再多次少量洗涤烧杯，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2、HCl标准溶液的标定准确称取0.1-0.12g基准试剂无水Na2CO3两份，分别置于250ml锥形瓶中，标上瓶号，加1-2滴0.2%甲基橙指示剂，分别用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶， 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛 角匙加入适量试样（多于所需总量， 如称取三份0.3g试样，则需加入1g左 右试样），盖上瓶盖，置入天平中， 按TAR键清零。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
分析化学实验完整ppt课件
后，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释 至刻度，摇匀。
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
精选ppt课件
57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
精选ppt课件
54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
精选ppt课件
55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
精选ppt课件
49
标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
精选ppt课件
50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
精选ppt课件
4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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49
标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
精选ppt课件
4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
分析化学完整版ppt课件
环境污染物的分析方法
1 2 3
环境污染物的分类与特点
根据污染物的性质、来源和危害程度进行分类， 如有机污染物、无机污染物、放射性污染物等。
分析方法的选择原则
根据污染物的种类、浓度范围、样品基质等因素 ，选择合适的分析方法，确保分析结果的准确性 和可靠性。
常用分析方法介绍
包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分 析等，以及这些方法在环境污染物分析中的应用 实例。
在线监测与实时分析
许多应用场景需要在线监测和实时分析结果，对分析化学的响应速度 和准确性提出了更高要求。
分析化学的未来发展方向
单细胞分析
单细胞分析能够揭示细胞间的异质性，为精准医疗和个性 化治疗提供重要依据。
无损分析和原位分析
无损分析和原位分析能够在不破坏样品的情况下获取分析 结果，对于文物保护、艺术品鉴定等领域具有重要意义。
以摩尔为单位计量物质的量，是国际 单位制中的基本单位。
物质的量浓度与质量浓度
物质的量浓度是单位体积溶液中所含 溶质B的物质的量，质量浓度则是单 位体积溶液中所含溶质B的质量。
摩尔质量与摩尔体积
摩尔质量是单位物质的量的质量，摩 尔体积是单位物溶液配制计算 、化学分析计算等，是分析化学的基 础。
有机化合物的合成与反应
合成方法
01
基本合成法、逆合成分析法、组合合成法等
反应类型
02
亲核反应、亲电反应、自由基反应等
反应条件
03
温度、压力、催化剂等
有机化合物的分析方法
分离方法
蒸馏、萃取、色谱法等
鉴定方法
红外光谱、核磁共振谱、质谱等
定量分析方法
重量分析法、滴定分析法等
06
《分析化学实验》ppt课件
1.滴定开始前，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶外壁 2.滴定速度的控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度 3.滴定停止后，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶内壁 4.锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转 5.临近终点时，半滴溶液的放入：滴定管尖悬挂半滴溶液，靠在锥Fra bibliotek1 11
25
相对偏差％
平均相对偏差％
24
器皿名称 细口瓶 锥形瓶 烧杯
量筒
长颈漏斗 表面皿 容量瓶 洗瓶 玻璃棒 洗耳球 漏斗架 三角铁架
规格 500mL 250mL 500/400mL 50/100mL 5/10mL 50mL
250mL
数量 2(玻璃塞/橡胶塞各一个) 3 2 2 1 1 1 2 1 1 1
② 滴定管：
检漏 涂凡士林
铬酸(洗涤剂)洗液洗
自来水冲洗 蒸馏水洗
待装液润洗
13
2、溶液的配制
0.1mol•L-1NaOH 溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于150mL烧杯中，
加入约50mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后 转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体 积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
形瓶内壁，并以洗瓶在锥形瓶内部由上向下转动冲洗。 6.每次滴定中所加指示剂量应一致，以减少系统误差。
7.几次测定终点颜色应尽量一致，以减少系统误差。 8.滴定管应估数至0.01ml。 9.体积比保留四位有效数字.平均相对偏差保留一位有效数字。 D、注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。
22
六、数据处理
20
实验步骤
碱标准溶液滴定酸标准溶液
(二）滴定
– 取一250mL锥形瓶，加入20.00mLHCl溶液，加1滴酚 酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终 点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。
25
相对偏差％
平均相对偏差％
24
器皿名称 细口瓶 锥形瓶 烧杯
量筒
长颈漏斗 表面皿 容量瓶 洗瓶 玻璃棒 洗耳球 漏斗架 三角铁架
规格 500mL 250mL 500/400mL 50/100mL 5/10mL 50mL
250mL
数量 2(玻璃塞/橡胶塞各一个) 3 2 2 1 1 1 2 1 1 1
② 滴定管：
检漏 涂凡士林
铬酸(洗涤剂)洗液洗
自来水冲洗 蒸馏水洗
待装液润洗
13
2、溶液的配制
0.1mol•L-1NaOH 溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于150mL烧杯中，
加入约50mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后 转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体 积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
形瓶内壁，并以洗瓶在锥形瓶内部由上向下转动冲洗。 6.每次滴定中所加指示剂量应一致，以减少系统误差。
7.几次测定终点颜色应尽量一致，以减少系统误差。 8.滴定管应估数至0.01ml。 9.体积比保留四位有效数字.平均相对偏差保留一位有效数字。 D、注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。
22
六、数据处理
20
实验步骤
碱标准溶液滴定酸标准溶液
(二）滴定
– 取一250mL锥形瓶，加入20.00mLHCl溶液，加1滴酚 酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终 点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。
分析化学实验：分析化学实验之三 有机酸摩尔质量测定
2020/11/27
分析化学实验
2
有机酸摩尔质量测定
进一步练习分析化学 基本操作。
熟悉测定酸碱物质摩 尔质量的基本方法。
目标 要求
进一步掌握酸碱指示 剂的使用。
掌握化学分析的一般 步骤。
2020/11/27
分析化学实验
3
本次实验的原理
1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样
滴定分析法是将一种已 知准确浓度的试剂溶液(标 准溶液)，滴加到被测物质 的溶液中(或者是将被测物 质的溶液滴加到标准溶液 中)，直到所加的试剂与被 测物质按化学计量关系定量 反应为止，然后根据试剂溶 液的浓度（c)和用量(v)，计 算被测物质的含量(w )或浓 度（c）。
❖ 定容 试样（试剂）要完全溶解 ❖ 分取 拇指与食指 ❖ 滴定 读数的方法 滴定至终点要等一会（10秒以上）再读数。提起滴定管
读数。
❖ 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液
洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你 用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。
2020/11/27
分析化学实验
10
3. 有机酸摩尔质量的测定解释与说明： 洗涤小烧杯、250.0mL容量瓶、搅棒、20.00mL移液管（三步） 称量瓶称取，1.5000 g，试样于小烧杯里 加水溶解：20-30mL水，搅棒搅拌溶解完全，定量移入250.0mL容量
瓶 滴定管装入 0.10mol/L NaOH ，严禁旋塞漏液，一旦发生，放掉溶液，
用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加 入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指 示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯 蓝色，即达终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶 液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。
分析化学PPT课件
同时测量200～820nm范围内的整个光谱, 比单个 检测器快316倍,信噪比增加 316 1/2 倍.
纤维光度计
将光度计放入样品中, 原位测量. 对环境和 过程监测非常重要.
.
32
可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm)
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。
棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
.
24
吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。
可见光区：光学玻璃池
真空中:E h c
结论:一定波长的光具有一定的能量，波长越
长(频率越低)，光量子的能量越低。
单色光：具有相同能量(相同波长)的光。
混合光：具有不同能量(不同波长)的光复合在
一起。
.
5
光学光谱区
远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外
（真空紫外）
远红外
10nm~200nm 200nm 380nm 780 nm 2.5 m
10-4%～10-5%
– 准确度能够满足微量组分的测定要求：
相对误差2～5％
– 操作简便快速
– 应用广泛
.
2
1.光的基本性质 电磁波的波粒二象性
波动性
光的传播速度: V = c =
n
c－真空中光速 2.99792458×108m/s
~3.0 ×108m/s λ－波长，单位：m,cm,mm,m,nm,Å
A
230
250
270
苯和甲苯在环己烷中的吸收光谱
.
9
4. 光吸收基本定律: Lambert-Beer定律
纤维光度计
将光度计放入样品中, 原位测量. 对环境和 过程监测非常重要.
.
32
可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm)
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。
棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
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吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。
可见光区：光学玻璃池
真空中:E h c
结论:一定波长的光具有一定的能量，波长越
长(频率越低)，光量子的能量越低。
单色光：具有相同能量(相同波长)的光。
混合光：具有不同能量(不同波长)的光复合在
一起。
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5
光学光谱区
远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外
（真空紫外）
远红外
10nm~200nm 200nm 380nm 780 nm 2.5 m
10-4%～10-5%
– 准确度能够满足微量组分的测定要求：
相对误差2～5％
– 操作简便快速
– 应用广泛
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2
1.光的基本性质 电磁波的波粒二象性
波动性
光的传播速度: V = c =
n
c－真空中光速 2.99792458×108m/s
~3.0 ×108m/s λ－波长，单位：m,cm,mm,m,nm,Å
A
230
250
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苯和甲苯在环己烷中的吸收光谱
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9
4. 光吸收基本定律: Lambert-Beer定律
分析化学第三章滴定分析 课件.ppt
用KMnO4测定C2O4
1.6 标准溶液和基准物质
◎ 标准溶液(Standard solution)：已知 准确浓度的溶液。
配制法：直接法和标定法
◎ 基准物质(Primary standard)：能用 于直接配制或标定标准溶液的物质。
◎ 基准物质满足条件
→ 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上， 杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂的组成应与它的化学式完全相符。
1 毫升滴定剂相当于被测物质的质量（克 或毫克），T HAc / NaOH =0.005346 g·mL-1
每消耗1毫升NaOH标准溶液，就有0.005346克 HAc参与了 反应。若消耗 NaOH 的体积为 V，则参与反应的HAc的质 量m为：m=T×V
1 毫升滴定剂相当于被测物质的百分含量 （%），T Fe /K2Cr2O7=1.00%·mL-1
Zn
Al3+ + Y（过量）→ AlY+Y → ZnY + AlY
NaOH
CaCO3(固)+ HCl(过量)→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl
3+
Cl－+AgNO3(过量)→AgCl + Ag+ →Fe AgCl+AgSCN+
NH SCN 4
Fe(SCN)2+
ห้องสมุดไป่ตู้
◎ 置换滴定法：当待测组分所参与的反 应不按一定反应式进行或伴有副反应时， 先用适当试剂与待测组分反应，使其定量 地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定 这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。
◎ 实验室常用试剂分类
级别
1级
中文名 优级纯
英文标志 GR
1.6 标准溶液和基准物质
◎ 标准溶液(Standard solution)：已知 准确浓度的溶液。
配制法：直接法和标定法
◎ 基准物质(Primary standard)：能用 于直接配制或标定标准溶液的物质。
◎ 基准物质满足条件
→ 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上， 杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂的组成应与它的化学式完全相符。
1 毫升滴定剂相当于被测物质的质量（克 或毫克），T HAc / NaOH =0.005346 g·mL-1
每消耗1毫升NaOH标准溶液，就有0.005346克 HAc参与了 反应。若消耗 NaOH 的体积为 V，则参与反应的HAc的质 量m为：m=T×V
1 毫升滴定剂相当于被测物质的百分含量 （%），T Fe /K2Cr2O7=1.00%·mL-1
Zn
Al3+ + Y（过量）→ AlY+Y → ZnY + AlY
NaOH
CaCO3(固)+ HCl(过量)→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl
3+
Cl－+AgNO3(过量)→AgCl + Ag+ →Fe AgCl+AgSCN+
NH SCN 4
Fe(SCN)2+
ห้องสมุดไป่ตู้
◎ 置换滴定法：当待测组分所参与的反 应不按一定反应式进行或伴有副反应时， 先用适当试剂与待测组分反应，使其定量 地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定 这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。
◎ 实验室常用试剂分类
级别
1级
中文名 优级纯
英文标志 GR
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直接称量法 固定质量称量法 递减称量法
直接称量法
此法用于称量一物体的质量。 如称量某小烧杯的质量等。 在天平上直接称出物体的质 量。
此法适用称量洁净干燥的不 易潮解或升华的固体试样。
直接称量法的操作
将要称量的物体准备好，关好天平门， 按TAR键清零。打开天平左门，将物 体放入托盘中央，关闭天平门，待稳 定后读数。记录后打开左门，取出物 品，关好天平门。
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
要求
•要保持实验室的整洁和清洁卫生。
•实验前要认真预习，领会实验原理， 了解试验步骤和注意事项。实验前准 备好实验报告的部分内容，列好表格， 查找好有关数据，以便及时、准确地 进行数据处理。 实验要严格按照操作 规范进行，仔细观察实验现象，并及 时记录。
实验报告
实验报告应当包括题目、日期、实验目 的、原理、原始记录、结果和讨论等内 容。 实验报告中的部分内容，如原理、 表格、公式等要在预习中事先准备好， 数据在实验过程中及时记录。其他内容 在试验完成后补齐。
电子天平的结构
天平门 称量台 水平仪 水平调
节螺丝 显示屏 功能键
电子天平功能键作用
ON OFF TAR CAL INT COU ASD UNT PRT
开启 关闭 去皮、清零 校准 积分时间调整 点数功能 灵敏度调整 量制转换 输出模式设定
称量
根据不同的称量对象和不同的天平， 应当根据实际情况选用合适的称量方 法操作。 称量时，要根据不同的称量 对象，选择合适的天平和称量方法。 一般称量使用普通托盘天平即可，对 于质量精度要求高的样品和基准物质 应使用电子天平来称量。
基本内容
电子天平的使用方法 滴定管的使用方法 容量瓶的使用方法 移液管与吸量管的使用方法 酸度计的使用方法 分光光度计的使用方法
电子天平的使用方法及称量操作
概述
• 分析天平是定量分析操作中最主要 最常用的仪器，常规的分析操作都要使 用天平，天平的称量误差直接影响分析 结果。因此，必须了解常见天平的结构， 学会正确的称量方法。
• 10.高锰酸钾标准溶液的配制和标定 11.过氧化氢含量的测定
• 12.硫代硫酸钠溶液的配制与标定 13.铜盐中铜含量的测定
• 14.铁矿中铁的测定
15. 水中氯离子的测定
• 16.重量法测定硫酸
17.邻二氮菲分光光度法测铁
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
将容器至于秤盘上，关闭天平门，待 天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯 显示重量为0.0000g，取出容器，变 动容器中物质的量，将容器放回托盘， 不关闭天平门粗略读数，看质量变动 是否达到要求，若在所需范围之内， 则关闭天平门，读出质量变动的准确 值。以质量增加为正，减少为负。
基本的样品称量方法
是一种较精密的分析天平 ，称量时可以准至 0.0001g。 调节1g以上质量用砝码，990~10mg 用圈码，尾数从光标处读出。
使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。 称量必须小心，轻拿轻放。 称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须
关闭升降枢。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
电子天平
•此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载 显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出 功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功 能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准 偏差等。 由于电子天平具有机械天平无法比拟的优 点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于 各个领域，并逐步取代机械天平。
常见的天平
常见的天平有以下三类：
普通的托盘天平 半自动电光天平 电子天平
普通的托盘天平
称量误差较大，一般用于对质量精度要求 不太高的场合。 称量采用杠杆平衡原理， 使用前须先调节调平螺丝调平。 调节1g以 上质量使用砝码，以下使用游标。
砝码不能用手去拿，要用镊子夹。
半自动电光天平
固定质量称量法
又称增量法，此法用于称量某一固定 质量的试剂或试样。这种称量操作的 速度很慢，使于称量不易吸潮，在空 气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最 小 颗 粒 应 小 于 0.1mg ） 样 品 ， 以 便 精 确调节其质量。
本操作可以在天平中进行，用左手手 指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢பைடு நூலகம்慢震落于容器内。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
分析化学实验
德州学院化学系 分析化学教研室
2007、5
本学期实验目录
• 1.分析天平称量练习
2.滴定分析基本操作练习
• 3.碱标准溶液的配制与标定 4.盐酸标准溶液的配制与标定
• 5.混合碱分析
6.铵盐中氮的测定
• 7.EDETA溶液的配制与标定 8.自来水总硬度的测定
• 9.铅、铋混合液的连续测定
称量前的检查
取下天平罩，叠好，放于天平后。 检查天平盘内是否干净，必要的话予
以清扫。 检查天平是否水平，若不水平，调节
底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 检查硅胶是否变色失效，若是，应及
时更换。
电子天平的一般使用方法
电子天平的使用方法较半自动电光天平 来说大为简化，无需加减砝码，调节质 量。复杂的操作由程序代替。
直接称量法
此法用于称量一物体的质量。 如称量某小烧杯的质量等。 在天平上直接称出物体的质 量。
此法适用称量洁净干燥的不 易潮解或升华的固体试样。
直接称量法的操作
将要称量的物体准备好，关好天平门， 按TAR键清零。打开天平左门，将物 体放入托盘中央，关闭天平门，待稳 定后读数。记录后打开左门，取出物 品，关好天平门。
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
要求
•要保持实验室的整洁和清洁卫生。
•实验前要认真预习，领会实验原理， 了解试验步骤和注意事项。实验前准 备好实验报告的部分内容，列好表格， 查找好有关数据，以便及时、准确地 进行数据处理。 实验要严格按照操作 规范进行，仔细观察实验现象，并及 时记录。
实验报告
实验报告应当包括题目、日期、实验目 的、原理、原始记录、结果和讨论等内 容。 实验报告中的部分内容，如原理、 表格、公式等要在预习中事先准备好， 数据在实验过程中及时记录。其他内容 在试验完成后补齐。
电子天平的结构
天平门 称量台 水平仪 水平调
节螺丝 显示屏 功能键
电子天平功能键作用
ON OFF TAR CAL INT COU ASD UNT PRT
开启 关闭 去皮、清零 校准 积分时间调整 点数功能 灵敏度调整 量制转换 输出模式设定
称量
根据不同的称量对象和不同的天平， 应当根据实际情况选用合适的称量方 法操作。 称量时，要根据不同的称量 对象，选择合适的天平和称量方法。 一般称量使用普通托盘天平即可，对 于质量精度要求高的样品和基准物质 应使用电子天平来称量。
基本内容
电子天平的使用方法 滴定管的使用方法 容量瓶的使用方法 移液管与吸量管的使用方法 酸度计的使用方法 分光光度计的使用方法
电子天平的使用方法及称量操作
概述
• 分析天平是定量分析操作中最主要 最常用的仪器，常规的分析操作都要使 用天平，天平的称量误差直接影响分析 结果。因此，必须了解常见天平的结构， 学会正确的称量方法。
• 10.高锰酸钾标准溶液的配制和标定 11.过氧化氢含量的测定
• 12.硫代硫酸钠溶液的配制与标定 13.铜盐中铜含量的测定
• 14.铁矿中铁的测定
15. 水中氯离子的测定
• 16.重量法测定硫酸
17.邻二氮菲分光光度法测铁
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
将容器至于秤盘上，关闭天平门，待 天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯 显示重量为0.0000g，取出容器，变 动容器中物质的量，将容器放回托盘， 不关闭天平门粗略读数，看质量变动 是否达到要求，若在所需范围之内， 则关闭天平门，读出质量变动的准确 值。以质量增加为正，减少为负。
基本的样品称量方法
是一种较精密的分析天平 ，称量时可以准至 0.0001g。 调节1g以上质量用砝码，990~10mg 用圈码，尾数从光标处读出。
使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。 称量必须小心，轻拿轻放。 称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须
关闭升降枢。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
电子天平
•此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载 显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出 功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功 能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准 偏差等。 由于电子天平具有机械天平无法比拟的优 点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于 各个领域，并逐步取代机械天平。
常见的天平
常见的天平有以下三类：
普通的托盘天平 半自动电光天平 电子天平
普通的托盘天平
称量误差较大，一般用于对质量精度要求 不太高的场合。 称量采用杠杆平衡原理， 使用前须先调节调平螺丝调平。 调节1g以 上质量使用砝码，以下使用游标。
砝码不能用手去拿，要用镊子夹。
半自动电光天平
固定质量称量法
又称增量法，此法用于称量某一固定 质量的试剂或试样。这种称量操作的 速度很慢，使于称量不易吸潮，在空 气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最 小 颗 粒 应 小 于 0.1mg ） 样 品 ， 以 便 精 确调节其质量。
本操作可以在天平中进行，用左手手 指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢பைடு நூலகம்慢震落于容器内。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
分析化学实验
德州学院化学系 分析化学教研室
2007、5
本学期实验目录
• 1.分析天平称量练习
2.滴定分析基本操作练习
• 3.碱标准溶液的配制与标定 4.盐酸标准溶液的配制与标定
• 5.混合碱分析
6.铵盐中氮的测定
• 7.EDETA溶液的配制与标定 8.自来水总硬度的测定
• 9.铅、铋混合液的连续测定
称量前的检查
取下天平罩，叠好，放于天平后。 检查天平盘内是否干净，必要的话予
以清扫。 检查天平是否水平，若不水平，调节
底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 检查硅胶是否变色失效，若是，应及
时更换。
电子天平的一般使用方法
电子天平的使用方法较半自动电光天平 来说大为简化，无需加减砝码，调节质 量。复杂的操作由程序代替。