糖精钠

摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。

糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。

关键词：糖精钠酸析、碱化分光光度法纳氏比色法
历史：糖精钠是最古老的甜味剂。

糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。

很快就被食品工业界和消费者接受。

糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。

产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。

检验：一．紫外分光光度法
1. 原理
样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器
(1) 2%碳酸氢钠溶液
(2) 4%氢氧化钠溶液
(3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物）
(5)10%硫酸铜
(6) 无水硫酸钠
(7) 0.02mol/L氢氧化钠
(8) 硅胶GF
254
(9) 聚酰胺，200目
(10) 糖精钠标准溶液
(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用
(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8
(14) 紫外分光光度计
(15) 薄层板10*20cm；展开槽
(16) 微量注射器
3.测定方法
(1)样品提取
1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。

3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。

4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。

称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。

加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内，充分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。

量取125ml透析液（相当于12.5g样品），加约0.4ml6mol/L盐酸，使成中性，加20ml 10%硫酸铜混匀，加4.4ml4%氢氧化钠，混匀，静置30min，过滤。

取120ml滤液置250ml分液漏斗中，以下同 1)中后序操作。

(2)薄层板制备
薄层板可以是硅胶GF
254
或聚酰胺薄层板，使用时选用一种。

①硅胶GF
254薄层板：称取1.4g硅胶GF
254
，加4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研钵
中研匀，倒在玻璃板上，涂成0.25-0.30mm厚的薄层板，稍干后，在 110℃下活化1h，取出后置于干燥器内备用。

②聚酰胺薄层板：称取1.6g聚酰胺，加0.4g可溶性淀粉，加约15ml水，研磨3-5分钟，使其均匀即涂成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板，室温下干燥，在80℃烘箱中干燥1h，置干燥器内备用。

(3)点样
在薄层板下端2cm处中间，用微量注射器点样，将200-400微升样液点成一横条状，条的右端1.5cm处，点10微升糖精钠标准溶液B，使成一个小圆点。

(4)展开
将点好的薄层板放入盛有展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。

展开至10cm，取出薄层板，挥发干。

硅胶GF
254
板可直接在波长254nm紫外
线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。

把斑点连同硅胶GF
254
或聚酰胺刮入小烧杯中，同时刮一块与样品条状大小相同的空白薄层板，置于另一烧杯中做对照，各加5.0ml 2%碳酸氢钠，于50℃水浴中加热助溶，移入10ml离心管中，离心分离（3000r/min）20min，取上清液备用。

(5)标准曲线绘制
吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精钠标准液A，分别置于100ml容量瓶中，各以2%碳酸氢钠溶液定容，于270nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。

(6)样品测定
将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。

结果计算如下：
糖精钠（g/Kg或g/l）=(（C
1-C
）*V
1
*V
3
)/(W*V
2
)
式中：C
1
：测定用样液中糖精钠含量mg/ml。

C
：空白液中糖精钠含量mg/ml
V
1
：溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。

V
2
：点样用样品乙醇溶液的体积ml。

V
3
：溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积ml。

W：样品残留物相当的原样品重量g或ml。

4. 注意事项
(1)样品提取时加入CuSO
4
及NaOH用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例增减。

(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。

(3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。

(4)对含CO
2的饮料，应除CO
2
，否则将影响样液的体积。

(5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色。

(6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。

二．纳氏比色法
1.原理
糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：
2K
2[HgI
4
]+4KOH+NH
4
+→NH
2
Hg
2
OI+7KI+3H
2
O+K+
2.试剂
（1）硫酸溶液（V/V）。

（2）纳氏试剂：
（3）硫酸铵标准溶液
3.操作方法
（1）样品中糖精钠的提取：
1) 含有二氧化碳的液体样品
2) 含有酒精的液体样品
3) 乳及乳制品
4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品
（2）样品消化及分析
（3）标准曲线的绘制：准确吸取标准硫酸铵溶液0.0、.0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至刻度摇匀。

静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计430nm处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线：
4.注意事项
（1）测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。

（2）样品经消化后，及时进行测定
（3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取
（4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精
用途：广泛用于以下行业：
1、食品：一般冷饮、饮料、果冻、凉果、蛋白糖等
2、饲料添加剂：猪饲料、香甜剂等
3、日化行业：牙膏、嗖口水、眼药水等
4、电镀行业：电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上，是作为光亮剂使用的。

加少量的糖精钠，可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。

一般使用量每升药水用0.1--0.3克
其中电镀行业用量较大，目前出口总量占到中国产量的大部分。

发展前景：主要还是在餐饮业和工业方面更进一步发展，只不过
在餐饮业方面要使它安全，无致癌作用。

参考文献：2000年版二部－1057
百度文库。