酚醛树脂的实验报告

酚醛树脂实验报告

一、实验目的:

通过制备水溶性酚醛树脂，了解该类反应的一般原理和合成树脂的基本操作。

二、实验原理：

当酚醛的摩尔比小于1时,在碱催化剂(NaOH)的作用下,首先生成邻羟甲基苯酚、2,4-羟甲基苯酚及2,4,6-羟甲基苯酚,然后进一步缩聚可得可溶性和可熔性的线型酚醛树脂。

三、实验仪器：

6511型电动搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，HH.S-112电热恒温水浴锅、，温度计一支，烧杯(500 ml,100 ml)、量筒(100 ml)、托盘天平、固定夹若干。四、实验药品：

苯酚、甲醛(37%水溶液)均为工业产品,辽中化工厂生产。碱性催化剂,化学纯试剂。

五、实验配方：

苯酚：甲醛：氢氧化钠=1：2.1：0.1

苯酚50ml 甲醛110ml 氢氧化钠20g 30ml水

六、实验方案：

1、将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到四口瓶中,搅拌,加入氢氧化钠水溶液和水,溶液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25 min;

2、加入甲醛总量的80%,溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3 min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30 min,在80 min内由50℃升至87℃,再在25 min内由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;

3、在30 min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15 min;

4、在30 min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6 min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20 min后温度降至40℃时,出料。产品为深棕色粘稠状液体。

七、实验记录：

秤量苯酚50ml，加氢氧化钠20g水30ml,甲醛110ml；

9：18～9：42 升温至45℃并保温25 min;

9：42 加入88ml甲醛，溶液呈现棕红色;

9：48 溶液为深棕色透明液体。

9：48 45~50℃保温30 min;

9：48～10：50由50℃升至87℃；

10：50～10：5 3由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;

10：58加入22ml甲醛溶液，溶液少许浑浊随后又马上消失，保温;

11：26～11：32呈现胶状,颜色为深棕色;

11：48～11：57降温降至40℃时,出料。产品为暗红色粘稠状液体。

八、实验装置：

九、过程中的问题：

①催化剂种类及其用量

酚醛树脂水溶性取决于苯酚和甲醛的反应生成物在水中的溶解性,若生成物分子极性大,则其在水中的溶解性大,树脂不易出现乳化现象。常用的碱性催化剂有氨水、六次甲基四胺、碱金属和碱土金属氢氧化物、碳酸钠及叔胺类化合物等。所以若希望获得水溶性较好的双酚A型酚醛树脂,可以选用叔胺类化合物或无机碱作催化剂。

催化剂的用量或溶液的pH值也要控制好,才能得到水溶性较好的产物。

②反应时间的影响

随着反应时间的延长其水混合性先增大后减小,因为反应前期以羟甲基化反应为主,主要生成多羟基酚(羟甲基含量高,极性强),水溶性好。

③反应温度的影响

随着反应温度的升高,水混合性先增大再减小,在70～80℃之间出现最大值,树脂的特性黏度呈增加趋势。这也可以从特性黏度变化趋势得到证实: 50℃到80℃范围内黏度上升趋势较为平缓(羟甲基含量逐渐增加), 80℃以后特性黏度上升很快(羟甲基含量很快降低并发生缩聚)。

④投料方式和投料比的影响

投料方式和投料比对产物的性能有很大影响。按碱性催化剂、双酚A和甲醛的顺序投料的产物水混合性最好,实测固含量与理论固含量比值也最高,说明在此情况下羟甲基化反应比较迅速而彻底;而采用一次混合投料得到的产物各项性能都差。使用一次投料所得产物的实测固含量与理论固含量比值小的原因可能是:反应生成大分子的甲醛量较少,剩余甲醛量较多的缘故。

十、实验总结：

(1)实验室用一步法生产水溶性酚醛树脂是可行的,反应的最佳条件为苯酚∶甲醛∶氢氧化钠摩尔比1∶2.1∶0.1,产物呈深红色,粘度可达到104Pa·s;

(2)反应后期粘度增加很快,应及时停止反应,反应时间控制在4小时为宜;

(3)该方法操作简单易行,生成的产品水溶性好,环境污染少;

(4)该方法与传统的方法比较,粘度有一定差别,达到一定粘度所需的时间更短。