高铁酸钾的制备

高铁酸钾的制备及性质鉴定
武汉大学化学与分子科学学院
实验原理
高铁酸盐是铁的+ 6 价化合物，由于其在酸性条件下具有很高的电极电位，因此比高锰酸钾、臭氧和重铬酸钾等常用氧化剂具有更强的氧化性，这是高铁酸盐具有重要应用价值的根本原因。

同时高铁酸钾也是一种安全性很高的水处理剂，它用于水处理不会产生有害的金属离子和衍生物。

研究证明，高铁酸钾不仅能去除污染物和致癌化学污染物，而且在饮用水源和废水处理过程中，不产生任何诱变致癌的产物，具有高度的安全性。

作为一种高效的水处理剂，可以用于水污染控制工程中，氧化去除有机物，低浊度水回用的水质处理，消毒杀菌、进一步降低COD、BOD。

在工业废水处理中可用于去除重金属离子，含氰废水，可有效控制工业冷凝循环水生物粘垢等。

目前国内外制备高铁酸钾的方法主要有三种: 次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。

本次实验根据无机实验室的条件选择了目前已经很成熟的次氯酸盐法制备高铁酸钾。

在强碱条件下加入次氯酸钠、硝酸铁，次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-，生成Na2FeO4，发生如下反应：
3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH = 2Na2FeO4 + 3NaCl + Na2FeO4 + 5H2O+6NaNO3
4
再利用盐NaCl NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4在强碱中的溶解度大的特点使NaCl 、NaNO3等沉降下来，而溶液中只剩下Na2FeO4。

最后加入KOH ，由于强碱中的的K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4，所以K2FeO4沉淀析出。

Na2FeO4 + 2KOH = K2FeO4 +2NaOH
实验步骤
制备实验
①药品量计算
按实验原理中化学方程式的比例关系，算出原料理论用量。

直接用天平称取Fe(NO3)3·9H2O 6.05g 、NaOH 3.00g、KOH 1.71g 。

因为NaClO 溶液的有效氯含量为5.1%（换算为NaClO的浓度为1.3mol/s），需要总量为20mL的溶液。

②在冰水冷却的环境中向NaClO 的溶液中加入固体的NaOH ，搅拌至固体的NaOH 全部溶
解，过滤除去未溶解的NaOH（极小的颗粒，在溶液中观察不到），又向其中缓慢少量分批加入Fe(NO3)3·9H2O，并不断搅拌。

③水浴温度控制在20℃，用电磁加热搅拌器搅拌1.5h左右，溶液成深紫红色时，即表明
有Na2FeO4生成。

④在继续充分搅拌的情况下，向上述的反应液中加入固体的NaOH 至饱和。

一直保持水温
在20℃，继续搅拌0.5h，溶液成粘稠状，即NaCl 、NaNO3等盐分充分析出。

将反应液静置一段时间至沉淀大多集中在烧杯的底部，将上清液移植另一干净的烧杯中，将上清液分别添加到离心管中，离心沉降，将上清液抽滤。

⑤将固体的KOH加入到上述溶液中至饱和（加入的KOH固体溶解很缓慢，若等到观察到
有未溶解的KOH时则表明KOH已经过量很多），此过程中共加入KOH7.08g（KOH仍然加多了因为制的的产品略带白色，即KOH的颜色）。

保持温度在20℃，并不停的搅拌15min，可见到烧杯壁有黑色沉淀物生成，即K2FeO4。

⑥将混合液抽滤得到紫红的固体K2FeO4，抽滤至基本很干（约1min仍然观察不到溶液抽
出）。

样品称重为2.57g，产率约86.5%（理论产量2.97g，产率偏高）。

将产品装袋，放置于干燥器中保存。

性质检验实验
①氧化性的检测
取少量的醋酸铅溶液与试管中，向其中加入极少量的高铁酸钾。

可观察到溶液中产生了明显区别于高铁酸钾的白色沉淀氧化铅。

（醋酸根也会被氧化）
取少量硫酸铬溶液于试管中，酸化，向其中加入少量的高铁酸钾，观察到溶液由绿色变成橙红色，（在酸性介质中，高铁酸根的氧化性在酸性环境中要大于重铬酸根）加入NH4F 溶液后溶液的橙红色不变。

取少量的高铁酸钾于试管中，加酸酸化，用手指头堵住试管口，观察到溶液中有细微的小气泡产生，溶液逐渐褪为无色，将熄灭的火柴插入试管中，观察到火柴杆较长时间保持红热状态不变。

向溶液中加入硫氰化钾，溶液变为血红色。

②净水作用的检测
将少量的湖水静置沉降一段时间，将上层清液转移至一烧杯中。

取三支25mL的比色管，编号1、2、3。

向1、2两支比色管中加入等量且少量的高铁酸钾，向2、3中加入20mL的较澄清的湖水，补加蒸馏水至刻度线。

震荡摇匀比色，观察到和3相比，2明显变澄清，1呈淡紫色。

实验仪器
电磁加热器、离心机、水浴锅、真空干燥箱、抽滤瓶、烧杯、比色管等
实验试剂
Fe(NO3)3·9H2O （化学纯）NaOH （化学纯）KOH （化学纯）NaClO 溶液（工业级）苯95％的乙醇溶液乙醚三乙醇胺硫酸铬醋酸铅
实验结论
高铁酸钾在酸性环境之中具有很强的氧化性，因此高铁酸钾可以杀死水中的细菌。

又由于铁离子水解产生胶体，能够吸附水中的杂质，而且铁是无毒的，因此高铁酸钾可以作为一种优良的新型净水剂。

实验流程图
参考文献：
罗志勇；高铁酸钾的合成及其处理含酚废水的研究；高铁酸钾，合成，定性定量分析，水处理，动力学方程
张娇静；新型绿色氧化剂高铁酸钾氧化性能的研究；高铁酸钾，苯甲醇，相转移催化剂，醋酸，固体催化剂，氧化，绿色
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