三氯氢硅氢还原法制多晶硅的自控难点及选型

工程设计及标准
石 油 化 工 自 动 化 , 2010, 5 ! 16 AU TO M A T IO N IN PE TR O CH EM ICA L IN D U ST R Y
三氯氢硅氢还原法制多晶硅的自控难点及选型
朱 舲 , 张英杰
710054) ( 华陆工程科技有 限责任公司 , 西安
摘要 : 多晶硅项目由于工况特殊、 技术不成熟、 工程经验不足等原因 , 在 自动控制和现场 仪表选型上存在 很多问题 , 装置
收稿日期 : 2010 07 16( 修改稿 ) 。 作者简介 : 朱 舲 ( 1975 ) , 男 , 陕西西安 人 , 1999 年 毕业于
该工艺的自动控制需要解决以下难题 : a) 固态物料 ( 硅粉 ) 的输送进料控制。闭环式
西安建筑科技大学工业企业 自动化 专业 , 一 直从事 仪表及 自控设 计工作 , 任工程师。
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石油化工自动化
2010 年
对石英窗口造成污染。如何克服这种污染对透过 率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? d) 对于双层水冷石英窗口是否影响红外测温 仪自身的稳定性和测量的可靠性 ? 只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出 现的上述问题, 才有可能找到解决问题的办法。为 了改善温度测量 , 宜选用双色红外测温仪 , 双色模 式特别适用于测量局部被遮挡的目标, 无论是断续 的, 还是一直被遮挡 , 如存在其他物体的遮挡、 开孔、 狭缝、 观察窗对能量的衰减, 以及大气中灰尘、 烟雾、 水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量 图 3 陶瓷滑板阀结构 3 还原炉内硅芯表面温度控制及测温仪选型 3. 1 温度测量的重要性 还原炉内硅芯表面温度是还原炉运行的重要 参数之一 , 生产初期在还原炉中设置硅芯, 这种硅 芯的初始直径很细, 一般为 8~ 10 mm 。通过加 压击穿后电能转化为热能 , 使硅芯达到一定温度 , 工艺要求的硅芯温度是 1 080 , 而且此工艺温度 在硅芯由 8 mm 变到 150 mm 的过程中必须一直 保持恒定 , 但随着硅芯的直径不断变粗, 其相应阻 抗会不断减小 , 要维持 1 080 的恒定硅芯温度 , 必须相应地不断增大工作电流, 通常工厂操作电流 将由开始时的 0 增大到结束时的 3 200 A 。如此大 动态范围电流的变化, 对生产设备及操作人员都提 出了相当高的要求。若硅芯温度达到 1 420 时硅 芯将被熔化, 多晶硅生产将受到严重影响, 为了获 得最佳的生产效率 , 必须采用硅芯温度实时测量及 控制的生产工艺, 通过必要的技术手段适时测量硅 芯真实温度, 将其输出信号反馈至电流控制设备 , 控制电流的大小, 从而实现系统自动控制的目的 , 为稳定生产和提高产品质量奠定坚实基础。 3. 2 红外测温仪选择 在实际应 用中, 还 必须面对如下 不可避免 的 问题。 a) 开始生产时的硅芯直径只有 8~ 10 m m, 如何保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅 芯目标? b) 硅芯直径在变粗过程中, 还原炉内热场分 布在生产过程中并不恒定, 这种并不恒定的热场对 被测硅芯是否存在影响 ? c) 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时 , 必 须透过密封石英窗口瞄准炉内目标。但在生产过 程中 , 难免会有极少硅油和挥发物产生, 它们可能 视场的目标温度, 但背景温度必须比目标温度低很 多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温 仪视场。采取措施对红外测温仪进行可靠的对准及 固定 , 防止人为或外界因素使红外测温仪无法对准 目标, 定期进行红外测温视孔清洗, 并严格控制红外 测温视孔中冷却水的质量, 实际应用中还增设了红 外测温仪, 通过 DCS 对红外测温仪的数据进行对比 校正 , 从而真正实现硅芯温度实时测量及控制。 4 氢气和三氯氢硅进料的流量测量仪表 在整个多晶硅沉积过程中, 硅芯从 8 mm 左右 生长至 150 mm 左右, 进气量的变化是非常大的, 通 常三氯氢硅和氢气的流量范围比在 1 ! 20 左右。并 且氢气和三氯氢硅需要按一定的摩尔比混合后通入 还原炉反应, 还原炉进料直接关系到多晶硅产品的 质量, 此处对流量仪表的精度要求非常高。 对于单台还原炉而言, 氢气最小流量: 5 kg/ h, 最大流量: 100 kg/ h, 压力: 0. 3~ 1. 0 MPa, 温度 : 25~ 150 , 热质流量计精度可达 # 1% , 量程比最 大可达 1 ! 1 000, 压损极小, 无可动件 , 无需温度、 压力补偿, 可直接测得气体质量流量 , 此处氢气流 量的测量使用精度高且量程比大的热式质量流量 计能很好地满足工艺及控制的要求。 三氯 氢 硅 最 小 流 量: 100 kg/ h, 最 大 流 量: 2 000 kg / h, 压 力 : 0. 3 ~ 1. 0 M P a, 温 度 : 25 ~ 150 , 根据工艺的不同, 三氯氢硅的进料状态可 以是气相, 也可以是液相, 热质流量计可测量气体 的质量流量 , 但是不能测量液体的质量流量, 此时 应选用科氏力质量流量计。科氏力质量流量计可 测量高密度气体、 液体和浆体的质量流量 , 直管段 要求不严格, 不受温度、 压力变化影响 , 但是 , 当被 测流体流量变化大时则测量精度降低 , 对于三氯氢 硅流量范围比在 1 ! 20 左右 , 这将大大影响质量流 量计的 精 度 , 经 多 个 工 厂 实 践 证 明, 选 用 精 度 0. 15% 的科氏力质量流量计 , 在满足大流量测量精
第5期
朱
舲等 . 三氯氢硅氢还原法制多晶硅的自控难点及选型
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气的作用下还原并 沉积在硅芯上 , 因为炉内硅芯 在不断生 长沉积 , 周围 气场 也在 不断 变化 , 为测 量带来很大难题, 现在国内大多数 多晶硅生产厂 家还是 利 用 手 动 调 节 调 功 柜 电 流 来 控 制 硅 芯 温度。 c) 氢气和三氯氢硅流量的测量和配比调节控 制。由于在多晶硅生产过程中, 氢气和三氯氢硅进 料量是随着硅芯的不断生长而增大, 流量范围比一 般在 1 ! 20 左右, 此时调节阀已经超出调节范围 , 尤其是在小流量的时候 , 阀门振动比较明显, 容易 发生泄漏 , 降低了阀门的使用寿命 , 目前国内厂家 多数是在开始生产时就通入比较大的进气量, 但这 样生产初期容易倒棒, 对物料浪费也很大, 降低了 多晶硅的产率。 要解决以上难题, 就必须对仪表做出合理地选 型并适当对工艺管路做出相应地修改。 2 硅粉流量控制阀选择 2. 1 耐磨球阀 耐磨球阀对有颗粒的流体进行切断控制, 使用 非常普遍 , 此类阀门的应用已有上百年的历史, 制 造、 运行及维护比较成熟。 对含有硅粉的介质进行切断控制 , 耐磨球阀必 须满足以下特殊要求: 高温、 磨损、 抱死、 腐蚀。在 选择耐磨球阀时, 应根据介质情况选择合理的硬化 涂层、 耐磨阀杆、 防粉尘阀座、 防抱死技术 , 尽量使 用双作用执行机构, 以提 高扭矩, 防止阀门损坏。 如在三氯氢硅反应器出口后的积尘罐的开关控制Байду номын сангаас, 介质中含有四氯化硅、 三氯氢硅、 氢气、 硅粉以及少 量二氯硅烷, 温度 480 , 压力 2. 2 M Pa, 采用陶瓷 耐磨球阀 , 并使用防尘阀座结构设计后, 实际使用 情况较以前有了很大改进, 很大程度上延长耐磨球 阀的寿命 , 增强了系统运行的稳定性。 2. 2 耐磨圆盘阀 2. 2. 1 阀门结构特点 耐磨圆盘阀结构如图 2 所示。阀片背后弹簧 的作用是将阀片紧紧贴在阀座上 , 使细小颗粒物很 难进入到密封件之间, 同时弹簧的作用可以补偿阀 片的磨损。阀 片在每次开启和关闭 时会有 15∀的 旋转 , 这种旋转使密封表面不断自抛光、 自研磨, 使 阀门的密封性越来越好。由于阀片的旋转剪切作 用, 使阀门在开启和关闭时不断清洗阀门内壁和密 封件表面。阀体内部空间很大, 物料通过阀门时速 度降低, 磨损力大大减弱。由于阀门自身结构的特 点, 使其在耐磨损、 耐腐蚀和耐高温高压领域显示 出独特的优势。 图2 耐磨圆盘阀结构
运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意、 自动化水平也较低 , 阐述了该 工艺流程中的 控制难点及仪表 的正确选用 , 并对 还原炉的自动控制提出一些合理的控制方案 , 从而提高了多晶硅生产的稳定性、 减少了副产物、 降低了多晶硅生产的能耗 , 提高 了产品质量。
关键词 : 多晶硅 ; 闭环式三氯氢硅氢还原法 ; 流量配比调节 中图分类号 : T P273 文献标志码 : B 文章编号 : 1007 7324( 2010) 05 0016 04
2. 2. 2 应 用 在硅粉 计量 罐下 料处 , 进 行切断 控制 , 压 力 2. 5 MP a, 温度 510 , 含大量硅粉, 每 3 个小时左 右计量罐向反应器输送硅粉 , 阀门开关一次, 操作 非常频繁, 对阀门的耐磨要求极高。使用普通耐磨 球阀磨损很快, 有的甚至开关几次 , 球阀密封面就 已破损 , 使用耐磨圆盘阀, 并对该阀内件表面做硬 质合金处理 , 对该阀的流道做加厚处理 , 再经热处 理 , 以增加耐磨能力 , 然后对阀门的弹簧做特殊处 理 , 保证阀盘不会因压差过大而脱离阀座 , 避免因 硅粉进入密封面而产生泄漏。经过这几方面改进, 延长了阀门的寿命。 2. 2. 3 存在的问题 由于耐磨圆盘阀自身结构特点, 造成了在相同 管径的阀门中, 圆盘阀的体积较大 , 给阀门的安装 及布置带来一定困难, 并且圆盘阀阀腔内容易积存 硅粉, 需要定期吹扫。 2. 3 陶瓷滑板阀 2. 3. 1 阀门的特点 陶瓷滑板 阀结构 如图 3 所 示。滑 板阀 内件 主要有三 块 平板 组 成 , 左 右两 个 平板 对 称 固定 在阀体上 , 相当于阀座 , 又称为夹板 , 中间的平板 可自由上下滑动 , 相当 于阀芯, 称为 滑板, 滑 板和 夹板上均 有 通孔 , 左右 两 个 夹板 上 的通 孔 为 圆 形、 三角形和槽形等 , 通过改变滑板 通孔的形状 , 可以改变 滑 板阀 的 输 出特 性 , 达 到 精确 控 制 的 效果。 2. 3. 2 应 用 当硅粉和氯化氢在反应器中反应后去洗涤塔 下部排料管处, 此处需要手动调节 , 介质主要为四 氯化硅、 三氯氢硅、 硅粉、 少量高沸物, 温度 : 40~ 200 , 压力 2. 5 M Pa, 且流量很小 , 使用 V 型调节 球阀在小开度时调节性能不好 , 使用陶瓷滑板阀, 完全满足工艺控制要求。
Control Difficul ties and Instruments Selection in the Closed Loop TCS( trichlorosilane) Hydrogenation Process Zhu L ing, Zhang Yingjie ( T he H ualu Eng. & T ech. Co. L t d. , Xi an, 710054, China) Abstract: Because sit uat ions is special, t echnolo gy is no t very mat ured and shor t ex perience et c. reasons, t here are many pro blems in t he aut o co nt ro l of process and f ield inst rument select ion in t he polycrystal silicon plant and instr um ent s perfo rmance and life can be hardly sat ured, process aut o co nt ro l level is low so meho w. T he dif ficult s of pr ocess cont ro l and right inst rument sel ection is described. So me reasonable auto cont ro l schem es of CVD react ors are pr opo sed t o im pro ve pro duct ion st abilit y and product quality on the basis of reduced by product s and consum pt ions. Keywords: poly crystalline silicon, closed lo op T CS ( tr ichlorosilane) hy drog enat ion process, f low rat e rat io contr ol 1 工艺特点及其自动控制难点 闭环式三氯氢硅氢还原法工艺生产装置主要 有下列单元组成: 制氢、 氯化氢合成、 三氯氢硅合 成或氯化氢、 三氯氢硅精馏、 三氯氢硅还原、 多晶硅 整理、 尾气分离以及工艺废气、 废液处理。工艺流 程如图 1 所示。 三氯氢硅还原法生产多晶硅的重要原料三氯氢硅 是由氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成而得。 目前三氯氢硅合成为间歇式生产 , 需要频繁开启关 闭阀门 , 加上硅粉硬度高, 容易导致控制阀磨损泄 漏等问题, 若阀门选型不当则使用寿命非常短。因 此硅粉流量控制阀的选择成为该工艺自动化的首 要问题 , 应根据流动介质的温度、 压力、 腐蚀性、 介 质的清洁度 ( 有无固体颗粒 ) 和冲刷等工艺条件 , 选 择相应的耐磨阀。常用的耐磨阀有耐磨球阀、 耐磨 圆盘阀和陶瓷滑板阀。 b) 还原炉内硅芯的温度测量控制。还原炉内 硅芯的温度是多晶硅生产的重要工艺参数之一 , 炉 内温度必须维持在 1 080 图1 闭环式三氯氢硅还原法工艺流程示意 才能使三 氯氢硅在 氢