氯霉素检测培训课件
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氯霉素含量的测定PPT课件
• 将电极浸入氯霉素溶液 中，轻轻摇匀，待读数 稳定后计数。
• 如此取氯霉素注射液的 样测5组数据，取平均 值，既为此氯霉素注射 液的PH值
氯霉素注射液PH值和含量检测
注意事项 •由于试样的PH值常伴随着 空气中的CO2等因素的改变 而改变，所以要分析及时。 •快速测样，快速清洗！ •测样时电极不能碰到容器壁
氯呕霉吐素 、注呼射吸液不规PH则值、和皮含肤量青检紫测（灰婴综合征）等。 氯霉素的最大吸收波长为278nm 氯霉素注射液PH值和含量检测 继05美pp国m之）后、，基2夫0拉02松年（3月别中拉旬松，0.日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质，其种类和最高限量分别是：氯霉素（0. 由Ch于lo试ram样p的hePnHic值ol常对伴革随兰着阴空性气及中阳的性C细O菌2等都因有素抑的制改作变用而，改但变对，前所者以的要效分力析强及于时后。者。 氯 判霉断素其注 酸射 碱液 性若PH为值酸和性含则量用检P测H5. 在氯中霉性 素、注弱射酸液性PH（值p和H4含. 量检测 0确5立pp分m子）结、构恶后喹次酸年（即喹用菌化酮学0. 方法合成，并应用于临床。 P氯H霉=p素K含a+量lg测c（定碱原）理/c：（〈酸1）〉 0氯1霉pp素m的）最、大磺吸胺收-6-波甲长氧为嘧2啶78（nm0. 继美国之后，2002年3月中旬，日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质，其种类和最高限量分别是：氯霉素（0.
效。 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能，引
起再生障碍性贫血。
氯霉素注射液PH值和含量检测
PH
氯 霉 素 注 射 液
值
的
测
定
pH值 应为5.0～7.5
（中国药典1985年版二部附录33页）
• 如此取氯霉素注射液的 样测5组数据，取平均 值，既为此氯霉素注射 液的PH值
氯霉素注射液PH值和含量检测
注意事项 •由于试样的PH值常伴随着 空气中的CO2等因素的改变 而改变，所以要分析及时。 •快速测样，快速清洗！ •测样时电极不能碰到容器壁
氯呕霉吐素 、注呼射吸液不规PH则值、和皮含肤量青检紫测（灰婴综合征）等。 氯霉素的最大吸收波长为278nm 氯霉素注射液PH值和含量检测 继05美pp国m之）后、，基2夫0拉02松年（3月别中拉旬松，0.日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质，其种类和最高限量分别是：氯霉素（0. 由Ch于lo试ram样p的hePnHic值ol常对伴革随兰着阴空性气及中阳的性C细O菌2等都因有素抑的制改作变用而，改但变对，前所者以的要效分力析强及于时后。者。 氯 判霉断素其注 酸射 碱液 性若PH为值酸和性含则量用检P测H5. 在氯中霉性 素、注弱射酸液性PH（值p和H4含. 量检测 0确5立pp分m子）结、构恶后喹次酸年（即喹用菌化酮学0. 方法合成，并应用于临床。 P氯H霉=p素K含a+量lg测c（定碱原）理/c：（〈酸1）〉 0氯1霉pp素m的）最、大磺吸胺收-6-波甲长氧为嘧2啶78（nm0. 继美国之后，2002年3月中旬，日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质，其种类和最高限量分别是：氯霉素（0.
效。 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能，引
起再生障碍性贫血。
氯霉素注射液PH值和含量检测
PH
氯 霉 素 注 射 液
值
的
测
定
pH值 应为5.0～7.5
（中国药典1985年版二部附录33页）
氯霉素测定技术(PPT)
衍生化
CH3 H 3C O H 3C Si CH3 H 3C Si N CH3 O
O N O
+
Cl O H 3C Si CH3 CH3 Cl
-
氯霉素衍生物
技术发展趋势
1）开发高灵敏的检测方法的研究，降低测定 检测限； 2 ） 利 用 新 的 如 ： GC/NCI，GC/MS/MS、 HPLC/MS、HPLC/MS/MS技术提高定性能力； 3）建立快速、灵敏的筛选方法： ELISA试剂 合的开发： 4）建立适用于不同机体的灵敏度高、定性能 力强的测定方法。
氯霉素分析
氯霉素类：别名左霉素，氯胺苯醇。
化学结构 毒理学 药物(代谢)动力学 兽医上禁止使用 化学结构 提取和净化 分析: GC/MS-MS等
代谢物
测定方法
氯霉素的化学结构
O OH N O
+
NH
Cl
OH
O
Cl
化学名:2,2-二氯-N-[2-羟基-1-(羟甲基)]-2-(4-硝基苯 基)-乙基]乙酰胺 CAS编码56-75-7。
硅烷化衍生化方法是气相色谱 样品处理中应用最多的方法， 它是利用质子性化合物（如醇、 酚、酸、胺、硫醇等）与硅烷 化试剂反应，形成挥发性的硅 烷化衍生物。
常用的硅烷化试剂
硅烷化试剂中的烷基硅烷基和反应物中的羟基或胺基上的氢 发生交换，形成烷基硅烷基产物。常用的硅烷化试剂有： N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N，O－双 三甲基硅基乙酰胺（BTA）：能衍生化胺基和羟基。常用于 体内药物及其代谢物的检测。 N－甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA）：常 用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的 空间效应，有些胺基较难衍生化。在质谱检测中，该衍生物 很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子，有利于作为MSMS的母离子。 N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）：最常用的硅 烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基。
《制药工艺学氯霉素》课件
市场趋势：随着抗生素耐药性问题的日益 严重，氯霉素的市场需求有望进一步扩大
挑战与机遇：氯霉素的市场需求虽然较 大，但面临着抗生素耐药性、环保法规 等挑战，同时也存在技术创新、市场拓 展等机遇。
氯霉素的生产成本和经济效益分析
生产成本：包括原材料、设备、 人工、能源等成本
经济效益：包括销售价格、利 润、市场份额等
市场竞争：分析竞争对手的生 产成本和经济效益
市场前景：预测未来市场需求 和竞争情况，分析氯霉素的市 场潜力和盈利空间
氯霉素的国际贸易和技术合作
技术合作：与其他国家在氯 霉素研发和生产方面的合作
法规政策：各国对氯霉素的 法规政策和限制
国际贸易：氯霉素在全球市 场的销售情况
市场趋势：氯霉素在全球市 场的发展趋势和前景
氯霉素与同类药物的比较：与头孢菌素相比，氯霉素对革 兰氏阳性菌的抗菌作用更强
Part Six
氯霉素的研发前景 和市场分析
氯霉素的研发进展和未来发展方向
研发进展：氯霉素的合成工艺、纯 化技术、质量控制等方面的研究进 展
未来发展方向：氯霉素在抗感染药 物领域的发展趋势、新型氯霉素药 物的研发、氯霉素与其他药物的联 合治疗等方面的展望
消除半衰期：口服给药后，消除半衰期 约为2-3小时
代谢：主要在肝脏代谢，代谢产物为无 活性的氯霉素酸
药物相互作用：与其他药物合用时，可 能会影响氯霉素的药代动力学
氯霉素的抗菌作用和耐药性研究
抗菌谱：氯霉素对革兰氏阳性菌和革兰氏 阴性菌具有广谱抗菌作用。
抗菌机制：通过抑制细菌蛋白质合成发挥 抗菌作用。
制药工艺学氯霉素PPT 课件大纲
,
汇报人：
目录
01 添 加 目 录 项 标 题
氯霉素的药物分析PPT课件
● 本品分子中的硝基经锌粉还原成羟胺衍生物，在乙酸钠存在下 与苯甲酰氯进行苯甲酰化，再在弱酸性溶液中与高铁离子生成 紫红色的络合物。
例：ChP(2010) 取本品10mg,加稀乙醇1ml溶解后加1%氯化钙溶液 3ml与锌粉50mg置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰
● 取氯霉素1ml，加氢氧化钠的乙醇溶液2ml， 再加硝酸2ml，加硝酸银3滴，生成白色沉 淀，沉淀加氨试液溶解，再加硝酸银5滴， 沉淀复生（氯离子的鉴别）。
分离度应符合要求，取对照品溶液顶空进样，计
算数次连续进样结果，相对标准偏差不得过 5.0%。取供试品溶液与对照溶液分别顶空进样， 记录色谱图，用标准加入法以峰面积计算，均应 符合规定。
四 含量测定
氯霉素的含量测定主要 用的是HPLC，除此之外还可 以用UV、TLC、LC/MS等方法
高效液相色谱
• 色谱条件
三 检查
• 结晶性
取本品少许，依法检查（附录IX D），应
符 合规定。
• 酸碱度
取本品，加水制成每1ml中含25mg的混悬
液，依法测定（附录 VI H），pH值应为4.5—7.5。
• 比旋度
取本品精密称定，加无水乙醇溶解并定
量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（附
录 VI E），比旋度为+18.5◦至+21.5◦。
• 有关物质
目前各国药典均采用HPLC法检测 精密称取本品适量，加甲醇适量（每10mg氯霉素
加甲醇1ml）使溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml 中含0.5mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另精密 称取氯霉素二醇对照品与对硝基苯甲醛对照品适量， 加甲醇适量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶 解，用流动相定量稀释制成每1ml中含氯霉素二醇物 5µg与对硝基苯甲醛3µg的混合溶液，作为杂质对照品 溶液。
抗生素—氯霉素(药物化学课件)
三、临床用途
➢ 本品为广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和阴性菌都有抑制 作用。临床主要用于治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。 对百日咳、沙眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有效。
➢ 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能，引起再生 障碍性贫血。
H HN CC OH H
O Cl
C CH Cl
CH2OH
OH O2N
H NH2 C C CH2OH OH H
O
+
Cl C CH
HO
Cl
O
OH
C CH
H HN
OH
C C CH2OH
OH H
本品分子中硝基经氯化钙和锌粉还原成羟胺衍生物，在醋酸钠存在下与苯甲酰 氯反应，生成的酰化物在弱酸性溶液中与Fe3+生成紫红色络合物。
及植物油中。
NO2
临床应用为1R,2R(-)或D苏阿糖型异 构体。
HO H
H NHCOCHCl2
CH2OH
1R，2R（-）
H Cl2CHCOHN
1S，
D-（-）-苏阿糖型
L-（+）
稳定性 在强酸、强碱性的水溶液中可水解失效
O2N
H HN CC OH H
O Cl
C CH Cl
CH2OH
H O2N
O2N
O2N
O
Cl
H
C HN
CH
Cl
C C CH2OH
OH H
O
C Cl O
CH3COONa
N HO
Zn
NH
CaCl2 HO
H HN CC OH H
O Cl
C CH Cl CH2OH
H HN
C
C
氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法.ppt
霉素
AR
甲醇
GR
氯霉素眼药水
普通市售
用量 200 mg 100 mg 适量
1支
三实验原理
1. 内标法 其方法是精密称取一定量的样品和内标物，制成适当溶液后进样分析，根据样品和
内标物的重量及其相应的峰面积（或峰高），求出某组分的含量。原理如下： 根据物质的重量与其峰面积（或峰高）成正比，有
在绝对校正因子法( )中：
在相对校正因子（ ）法中：
当峰形对称，峰窄时还可以用峰高代替峰面积来定量。 内标法可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差。
三 实验原理
2. 外标法 又称校正法或定量进样法。该法要求能准确地定量进样。其方法
是配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，取相同量注入 色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作峰面积(或峰高)与浓度的标准曲 线。然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积( 或峰高)，根据标准曲线，计算样品中待测组分的浓度。
分别吸取氯霉素标准贮备液1、2、3、4、5 mL，置5个l0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20 μL，以峰面 积或峰高对浓度作图，得标准曲线。
三 操作方法
(四) 外标法测定氯霉素的含量 2. 样品的测定
精密吸取眼药水适量(约相当于氯霉素2.5 mg)，置l0 mL容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL，得色谱图，根据峰面积或峰高从标准
氯霉素眼药水 高效液相色谱分析法
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.学习掌握内标法测定组分含量的原理与操作方法； 2.熟悉外标法在测定组分的含量中的应用； 3.学习高效液相色谱仪的结构及正确使用方法； 4.了解氯霉素眼药水的含量测定方法。
二仪器与试药
AR
甲醇
GR
氯霉素眼药水
普通市售
用量 200 mg 100 mg 适量
1支
三实验原理
1. 内标法 其方法是精密称取一定量的样品和内标物，制成适当溶液后进样分析，根据样品和
内标物的重量及其相应的峰面积（或峰高），求出某组分的含量。原理如下： 根据物质的重量与其峰面积（或峰高）成正比，有
在绝对校正因子法( )中：
在相对校正因子（ ）法中：
当峰形对称，峰窄时还可以用峰高代替峰面积来定量。 内标法可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差。
三 实验原理
2. 外标法 又称校正法或定量进样法。该法要求能准确地定量进样。其方法
是配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，取相同量注入 色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作峰面积(或峰高)与浓度的标准曲 线。然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积( 或峰高)，根据标准曲线，计算样品中待测组分的浓度。
分别吸取氯霉素标准贮备液1、2、3、4、5 mL，置5个l0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20 μL，以峰面 积或峰高对浓度作图，得标准曲线。
三 操作方法
(四) 外标法测定氯霉素的含量 2. 样品的测定
精密吸取眼药水适量(约相当于氯霉素2.5 mg)，置l0 mL容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL，得色谱图，根据峰面积或峰高从标准
氯霉素眼药水 高效液相色谱分析法
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.学习掌握内标法测定组分含量的原理与操作方法； 2.熟悉外标法在测定组分的含量中的应用； 3.学习高效液相色谱仪的结构及正确使用方法； 4.了解氯霉素眼药水的含量测定方法。
二仪器与试药
氯霉素含量的测定课件
氯霉素是一种兽用抗生素，常用于动物养殖中。通过测定食品中的氯霉素含量，可以保障食品 安全，避免兽药残留对人类健康的危害。
监测环境污染
氯霉素在环境中难以降解，容易积累在水、土壤等环境中。通过测定环境中的氯霉素含量，可 以了解环境污染状况，评估环境治理的效果。
在环境监测中的应用
环境污染物监测
氯霉素在环境中可作为污染物存在，对其含量进行监测可以了解环境污染物的 种类和浓度，评估环境质量状况。
遵循法规要求
各国药品监管机构都规定了药品中氯霉素含量的上限。通过测定氯霉素 含量，可以确保药品符合相关法规要求，保障公众的健康和安全。
03
监测药品生产过程
氯霉素含量的测定不仅是对药品成品的检测，还可以对药品生产过程进
行监控，确保生产过程中的原料、中间体和成品的品质符合要求。
在食品检测中的应用
保障食品安全
实验步骤
5. 结果分析
根据记录的峰保留时间、峰面积或峰高， 结合标准品比对，确定氯霉素的含量。同 时进行定量和定性分析。
1. 样品处理
将待测样品用适量的色谱甲醇溶解，摇匀 后用移液管分别吸取适量置于容量瓶中， 再用色谱甲醇定容至刻度，摇匀待测。
2. 上样
将处理后的样品通过进样针头注入进样口， 根据需要设定进样量。
目录
• 氯霉素简介 • 氯霉素含量的测定方法 • 氯霉素含量的测定实验 • 氯霉素含量的测定应用 • 氯霉素含量的测定注意事项
氯霉素简介
氯霉素的化学结构
氯霉素是一种由委内瑞拉链霉菌产生的抗生素，其化学 结构是由对硝基苯基、丙二酸和二甲胺组成的。
它属于抑菌性广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴 性菌均有抑制作用。
4. 检测
在紫外检测器中设置适当的波长和灵敏度， 对分离后的色谱峰进行检测，记录各个峰 的峰高或峰面积。
监测环境污染
氯霉素在环境中难以降解，容易积累在水、土壤等环境中。通过测定环境中的氯霉素含量，可 以了解环境污染状况，评估环境治理的效果。
在环境监测中的应用
环境污染物监测
氯霉素在环境中可作为污染物存在，对其含量进行监测可以了解环境污染物的 种类和浓度，评估环境质量状况。
遵循法规要求
各国药品监管机构都规定了药品中氯霉素含量的上限。通过测定氯霉素 含量，可以确保药品符合相关法规要求，保障公众的健康和安全。
03
监测药品生产过程
氯霉素含量的测定不仅是对药品成品的检测，还可以对药品生产过程进
行监控，确保生产过程中的原料、中间体和成品的品质符合要求。
在食品检测中的应用
保障食品安全
实验步骤
5. 结果分析
根据记录的峰保留时间、峰面积或峰高， 结合标准品比对，确定氯霉素的含量。同 时进行定量和定性分析。
1. 样品处理
将待测样品用适量的色谱甲醇溶解，摇匀 后用移液管分别吸取适量置于容量瓶中， 再用色谱甲醇定容至刻度，摇匀待测。
2. 上样
将处理后的样品通过进样针头注入进样口， 根据需要设定进样量。
目录
• 氯霉素简介 • 氯霉素含量的测定方法 • 氯霉素含量的测定实验 • 氯霉素含量的测定应用 • 氯霉素含量的测定注意事项
氯霉素简介
氯霉素的化学结构
氯霉素是一种由委内瑞拉链霉菌产生的抗生素，其化学 结构是由对硝基苯基、丙二酸和二甲胺组成的。
它属于抑菌性广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴 性菌均有抑制作用。
4. 检测
在紫外检测器中设置适当的波长和灵敏度， 对分离后的色谱峰进行检测，记录各个峰 的峰高或峰面积。
氯霉素ppt课件
Br CH CHCH2OH Br2/H2O H C Br C CH2OH H3CCOCH3 CH CH CH2 O C H3C HO HO COOH COOH NHCOCHCl2 Cl2CHCOOCH3 CH CH CH2 O C CH3 O O CH3
肉桂醇 (14-8)
NH2 NH3 CH CH CH2 O C H3C O
CH2OH Cl2CHCONH H OH CH2OH H HN CHCl2 O (14-1) H H OH
O2N
NO2
发展简史
氯霉素发现于1947年，它是由委内瑞拉链
霉菌产生的一种抗生素 1948年用于治疗斑疹伤寒和伤寒 1951年我国开始进行氯霉素合成研究 60年代开始生产氯霉素
(14-10)
对硝基苯乙酮
O 2N
C O (14-10)
CH 3
B r 2 /P h C l
O 2N (14-11)
C O
C H 2B r
对硝基苯乙酮
( C H 2 ) 6 N 4 /H C l/C 2 H 5 O H O 2N
卤代对硝基苯乙酮
N H 2 . H Cl C O (14-12) C H H A c 2 O /A c O N a N H CO CH 3 O 2N C O (14-13) M e 2 C H O H /A l( O C H M e 2 ) 3 H O 2N C N H CO CH 3 C C H 2O H C H H
乙苯
硝化罐中进行硝化反 应， 40℃~45℃ ，1h
静置分层
下层废酸（循环套用） 塔底高沸物
减压蒸馏
对硝基乙苯
3.
反应条件及影响因素
（1）温度对反应的影响 （2）配料比对反应的影响
肉桂醇 (14-8)
NH2 NH3 CH CH CH2 O C H3C O
CH2OH Cl2CHCONH H OH CH2OH H HN CHCl2 O (14-1) H H OH
O2N
NO2
发展简史
氯霉素发现于1947年，它是由委内瑞拉链
霉菌产生的一种抗生素 1948年用于治疗斑疹伤寒和伤寒 1951年我国开始进行氯霉素合成研究 60年代开始生产氯霉素
(14-10)
对硝基苯乙酮
O 2N
C O (14-10)
CH 3
B r 2 /P h C l
O 2N (14-11)
C O
C H 2B r
对硝基苯乙酮
( C H 2 ) 6 N 4 /H C l/C 2 H 5 O H O 2N
卤代对硝基苯乙酮
N H 2 . H Cl C O (14-12) C H H A c 2 O /A c O N a N H CO CH 3 O 2N C O (14-13) M e 2 C H O H /A l( O C H M e 2 ) 3 H O 2N C N H CO CH 3 C C H 2O H C H H
乙苯
硝化罐中进行硝化反 应， 40℃~45℃ ，1h
静置分层
下层废酸（循环套用） 塔底高沸物
减压蒸馏
对硝基乙苯
3.
反应条件及影响因素
（1）温度对反应的影响 （2）配料比对反应的影响
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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测定
LC-MS参数 GB/T20756-2006的方法液相条件如下：
LC system Column Injection Volumn
Temp
Flow rate
: Agilent 1290 RRLC : Agilent Zorbax Plus- C18, 2.1×100mm, 3.5µm : 10 µL
Page 12
技术要求及检出限
项目名称
检验依据
甲砜霉素
氟苯尼考
GB/T 207562006
氯霉素
单位表达 技术要求 检出限 ＜50.0 1.0
ug/kg ＜100.0 1.0 不得检出 0.1
注意事项
• 1.加标要加好，加对,内外标千万不要加混。 • 2 样品制备过程避免样品污染和被分析物残留量变化。 • 3 离心结束后尽快转移上清液，避免底部残渣散开，影响
2.1 实验原理
试样中的氯霉素类药物，用乙酸乙酯提取。提取 液旋转蒸干后，液相色谱仪—串联质谱仪测定， 内标法定量。
检测步骤
3.1 试样制备
从样本中取具有代表性的1kg样品，均分 为两份，装入洁净样品袋中，标记标明清 楚，取其一份用组织捣碎机绞碎均匀。
3.2试样的保存
将试样于-18℃下保存。
检测步骤
氟苯尼考 用途：动物专用抗菌药，用于敏感细菌所致的猪、 鸡及鱼的细菌性疾病，尤其对呼吸系统感染和肠道感中 芳香环上对位硝基是引起再生障碍性贫血 的主要基团，氟苯尼考在结构上以H3C－SO2取代了O2N 用药后不产生再生障碍性贫血的不良反应，因此在动物疾 病防治上，尤其是食品动物，氟苯尼考将替代氯霉素，在 兽医临床具有广阔应用前景
动物源食品中氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20756-2006
李兴珍 2017.12.05
主要内容
一、氯霉素类药物的介绍 二、实验原理 三、检测步骤 四、LC-MS参数 五、技术要求及检出限 六、注意事项
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氯霉素类药物介绍
氯霉素又名氯胺苯醇，是由氯链丝菌产生的一种具有抑制细 菌生长作用的广谱抗菌素，天然氯霉素是左旋体(也称左霉素)。 合成品为白色或微黄色针状或片状晶体，无臭，味极苦，稍溶于 水、乙醚和氯仿，易溶于甲醇、酒精、丙酮或乙酸乙酯，不溶于 苯和石油醚。可用于治疗伤寒菌痢、尿道感染、百日咳、肺炎、 败血症等疾病。
甲砜霉素为白色到类白色结晶性粉末或晶体，在二甲 基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。临床 上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇 产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显 。
不良反应
• 骨髓抑制：可逆性骨髓抑制是本药最严重的不良反应。 此反应与用药剂量及疗程有关，常见于血药浓度超过 25μg/ml的患者。临床表现为贫血，并可伴白细胞和血 小板减少等。
• 其他：(1)某些先天性葡萄糖-6-磷酸脱氢酶不足的患者用 药后可发生溶血性贫血；(2)长期口服给药，可能抑制肠 道菌群而使维生素K合成受阻，诱发出血倾向。
• 2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布 的致癌物清单初步整理参考，氯霉素在2A类致癌物清单 中
GB/T20756-2006实验原理
不良反应
• 神经系统：长期用药后可出现周围神经炎和视神经炎，表 现为听力减退、失眠、幻视、谵妄等神经系统症状，多属 可逆性。也有长期用药后发生视神经萎缩而致盲的报道。
• 胃肠道反应：用药后出现食欲减退、恶心、呕吐、上腹不 适和腹泻等胃肠道症状较为常见，其发生率约在10%以下
• 二重感染：长期用药后可使体内正常菌群减少，引起二重 感染。
3.3提取：
称取制备好的试样 2g（精确至0.01g）样品于 50mL 离心管中，加入内、外标准工作液和15mL 乙酸乙酯，涡旋混合均匀，超声提取 30 min， 11000 r/min 离心 10 min，取上清液于鸡心瓶中 ，下层再加入 15mL 乙酸乙酯，重复提取一次， 合并两次清液，旋转蒸发至近干，残渣用1 mL 乙腈:水（1:9）复溶，加入10ml正己烷混合均匀 ，吸取下层澄清液体过0.22um有机相过滤头，上 机LC-MS/MS测定。
: Agilent 6460 LC/MS/MS : ESI : Postive : 325℃ : 6 L/min : 45 psi : 400 ℃ : 12 L/min : 3500V : Q1 (wide) Q3 (unit) : Multiple Reaction Monitoring (MRM)
: 30 ℃ : 0.3 mL/min
Mobile phase
: A-0.5%的甲酸水含5mmoL/L乙酸铵 : B-Acetonitrile
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LC-MS参数
4.2 MS Parameters
◆ MS system ◆ Ion source ◆ Polarity ◆ Source Temp ◆ Gas Flow ◆ Nebulizer ◆ Sheath Gas Temp ◆ Sheath Gas Flow ◆ Capillary ◆ Resolution ◆ Scan mode
• 再生障碍性贫血：用药后发生再生障碍性贫血者罕见。 其临床表现有血小板减少引起的出血倾向，并发淤点、 淤斑和鼻出血等，以及由粒细胞减少所致感染征象，如 高热、咽痛、黄疸等。
• 灰婴综合征：尚未发现早产儿及新生儿有使用本药致“ 灰婴综合征”的报道，仅有出现短暂性皮肤和面色苍白 的个案报道。
• 肝毒性：原有肝病者用药后可能引起黄疸、肝脂肪浸润 、甚至急性重型肝炎。
后续操作。 • 4 控制好旋蒸温度和压力，避免速度过快导致被分析物损
失。 • 5 操作过程中严禁涂抹护手霜等含有氯霉素类药物的护肤
产品。 • 6 整个实验操作过程中须在通风橱内进行，佩戴好适合的
劳动防护用品，既保护自己也确保实验的准确性。
检测步骤
3.4标准曲线的绘制
标准溶液配制的浓度为0.1ng/mL 、0.2 ng/mL、 0.5ng/mL、1 ng/mL 、2 ng/mL的标准工作液，浓 度由低到高进样检测，以定量离子峰面积为纵坐标， 以浓度为横坐标作图，得到标准曲线回归方程。
3.5空白试验 取空白试料，采用完全相同的测定步骤进行平行
LC-MS参数 GB/T20756-2006的方法液相条件如下：
LC system Column Injection Volumn
Temp
Flow rate
: Agilent 1290 RRLC : Agilent Zorbax Plus- C18, 2.1×100mm, 3.5µm : 10 µL
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技术要求及检出限
项目名称
检验依据
甲砜霉素
氟苯尼考
GB/T 207562006
氯霉素
单位表达 技术要求 检出限 ＜50.0 1.0
ug/kg ＜100.0 1.0 不得检出 0.1
注意事项
• 1.加标要加好，加对,内外标千万不要加混。 • 2 样品制备过程避免样品污染和被分析物残留量变化。 • 3 离心结束后尽快转移上清液，避免底部残渣散开，影响
2.1 实验原理
试样中的氯霉素类药物，用乙酸乙酯提取。提取 液旋转蒸干后，液相色谱仪—串联质谱仪测定， 内标法定量。
检测步骤
3.1 试样制备
从样本中取具有代表性的1kg样品，均分 为两份，装入洁净样品袋中，标记标明清 楚，取其一份用组织捣碎机绞碎均匀。
3.2试样的保存
将试样于-18℃下保存。
检测步骤
氟苯尼考 用途：动物专用抗菌药，用于敏感细菌所致的猪、 鸡及鱼的细菌性疾病，尤其对呼吸系统感染和肠道感中 芳香环上对位硝基是引起再生障碍性贫血 的主要基团，氟苯尼考在结构上以H3C－SO2取代了O2N 用药后不产生再生障碍性贫血的不良反应，因此在动物疾 病防治上，尤其是食品动物，氟苯尼考将替代氯霉素，在 兽医临床具有广阔应用前景
动物源食品中氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20756-2006
李兴珍 2017.12.05
主要内容
一、氯霉素类药物的介绍 二、实验原理 三、检测步骤 四、LC-MS参数 五、技术要求及检出限 六、注意事项
Page 2
氯霉素类药物介绍
氯霉素又名氯胺苯醇，是由氯链丝菌产生的一种具有抑制细 菌生长作用的广谱抗菌素，天然氯霉素是左旋体(也称左霉素)。 合成品为白色或微黄色针状或片状晶体，无臭，味极苦，稍溶于 水、乙醚和氯仿，易溶于甲醇、酒精、丙酮或乙酸乙酯，不溶于 苯和石油醚。可用于治疗伤寒菌痢、尿道感染、百日咳、肺炎、 败血症等疾病。
甲砜霉素为白色到类白色结晶性粉末或晶体，在二甲 基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。临床 上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇 产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显 。
不良反应
• 骨髓抑制：可逆性骨髓抑制是本药最严重的不良反应。 此反应与用药剂量及疗程有关，常见于血药浓度超过 25μg/ml的患者。临床表现为贫血，并可伴白细胞和血 小板减少等。
• 其他：(1)某些先天性葡萄糖-6-磷酸脱氢酶不足的患者用 药后可发生溶血性贫血；(2)长期口服给药，可能抑制肠 道菌群而使维生素K合成受阻，诱发出血倾向。
• 2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布 的致癌物清单初步整理参考，氯霉素在2A类致癌物清单 中
GB/T20756-2006实验原理
不良反应
• 神经系统：长期用药后可出现周围神经炎和视神经炎，表 现为听力减退、失眠、幻视、谵妄等神经系统症状，多属 可逆性。也有长期用药后发生视神经萎缩而致盲的报道。
• 胃肠道反应：用药后出现食欲减退、恶心、呕吐、上腹不 适和腹泻等胃肠道症状较为常见，其发生率约在10%以下
• 二重感染：长期用药后可使体内正常菌群减少，引起二重 感染。
3.3提取：
称取制备好的试样 2g（精确至0.01g）样品于 50mL 离心管中，加入内、外标准工作液和15mL 乙酸乙酯，涡旋混合均匀，超声提取 30 min， 11000 r/min 离心 10 min，取上清液于鸡心瓶中 ，下层再加入 15mL 乙酸乙酯，重复提取一次， 合并两次清液，旋转蒸发至近干，残渣用1 mL 乙腈:水（1:9）复溶，加入10ml正己烷混合均匀 ，吸取下层澄清液体过0.22um有机相过滤头，上 机LC-MS/MS测定。
: Agilent 6460 LC/MS/MS : ESI : Postive : 325℃ : 6 L/min : 45 psi : 400 ℃ : 12 L/min : 3500V : Q1 (wide) Q3 (unit) : Multiple Reaction Monitoring (MRM)
: 30 ℃ : 0.3 mL/min
Mobile phase
: A-0.5%的甲酸水含5mmoL/L乙酸铵 : B-Acetonitrile
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LC-MS参数
4.2 MS Parameters
◆ MS system ◆ Ion source ◆ Polarity ◆ Source Temp ◆ Gas Flow ◆ Nebulizer ◆ Sheath Gas Temp ◆ Sheath Gas Flow ◆ Capillary ◆ Resolution ◆ Scan mode
• 再生障碍性贫血：用药后发生再生障碍性贫血者罕见。 其临床表现有血小板减少引起的出血倾向，并发淤点、 淤斑和鼻出血等，以及由粒细胞减少所致感染征象，如 高热、咽痛、黄疸等。
• 灰婴综合征：尚未发现早产儿及新生儿有使用本药致“ 灰婴综合征”的报道，仅有出现短暂性皮肤和面色苍白 的个案报道。
• 肝毒性：原有肝病者用药后可能引起黄疸、肝脂肪浸润 、甚至急性重型肝炎。
后续操作。 • 4 控制好旋蒸温度和压力，避免速度过快导致被分析物损
失。 • 5 操作过程中严禁涂抹护手霜等含有氯霉素类药物的护肤
产品。 • 6 整个实验操作过程中须在通风橱内进行，佩戴好适合的
劳动防护用品，既保护自己也确保实验的准确性。
检测步骤
3.4标准曲线的绘制
标准溶液配制的浓度为0.1ng/mL 、0.2 ng/mL、 0.5ng/mL、1 ng/mL 、2 ng/mL的标准工作液，浓 度由低到高进样检测，以定量离子峰面积为纵坐标， 以浓度为横坐标作图，得到标准曲线回归方程。
3.5空白试验 取空白试料，采用完全相同的测定步骤进行平行