(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要：原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式，两种检测方式得到的结果并没有明显的差异，本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果，结果发现，与冷原子吸收法相比较而言，原子荧光法测定水质汞的检出限更低，线性范围比较宽，灵敏度较好，准确度比较高，在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞在进行水质检验的过程中，汞是及其常规的检测项目之一，同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前，在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多，如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法，双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高，所使用的仪器设备比较简单，操作过程便捷，但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高，检测人员的专业技术要求也比较高，并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高，并且准确度好，检出限低，检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言，冷原子吸收法操作更加简单，灵敏度较高，选择性好，由于原子吸收的谱线只发生在主线系，并且谱线比较窄，所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰，能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式，并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪，光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合，还用到了汞元素灯，可调温的电热板，温控水浴装置（温控调节温度在±1℃）、抽滤装置（孔径为0.45μm的水系微孔滤膜）、分析天平（精度为0.0001克）、采样容器（包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等）、实验室检验中常用到的其他器皿（各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格）。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业：北京海光仪器公司；型号：AFS-2202E】；应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业：北京吉天仪器有限公司；型号：DCMA-300】。
原子荧光光谱法测汞
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
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冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
冷原子吸收光谱法测定水中总汞
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
冷原子吸收光谱法和直接进样测汞法
听说过一个神奇的方法找出有多少汞潜伏在样本？来点冷原子吸收光谱这就像一个科幻故事生活。
我们收集样品，把汞变成冷原子蒸汽。
我们照亮一个特定的光，汞原子只是不能不吸收它并跳到更高的能量状态。
我们测量光被吸收了多少，我们知道汞的浓度。
这就像一个秘密代码，只有汞原子才能破解。
这个技术非常灵敏，甚至可以嗅出最微量的汞，使它适合你所有的环保和工业侦探工作。
谁知道科学会这么酷？
直接汞分析是一种我们用来检查样本中汞含量的方法，无需首先对样本进行准备或消化。
我们把样本放进机器中，它热起来释放汞，然后用特殊的光线来测量。
这个方法很棒，因为它快速而容易，非常适合快速检查不同样本中的汞含量。
但是，它不像另一种叫做冷原子吸收光谱法的方法那么敏感，所以它可能不利于检查真正的低汞水平。
冷原子吸收光谱学和直接汞分析都是量化样本中汞浓度的宝贵方法。
冷原子吸收光谱学具有特殊敏感性，非常适合检测微量汞，而直接的汞分析则能够进行快速分析，而无需作样品准备。
两种技术之间的选择取决于分析的具体需求，包括有待确定的汞数量、可用样品的数量以及首选的分析期限。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
作者：吴晓燕;李作平
作者机构：佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500;佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500
来源：广东化工
ISSN：1007-1865
年：2017
卷：044
期：006
页码：160
页数：1
中图分类：O65
正文语种：chi
关键词：原子荧光;冷原子吸收;汞
摘要：汞是地表水和饮用水中的常规检测项目.汞的检测方法有冷原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙光度法、原子荧光法[1].本文采用原子荧光法和冷原子吸收法测定汞,对其线性范围、精密度、检出限等指标进行比较,进而选择一种适合本单位的监测方法.。
地下水-汞的测定 冷原子吸收光谱法
FHZDZDXS0036 地下水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0036地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中痕量汞的测定。
最低检测量为0.01μg。
最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。
2 原理水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。
以硫酸亚锡为还原剂。
将汞离子还原为单质汞。
利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或很微量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL，然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。
同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。
3.2 硫酸溶液（1+1）。
3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。
3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。
3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至500mL，过滤后使用（用时现配）。
注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。
3.6 汞标准溶液3.6.1 汞标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.1353g氯化汞（HgCl2，优级纯），用空白溶液（3.1），溶解并稀释至100mL，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg汞。
3.6.2 汞标准溶液，10.0μg/mL：吸取1.00mL汞标准贮备溶液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞。
3.6.3 汞标准溶液，0.10μg/mL：吸取1.00mL汞标准溶液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10μg汞。
冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析
冷原子吸收法、冷原子荧光法测定汞的原理
冷原子吸收法和冷原子荧光法是两种常用于汞元素检测的分析方法，它们的原理如下：
冷原子吸收法：冷原子吸收法利用汞原子在特定波长的紫外光照射下，吸收能量并发生电子激发跃迁的现象。
该方法的基本原理是，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光与汞原子发生吸收作用。
根据吸收光的强度变化，可以定量测定汞的含量。
冷原子荧光法：冷原子荧光法是一种基于冷原子荧光发射的分析方法。
首先，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光激发汞原子。
然后，激发的汞原子回到基态时会发射出特定波长的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度或荧光峰的面积，可以定量测定汞的含量。
这两种方法在测定汞元素时都采用了冷原子技术，即将待测样品中的汞原子转化为气态原子并冷却到较低的温度。
这样做的目的是减小原子之间的碰撞，提高测定的灵敏度和精确度。
冷原子技术的应用可以有效克服汞元素在分析中的挥发和吸附问题，提高分析的准确性和可靠性。
需要注意的是，冷原子吸收法和冷原子荧光法是相对复杂的分析方法，需要专门的仪器设备和专业的操作技术。
在进行汞元素的测定时，应遵循相关的安全操作规程，确保实验人员和环境的安全。
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞是一种常用的化学分析方法，它通过冷原子吸收汞，测定汞在样品中的含量。
该方法具有灵敏度高、精确度好等特点，并且可以应用于各种物质的检测，成为环境保护和食品安全等领域中不可缺少的分析方法。
下面分步骤介绍使用冷原子吸收法测定汞的具体实验步骤：
步骤一：准备样品
首先，需要根据需要分析的样品种类，选择合适的样品预处理方法。
然后，将样品加入到固定容量的高纯度银杯中，并用足够的高纯度的氧化汞溶液冲洗样品，使样品表面不被氧化汞污染。
步骤二：制备测量液
随后，需要制备一个特定浓度标准汞溶液，用于测量样品中汞的含量。
根据需要的浓度，选取合适的氢化亚化汞溶液，配制成一定浓度的标准汞溶液。
步骤三：实验器具准备
在进行实验之前，需要准备好冷原子吸收法测定汞实验所需的器具，包括冷原子吸收仪、气源、气瓶等。
步骤四：进样测量
将样品银杯放入冷原子吸收仪中，开启吸气、乙烷和氢气等气体流速，经过适当的混合后，将冷水浴降温至零下10摄氏度以下，然后将气体混合物通过铜管输送至原子吸收池中，使样品在池中与氢气和氦气混合，产生汞原子。
在铅屏蔽盒中，将产生的汞原子吸收到汞灯辐射波长处，测量吸收信号强度。
步骤五：检测数据处理
通过计算原子密度和吸收信号强度，得出汞含量，并与制备的标准汞溶液进行比对，确定样品中汞的含量。
通过上述步骤，可以利用冷原子吸收法测定样品中汞含量，得出
较为准确的结果。
当然，实验中需注意样品预处理、仪器操作等细节，才能保证获得结果的准确性和可靠性。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较
--●冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较汤大山,沈宁宁,李苗(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221006)摘要:运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。
研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。
关键词:汞;冷原子吸收分光光度法;原子荧光法;精密度;准确度中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2015)09-0051-03Determination of Mercury in Water by Cold Atomic AbsorptionSpectrometry and Atomic Fluorescence SpectrometryTang Dashan ,Shen Ningning ,Li Miao(Xuzhou Municipal Environmental Monitoring Center Station ,Xuzhou221006,China )Abstract :In this paper ,with the determination of two kinds of different methods of environmental monitoringof water quality of mercury ,comparative study on the determination of mercury in water cold atomic absorptionspectrophotometric method andatomic fluorescence method is carried out.The results show that :(1)twomethods is comparable ;(2)quality control indexes can meet the requirements ;(3)the standard sample ofstandard addition recovery rate of the two methods is basically coincide ,which can meet the requirements of national standard of 85%~115%.The atomic fluorescence of blank standard addition recovery rate is slightly lower than the cold atomic absorption method.Keywords :mercury ;cold atomic absorption spectrophotometry ;atomic fluorescence method ;precision ;accuracyVol.33,No.92015年9月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization汞及其化合物属于剧毒物质,可在人体内蓄积。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较发布时间：2021-11-18T06:49:19.536Z 来源：《新型城镇化》2021年21期作者：武利张健[导读] 本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况，为样品分析测试提供选择依据。
吉林省松原生态环境监测中心吉林 138000摘要：目的：比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞两种方法的优缺点。
方法：采用原子荧光法与冷原子吸收法测定同一浓度水质汞标准样品的含量，比较其差异性、检出限及精密度。
结果：原子荧光法在0.10~1.0μg/L 浓度范围内，相关系数 0.9995，检出限为0.0079μg/L，精密度为1.9%；冷原子吸收法在0.50-2.5 μg/L浓度范围内，相关系数0.9997，检出限为0.080 μg/L，精密度为2.4%。
结论：两种测量方法的测量结果无显著性差异；原子荧光法的检出限低，线性范围宽，灵敏度高，准确度好，更适用于水质汞的痕量分析。
关键词：原子荧光；冷原子吸收；汞汞是一种生物富集性很强的重金属元素，对人体的神经系统、消化系统、肾脏等组织都可产生不可逆的损害作用，从而危害人体健康。
因此分析检测环境水样中的汞元素非常重要，准确测定水质中汞元素的含量对汞污染的监测具有重要意义。
常用的水中汞的检测标准有HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》和GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》。
HJ597-2011标准方法中采用的是冷原子吸收法测定汞，GB/T 5750.6-2006标准方法中采用了原子荧光法、冷原子吸收法和双硫踪分光光度法。
本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况，为样品分析测试提供选择依据。
1 材料与方法1.1 仪器和设备MAX-L冷原子吸收汞分析仪(莱伯泰科，美国)；AFS-8230型原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司)ME104型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；TOPEX+型全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司)；G-400智能控温电加热器(上海屹尧仪器科技发展有限公司)。
冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析
如今，世界卫生组织已经将汞作为首要考虑的 环境污染物质，我国也将汞作为一个限量指标纳入相 关卫生标准，并将其作为饮用水质量检测的一个重要 项目。近年来，我国对于水的质量安全越来越重视， 并下决心做好这项工作，保证水资源的安全与人们的 身体健康。
1 两种仪器的原理
如今，汞的常见测试方法有氢氧化物发生器原 子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、传感器法 和分光光度法等。不过，各种检测方法需要对样品开 展消解、稀释等复杂的前期处理，这会对测定结果产
相对标准偏差 %
利曼 Hydra Ⅱ 测汞仪（μg/L）
5.918 5.869 6.066 6.050 5.742 5.736 1.3%
原子荧光仪 （μg/L）
5.769 6.589 5.876 6.058 5.908 6.489 1.6%
在 3 个 实 际 样 品 中 分 别 加 入 汞 标 液， 测 得
收稿日期：2017-08-23 作者简介：陈军（1985-），男，广东韶关人，工程师，研究方向：环境监测、环境保护。
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第 10 期
陈 军：冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析
实验研究
两 种 仪 器 的 加 标 回 收 率 分 别 为 97.0% ～ 106%、
实验研究
中国资源综合利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
Vol.35，No.10 2017 年 10 月
冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析
陈 军
（韶关市环境监测中心站，广东 韶关 512000）
摘要：汞是我国实施废水排放总量控制的基本指标，随着工业化的持续推进，排放到环境内部的汞数量快 速增加，如今水、土壤以及大气内部的汞数量逐年增加，已经威胁到人类的长久发展。本文对比分析了原 子荧光测汞仪与利曼 Hydra Ⅱ测汞仪，通过对样品测定的结果开展比较分析，了解测定仪器的准确度差异。 试验结果显示，在地表水汞监测中，原子荧光测低浓度的汞不稳定，仪器容易出现漂移，而用冷原子吸收 测汞仪可以避免这种情况，数值比较可靠。 关键词：地表水；冷原子吸收；原子荧光 中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1008-9500(2017)10-0006-02
汞原子荧光光谱法测定
2.7 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞 标准储备液（1mg/mL）1mL于100mL 容 量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾的5%的盐 酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度 为 10μg/mL。再吸取10ug/ml汞标准使用 溶液1ml于100毫升容量瓶中，用含 0.5g/L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至 刻度，混匀，此溶液浓度为100ng/ml。
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注意： 1.硼氢化钠溶解于先前配制的氢氧化钠溶
液中，现用现配。 2.硼氢化钠浓度越低，灵敏度越高，同
时可大大降低各种干扰。
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2.6 汞标准储备溶液 (1mg/ml): 可从国 家标准物质中心购买，也可以实验室配 制。配制方法如下：准确称取0.1354g二 氯化汞(HgCl2)加入硫酸+硝酸+水（ 1+1+8）混合酸溶解后移入100 mL容量 瓶，并稀释至刻度，混匀，则浓度值为 1mg/ml。
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2.1 硝酸（优级纯） 本实验室使用的是 上海国药集团的，仅供参考。
2.2盐酸（优级纯）本实验室使用的是衡 阳市有机化学试剂厂生产的
2.3 30%过氧化氢 （优级纯）本实验室 使用的是上海国药集团的
注意：实验用水、盐酸、硝酸的纯度一 定要保证，否则会导致试剂和消化空白 过高，对后期的样品测定带来一定的影 响。
定； ③激发光源的位置是否调整准确； ④仪器管路是否有漏气现象。
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7.正常测量时荧光值突然消失，往后测的 数据全部显示相同的负数或超“8v”等现 象，很可能是该样品的含量特别高而导 致异常信号的出现。这时，我们应用载 流充分清洗，直到空白恢复到实验开始 时的荧光值，方可继续测定。
利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较
2020年1月 海峡科学 January 2020 第1期 总第157期 Straits Science No.1, Total 157th·39·利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较陈竞颖（福建省莆田环境监测中心站，福建 莆田 351100）[摘要] 从检出限、精密度、准确度及稳定性等指标，比较分析冷原子吸收法与原子荧光法在测定水质汞中受外界干扰的程度，判断实验结果的可信度。
结果表明，原子荧光法受温湿度影响较大，只有当温度处于20~30°C 、湿度在50%~60%之间时，仪器的荧光值才能处于较平稳的状态。
而冷原子吸收测汞仪对实验室环境的要求不高，因此在无法控制温湿度的情况下，建议使用冷原子吸收法测定水体中的汞，不仅得出的数据稳定性好，而且也无需对仪器进行长时间的预热，实验周期短。
[关键词] 水中汞 测定差异 原子荧光法 冷原子吸收法[中图分类号] X781.2；X703 [文献标识码] A [文章编号] 1673-8683(2020)01-0039-05汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，严重威胁人类健康[1]。
在过去的十几年间，环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，成为继气候变化问题后的又一全球环境问题。
伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞随着人类活动而进入环境。
现阶段汞的测定方法有原子荧光法、冷原子吸收法、ICP 和ICP-MS 法等[2]。
本文主要比较分析常用的原子荧光法和冷原子吸收法，通过相应的检出限、精密度等分析得出结论。
1 实验原理 1.1 冷原子吸收法样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入氩气，将汞蒸气载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1。
引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。
原子荧光法测汞2。
1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。
光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的：探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。
方法：选取浓度一样的水质汞标准样品，采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量，分析其差异、精密度以及检出限。
结果：原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时，相关系数0.9995，检出限是0.0079μg/L，精密度是1.93%；冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时，相关系数是0.9997，检出限是0.081μg/L，精密度是2.37%。
结论：原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显，其中，原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点，更合适分析水质汞的痕量。
标签：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞汞及其化合物都是剧毒物质，在天然水中含量甚微，在水质检验中属于常规检测项目，是一项十分关键的毒理指标。
当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统，并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。
目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。
本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析，具体报道如下。
1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法，仪器：北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。
负高压：260V；灯电流：20mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：900ml/min；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。
②冷原子吸收法，仪器：杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪；负高压：380V；载气流量：60ml/min，测定方法：工作曲线定量。
1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯，其他的试剂是分析纯，使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水，实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。
硼氢化钾（20g/L）-氢氧化钠（2g/L），盐酸[5%（v/v）]，氯化亚锡（100g/L），盐酸羟胺（100g/L），溴酸钾-溴化钾溶液（把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和，并把其稀释到1000ml），重铬酸钾（0.05%）-硝酸溶液（5%），国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。
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1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。
地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %～50 %(质量分数, 下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。
无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义。
汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。
光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。
因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单.聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。
根据需要可采用各种聚光系统。
原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体或固体试样) 和还原气化法(液体试样)前两种方法几乎可将试样中全部汞转化为气态原子(火焰法中指喷人火焰中的试样) ,后一种方法中, 当温度, 液相和气相体积固定时, 液相和气相中的汞原子比例是固定的, 所以荧光强度亦正比于溶液中汞的浓度 ,在还原气化法中气化的汞约为40%(22℃)。
硼氢化钾浓度过高, 产生过多的氢, 灵敏度降低, 并引起液相、气相干扰, 而硼氢化钾浓度过低则气态物难以形成。
通过研究发现:汞在硼氢化钾浓度小于10 g · L-1 时有较高的荧光强度值, 其后随硼氢化钾浓度的增大而减小并趋于稳定。
另外一个影响原子荧光光谱法测定的因素是酸及酸度。
在较低的酸度下, 酸的影响一般很小。
但是, 酸度太低的溶液中某些共存的金属离子可能产生干扰, 而且在低酸度下, 容易产生固态氢化物或泡沫状氧的衍生物, 干扰测定, 而酸度太高时又会产生抑制信号干扰, 还会产生荧光猝灭而影响灵敏度。
通过研究盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸等常用酸作为反应介质, 结果表明盐酸为介质效果最佳, 而且盐酸浓度在0.06～0.60 mol·L-1时荧光强度最大且稳定, 一般选择0 .24～0 .60 mol · L-1 的盐酸溶液。
2.2应用原子荧光光谱法已有不少综述。
无火焰原子荧光测汞法也有总结，近3年来，原子荧光法用于测汞方面的工作日益增多。
尤其在环境试样中汞的分析方面显示出独特的优越性。
近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂料、矿产品等领域微量元素的检测中得到了广泛的应用。
国内外对于汞测量有两种基于原子荧光谱分析的方法：一种为是湿化学分析法，另一种为在线分析法。
测样程序较为麻烦的湿化学汞测试方法主要分成两类：一是测量总汞的方法，如美国EPA方法101A；二是测量形态汞的方法，如美国EPA 方法29、Ontario Hydro方法、Tris-buffer方法、有害元素取样链方法( HEST-The Ha zardous Element Sampling Train )等。
这几种化学检测方法基于将颗粒形式的汞和气相形式的汞分离开这个基础,分别测定不同形态的汞含量，从而测定痕量汞的总浓度。
典型的湿化学方法Ontario-Hydro方法一直被认为是一种非常有效的汞分析方法,但由于其取样过程的复杂性和测量的耗时太长，很难即时的得到测量结果。
采用气相色谱分离与原子荧光技术相结合, 可测定不同形态的汞。
Logar M[ 4]利用原子荧光光谱法测定天然水中pg ·L-1级的无机汞和甲基汞, 用苯萃取甲基汞和汞(Ⅱ)与双硫腙的络合物, 然后反萃取到硫化钠溶液中, 通入氮气驱除硫化氢, 加入四乙基硼酸钠, 在室温下将其富集到气体吸附剂(Tenax), 用等温气相色谱分离, 高温分解, 然后用冷蒸汽原子荧光光谱仪测定汞, 检出限(3σ)为0 .006 ng · L -1甲基汞和0 .06 ng · L-1汞(Ⅱ)。
3.冷原子光谱吸收法测汞冷原子吸收法原理是在试样经消解后将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子，然后通过还原剂的作用，在酸性介质中将Hg2+还原为金属Hg，用氩气做载气，将汞蒸气带入光吸收池进行汞的检测。
以试验室Lumex测汞仪为例，讲述冷原子吸收光谱测汞原理。
3.1仪器组成Lumex测汞仪对实验固体样品中汞含量进行测量和分析，RA-915M塞曼效应汞分析仪采用高频调制偏振光的塞曼原子吸收光谱（ZAAS-HFM）原理，利用汞原子蒸汽对254nm共振发射线的吸收来进行分析。
其仪器组成见图3-1。
利用石英进样器1取一定量的固体实验样品，将固体样品置于附件RP-91Ｃ的第一段热解加热段，即进入第一级原子化器2，仪器通电稳定后，选择Model1使这一段的温度保持在约为750℃的，放入的需要测定的固体样品会被迅速加热，其中的汞化合物在高温下迅速热解释放，热解解析出来的汞，其中一小部分直接形成汞原子蒸汽；还有一些较易挥发汞化合物的和来不及被还原成汞蒸汽的汞化合物，这部分汞化合物将被载气带入附件RP-91C热解炉的第二段，即第二级原子化器3，这段温度可达到800℃的高温，所有的汞化合物将在这段高温区域内被还原成汞原子[7]。
汞原子蒸气随着载气气流进入吸收池5，经汞分析仪检测器11分析检测后，由数据采集装置12进行数据采集，样品检测后的含汞废气经接口6，过滤装置8后排出，气泵10提供稳定、持续的载气流，其流量大小可用转子流量计9来控制。
图3-1 装置组成图3.2原理利用Lumex汞分析仪的测量的依据是US EPA Method 7473方法，该方法由美国国家环保局所编制，主要是针对某些复杂样品通过热解析方法而不经化学预处理直接测量样品中的汞含量。
其主要原理是利用采原子254nm的共振发射线的吸收特性，根据塞曼效应对背景进行校正。
通过计算汞饱和蒸汽压，后换算成气态汞含量，计算时间段内通过样品池的气体体积，后换算成实际流通样品池里汞的真实浓度，作原理如图3-2。
气流持续通过检测单元，气体流速通过气泵控制并以5%的精度保持恒量。
有时需要在仪器上安装一个简单的设备用来从液相中分离气体。
空白信号可由气体通过汞吸收效率为98-99%的特殊过滤器后进行定期检查。
汞含量检测每分钟执行一次并通过电脑进行同步数据显示。
图3-2原理图3.3应用由于该方法干扰因素少, 灵敏度较高, 因此广泛用于测定水、大气、土壤、食品、水产品、医药、尿液、涂料及矿产品等样品中的汞。
典型的湿化学方法Ontario-Hydro方法一直被认为是一种非常有效的汞分析方法,但由于其取样过程的复杂性和测量的耗时太长，很难即时的得到测量结果。
要达到汞污染排放的控制的目标实现汞的实时测量是非常有必要的，应运而生的在线分析方法（CEMs一Continuous Emissions Monito）是一项处于研发中的新型技术。
它是综合了冷原子荧光光谱（Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrum，CVAFS）、冷原子吸收光谱（Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry，CVAAS）和原子放射光谱（Atomic Excitation Specwm，AES）和新兴的化学微传感器等先进技术而生成的一项新技术。
CEMs的取样调节系统在氧气中取样时消除了HCl、SO x等酸性气体的影响从而测定烟气中的汞，可实现连续在线、实时的检测和分析[5][6][7]。
发展较为成熟的CEMs 装置主要有: 美国的ADA technology, Perkin-ElmerMERCEM, P. S. Analytical Si r Galahad和Semtech Hg 2000等。
ADA汞分析仪通过测出的气态总汞和气态Hg0的差值来得到气态Hg2+含量；Perkin-Elmer 汞分析仪现在欧洲于焚烧炉汞排放测量中投入使用；P. S. Analytical汞分析仪可以测量气体中的含量低的汞，常用于空气和天然气中的汞；Semetch Hg 2000分析仪可以测量气态Hg0和总汞,利用取样调节系统中焙烧过的NaHCO3吸收酸性气体以保证所有的Hg进入后面的转化系统而不受影响，转化系统中的Sn2Cl2将氧化态汞转化为零阶汞以测量总汞,利用旁路阀将转化器旁路测得Hg0。
在颗粒物较少或无颗粒物的环境中，CEMs的取样和汞转化系统工作性能稳定，且在实验室等环境中使用时，其性能相对稳定；但是在电厂等实际测量环境由于并不能满足理想的测量条件，颗粒物较多，其工作并不稳定。
CEMs还有待改进以克服颗粒的影响,增加CEMs的可靠性和精确度,同时降低维护频度。
CEMs在烟气汞的实时检测控制领域内有很大发展前景。
参考文献[1]陈军. 冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析[J]. 中国资源综合利用, 2017, 35(10):6-7.[2]蔡慧华, 彭速标. 痕量汞的测定方法进展[J]. 理化检验-化学分册, 2008, 44(4):385-390.[3]王爽, 曹旭. 原子荧光测定汞的方法研究[J]. 现代工业经济和信息化, 2017, 7(3):47-49.[4]马晶晶, 罗光前, 李显,等. 煤中汞的赋存形态及其测定方法[J]. 华中科技大学学报(自然科学版), 2017, 45(1):123-127.[5]梁斌,詹蔚.探讨环境中冷原子吸收法对汞的测定[J].环境与发展,2018,30(02):121+123.[6]吴福全,梁柱,王雅玲,薛媛媛,吴光英.全球大气汞排放清单研究现状[J].环境监测管理与技术,2015,27(03):18-21.[7]李辉,王强,朱法华.燃煤电厂汞的排放控制要求与监测方法[J].环境工程技术学报,2011,1(03):226-231。