采用非线性化学指纹图谱技术测定蜂蜜中糖含量的新方法
研究、试验方法和技术路线
化学成分分析法:因不同地区土壤成分各不相同,使得吸收土壤养分的植物花粉的化学成分不尽相同,从而导致不同地域不同蜜源的蜂蜜化学成分有所差别。本研究采用相应的检测方法,对蜂蜜的多种化学成分进行检测分析,找出不同蜜源中具有特征差别的化学成分,利用不同模式识别的方法将数据进行分析和处理,建立对蜂蜜地理标志产品的产地溯源模型。
将以上所建立的模型加以分析和比较,并运用到实际样品中进行蜂蜜地理标志产品的产地溯源研究,对上述四种方法所得模型相互比较分析,相互验证,根据验证来对不同的模型进行优化。尝试对同位素法、无机元素法和化学成分分析法所得的识别模型数据进行再处理,并对处理后的数据进行整合,得到新的识别模型,使拟合后的模型能更加全面的反映出不同地域蜂蜜的特征同位素、无机元素和化学成分差别,使得该模型能更加准确的对蜂蜜地理标志产品的产地相关检测技术、模式识别技术等,具体技术路线如下:
1)对所要判别的样本分布、品种等情况进行调研,确定样品来源。
2)根据调研情况,采集相应的品牌蜂蜜样品,并建立样本集。
3)对采集的样品采用中红外光谱法、同位素法、无机元素法和化学成分分析法进行检测分析。
4)对采用不同方法检测所得数据进行分析校正。
五、采用的研究、试验方法和技术路线(包括工艺流程)
研究方法:
中红外光谱法:本研究采集蜂蜜地理标志产品,采用中红外光谱技术,对不同蜜源的蜂蜜进行检测,得到样品所对应的光谱图,对光谱图进行分析处理,利用模式识别方法建立蜂蜜溯源的识别模型。
同位素法:采用同位素法对蜂蜜中的特征同位素进行分析检测,根据蜂蜜样品中特征同位素含量的差异来对蜂蜜进行定性判别,根据检测数据建立模式识别模型,对蜂蜜地理标志产品进行产地溯源。
HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量
分析检测HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量赵 芳(晋中市综合检验检测中心,山西晋中 030600)摘 要:建立了高效液相色谱-示差折光检测法(High Performance Liquid Chromatography Differential Refractive Detector,HPLC-RID)测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖5种还原糖含量的分析方法。
蜂蜜试样用水提取,摇匀过滤后,经Kromasil 100-5-NH2色谱柱分离,用示差折光检测器测定。
结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖在1.0~10.0 mg/mL线性关系良好,5种还原糖的方法检出限均为0.5 g/100 g,加标回收率为82.4%~109.7%,相对标准偏差RSD为0.87%~3.77%。
该方法前处理过程简单、准确度高、精密度好,适用于蜂蜜中5种还原糖的定量检测。
关键词:蜂蜜;还原糖;高效液相色谱-示差折光检测器法Determination of Fructose, Glucose, Sucrose, Maltose andLactosein Honey by HPLC-RIDZHAO Fang(Jinzhong General Inspection and Testing Centre, Jinzhong 030600, China) Abstract: The method was established for the determination of fructose, glucose, sucrose, maltose and lactose in honey by HPLC-RID. Honey samples were extracted with water, shaken and filtered, separated by Kromasil 100-5-NH2 chromatographic column and determined by differential refractive detector. The results showed that the linear relationship among fructose, glucose, sucrose, maltose and lactose was good in the concentration range of 1.0~10.0 mg/mL. The detection limits of the five reducing sugars were 0.5 g/100 g, the spiked recoveries were 82.4%~109.7%, and the relative standard deviation RSD was 0.87%~3.77%. The method has the advantages of simple pretreatment process, high accuracy and good precision. It is suitable for the quantitative determination of the above five reducing sugars in honey.Keywords: honey; reducing sugar; high performance liquid chromatography differential refractive detector蜂蜜中富含多种糖类、氨基酸、维生素等营养成分,清甜爽口、老少皆宜,饮用蜂蜜具有缓解疲劳、有益身体健康和抗菌消炎、保养皮肤的功效[1-3]。
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展一、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的优势化学计量学方法是一种基于化学数据和数学模型的分析方法,其快速、高效、准确的特点使得它在蜂蜜鉴别中具有独特的优势。
化学计量学方法能够同时分析多个蜂蜜样品中的多种化学组分,提高了分析效率。
化学计量学方法能够通过建立模型对数据进行处理和分析,为蜂蜜鉴别提供了科学的依据。
化学计量学方法能够通过对大量数据的处理和分析,寻找到蜂蜜中的特征化学成分,从而提高鉴别的准确性和可靠性。
二、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的应用研究1. 多元统计分析多元统计分析是化学计量学方法中的一种重要技术,包括主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等。
这些方法能够对蜂蜜中的多种化学成分进行综合分析,能够直观地显示不同蜂蜜样品的异同,从而实现蜂蜜的鉴别。
Lu等人使用PLS-DA方法对不同来源的蜂蜜进行鉴别,取得了良好的效果。
2. 模式识别分析模式识别分析是一种将高维数据转化为低维数据,并进行模式分类的分析方法,包括支持向量机(SVM)、人工神经网络(ANN)等。
这些方法能够通过对大量样品的数据分析,建立蜂蜜鉴别的分类模型,从而对未知样品进行鉴别。
Bertacini等人使用SVM和ANN方法对真蜂蜜和掺假蜂蜜进行鉴别,取得了较好的分类效果。
3. 化学指纹图谱分析化学指纹图谱分析是一种将复杂的化学信息转化为直观的图谱,并通过图谱对蜂蜜进行鉴别的方法,包括红外光谱(IR)分析、核磁共振谱(NMR)分析等。
这些方法能够直观地显示蜂蜜中的化学组分特征,为蜂蜜鉴别提供了重要的参考。
Pérez等人使用IR和NMR方法对蜂蜜进行指纹图谱分析,成功地区分了不同来源的蜂蜜。
三、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的挑战和展望尽管化学计量学方法在蜂蜜鉴别中取得了一系列积极的成果,但仍然面临着一些挑战。
蜂蜜是一个复杂的生物样品,其中包含了众多的化学成分,不同的来源和生长环境都会对蜂蜜的化学组成产生影响,因此需要建立更加精准的模型和方法。
基于低场核磁共振指纹谱的蜂蜜种类鉴别研究
基于低场核磁共振指纹谱的蜂蜜种类鉴别研究
王心怡;黄林琳;王韦华;辛承臻;姚叶锋;陈磊;王静;邵梦佳;季美泉;杨亮
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】目的:利用低场核磁共振技术结合指纹图谱,判别分析方法转换数据,将蜂蜜样品与标准数据库进行对照匹配,获得指纹鉴别区域的差异信息,从而能够快速鉴别蜂蜜的种类。
方法:采用低场核磁共振仪对麦卢卡蜂蜜、枇杷蜂蜜、油菜蜂蜜、枣花蜂蜜施加指纹谱脉冲序列,获得了具有指纹特征的磁共振指纹谱,运用Matlab 将图谱转化成42个数据变量,在SPSS平台建立Fisher判别分析模型。
结果:通过对Matlab转换的蜂蜜指纹图谱数据建立判别模型,按照麦卢卡蜂蜜组、枇杷蜂蜜组、油菜蜂蜜组和枣花蜂蜜组分析,总的正确率达到91.1%。
结论:结果表明,可以通过低场核磁共振指纹谱技术对上述4种蜂蜜种类进行有效鉴别,为蜂蜜的快速检测提供了新的思路,证明了核磁共振弛豫指纹谱方法对蜂蜜的鉴别检测的巨大潜力。
【总页数】6页(P71-76)
【作者】王心怡;黄林琳;王韦华;辛承臻;姚叶锋;陈磊;王静;邵梦佳;季美泉;杨亮【作者单位】南京海关动植物与食品检测中心;南京医科大学;华东师范大学;苏州纽迈分析仪器股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S89
【相关文献】
1.基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探
2.基于低场二维核磁共振的油茶籽油鉴别与掺兑检测
3.基于低场核磁共振横向弛豫谱的注水肉检测模型建立
4.基于低场核磁共振技术的植物油种类快速识别
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蜂蜜中糖分的检测
蜂蜜中糖分的检测作者:徐善佳来源:《中小企业管理与科技·下旬刊》2012年第01期摘要:蜂蜜中主要成分是糖类,其中以单糖如葡萄糖和果糖为主,还有双糖如蔗糖和麦芽糖以及含量很少的多糖如糊精、松三糖等。
葡萄糖、果糖这些糖类都具有还原性,它们在一定条件下容易被氧化,所以测定蜂蜜中还原糖含量可以了解蜂蜜的品质状况。
我国蜂蜜的蔗糖含量一般低于5%,根据这个指标可以鉴定蜂蜜中是否掺入蔗糖或是完全不成熟的蜂蜜。
薄层色谱法(TLC)定性检测蜂蜜是否掺入高果糖浆,检出限为5%。
关键词:还原糖葡萄糖果糖蔗糖薄层色谱1 概述蜂蜜是一种高浓度复杂的糖类混合物,主要成分是葡萄糖、果糖、蔗糖、水分等,通常我们检测上述糖类指标,对蜂蜜中是否掺入高果糖浆就用TLC方法检测。
2 试剂和仪器设备2.1 试剂 a.1%铁氰化钾溶液、b.10%NaOH、c.30%NaOH、d.5%NaOH、e.1%次甲基蓝、f.酚酞指示剂。
2.2 仪器和设备碱式滴定管、普通硅胶G薄层板、薄层层析缸、烘箱、微量进样器、阿贝折光仪。
3 还原糖测定3.1 试样制备称取蜂蜜样品1g,用水定容至200ml,得到样液S1,吸取S1 25ml定容至100ml,得到转化前还原糖待测液S2。
3.2 测定吸取10ml铁氰化钾溶液和2.5ml 10%NaOH置于锥形瓶中,加水12.5ml和几粒玻璃珠,从滴定管中放入较预滴定时所耗量少0.2~0.3ml样液S2,置石棉网上将溶液迅速煮沸并继续沸腾30s,加1滴次甲基蓝,立即用样液趁沸滴定至蓝色消失为止,记下所耗样液毫升数V1。
4 蔗糖测定4.1 样液制备吸取制备好样液S1 25ml于100ml容量瓶中,加25ml水和5ml浓盐酸,置于70℃水浴中10分钟,取出置流水下冷却至20℃,加入7ml 30%NaOH,用5%NaOH中和至微碱性,定容至100ml,得到转化后还原糖待测液S3。
4.2 测定同上述还原糖滴定,记下所耗样液毫升数V2。
非线性化学指纹图谱鉴别和区分牛奶及其制品
( 中南大学化 学与化 工 学院 , 中药现 代化研 究 中心 ,湖 南 长沙
娟
408 ) 10 3
摘 要 : 非线性化学指纹图谱技术是基于化学振荡反应, 从非线性化学角度来对试样进行分析的一种新 的技术。牛奶及其制
品是一种营养价值 比较全面的食 品 , 今天 已成为人们 日常生活不可缺少 的一部分 。本文考 察利用非线性 化学指纹 图谱来 对 1 5种 牛 奶及其制 品进行快速 、 准确 的鉴别和 区分 的可行性 。实验结果表明 : 牛奶及其制 品的非线性指纹 图谱具有较强的直观特征性 , 能很 好 的鉴别和 区分 , 利用 聚类分析 ( A) c 和主成分分析 ( C 的方法得到 1 P A) 5个样品的非线性化学指纹图谱 的特 征数 据能够很好 的反 映它
们 的指 纹 图谱 的特 征 。
关键 词 : 牛奶及其制品; 非线性化学指纹图谱 ; 鉴别;A P A C ;C
中图分 类号 :66 . 05 19
文献标 识码 : A
文章编 号 : 0 — 67 21 )9 03 0 1 1 97 (02 0 — 17— 4 0
I e tfc to nd Ditn to o ik a t o uc d n i a i n a s i c i n f M l nd is Pr d t i s
t e 1 h r c eitc d t fn n i e rc e c lfn e rn o d we le o y t e c aa trsi fn n i e rc mi a n— h c a a trsi ae o o ln a h mi a g r i tc ul l mb d h h r ce tc o o ln a he c lf 5 i p i i
蜂蜜掺伪实验报告(3篇)
第1篇一、实验背景蜂蜜作为一种天然食品,具有丰富的营养价值和保健功效。
然而,由于市场需求量的增加,一些不法商家为了追求经济利益,采取掺伪手段,以次充好,严重损害了消费者的利益。
为了提高消费者的辨别能力,本实验对蜂蜜的掺伪方式进行检测和分析。
二、实验目的1. 了解蜂蜜掺伪的常见方式;2. 掌握蜂蜜掺伪的检测方法;3. 提高消费者对蜂蜜的辨别能力。
三、实验材料1. 蜂蜜样品:样品1(纯正蜂蜜)、样品2(掺水蜂蜜)、样品3(掺糖蜂蜜)、样品4(掺果葡糖浆蜂蜜);2. 滤纸;3. 量筒;4. 烧杯;5. 酒精灯;6. 玻璃棒;7. pH试纸;8. 水浴锅;9. 蜂蜜成分检测仪。
四、实验方法1. 观察法:观察蜂蜜样品的颜色、透明度、粘度等特征,初步判断蜂蜜的品质;2. 滤纸法:取蜂蜜数滴,滴在滤纸上,观察滴落后是否很快湿润滤纸,以判断蜂蜜的含水量;3. pH值测定法:取蜂蜜样品,用pH试纸测定其pH值,以判断蜂蜜的酸度;4. 蜂蜜成分检测法:使用蜂蜜成分检测仪,对蜂蜜样品进行成分分析,以判断蜂蜜是否掺假。
五、实验步骤1. 观察法:将四种蜂蜜样品分别放置在白纸上,观察其颜色、透明度、粘度等特征;2. 滤纸法:取蜂蜜样品,分别滴在滤纸上,观察滴落后是否很快湿润滤纸;3. pH值测定法:取蜂蜜样品,用pH试纸测定其pH值;4. 蜂蜜成分检测法:将蜂蜜样品分别放入蜂蜜成分检测仪中,进行成分分析。
六、实验结果与分析1. 观察法:样品1为纯正蜂蜜,颜色呈淡黄色,透明度高,粘度适中;样品2为掺水蜂蜜,颜色较深,透明度较低,粘度较低;样品3为掺糖蜂蜜,颜色呈深黄色,透明度较低,粘度较低;样品4为掺果葡糖浆蜂蜜,颜色呈深黄色,透明度较低,粘度较低。
2. 滤纸法:样品1滴落后很快湿润滤纸,样品2、3、4滴落后很快浸透、消散。
3. pH值测定法:样品1的pH值为4.5,样品2、3、4的pH值分别为5.0、5.2、5.5。
4. 蜂蜜成分检测法:样品1的果糖和葡萄糖含量分别为38%、32%,样品2、3、4的果糖和葡萄糖含量分别为45%、40%、50%。
药品辅料蜂蜜的微生物检查方法研究
药品辅料蜂蜜的微生物检查方法研究周志云; 由亚宁; 马鹏飞; 吴晗; 赵冉【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)021【总页数】4页(P29-32)【关键词】蜂蜜; 含糖浓度; 回收率; 微生物检查方法; 抗菌作用【作者】周志云; 由亚宁; 马鹏飞; 吴晗; 赵冉【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院陕西西安 710061; 西安京西双鹤药业有限公司陕西西安 710061; 陕西中医药大学陕西咸阳 712046【正文语种】中文【中图分类】R932; R284.1; R286.0蜂蜜是天然的防腐剂、黏合剂[1-3],具有较高营养价值和功效[4-5]。
明代李时珍《本草纲目》云:“蜂蜜,其入药之功有五:清热也,补中也,解毒也,润燥也,止痛也”[6]。
其作为中药辅料使用在我国历史悠久。
本研究中参照2015年版《中国药典(四部)》非无菌产品微生物限度检查法[7-8],用5种微生物代表菌株,加入不同含糖浓度的蜂蜜中,采用平皿法试验,确定其抑菌性与含糖浓度的关系。
现报道如下。
1 仪器与材料1.1 仪器HFsafe-1200 LC型生物安全柜(上海力申科学仪器有限公司);BS2202S型电子分析天平(德国赛多利斯公司);SHA-C型水浴恒温振荡器(天津鑫博得仪器有限公司);LRH-250B型生化培养箱(上海一恒科学仪器有限公司);霉菌培养箱(重庆四达实验仪器厂);VITEK2型全自动微生物鉴定系统(法国梅里埃有限公司);CH型三目显微镜(日本奥林巴斯公司)。
1.2 菌种金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]、铜绿假单胞菌[CMCC(B)10104]、枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]、白色念珠菌[CMCC(F)98001]和黑曲霉[CMCC(F)98003]均源于中国医学细菌保藏管理中心,工作用菌株为第2代。
1.3 培养基胰酪大豆胨琼脂培养基(TSA,批号为170325),沙氏葡萄糖琼脂培养基(SDA,批号为170316),胰酪大豆胨液体培养基(TSB,批号为170329),沙氏葡萄糖液体培养基(SDB,批号为160316),均购自北京陆桥技术有限责任公司。
道地药材品质生态学研究进展
道地药材品质生态学研究进展黄林芳; 张翔; 陈士林【期刊名称】《《世界科学技术-中医药现代化》》【年(卷),期】2019(021)005【总页数】10页(P844-853)【关键词】品质生态; 道地药材; 产地生态适宜性; 遗传品质; 品质特征【作者】黄林芳; 张翔; 陈士林【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所国家中医药管理局中药资源保护重点研究室北京 100193; 中国中医科学院中药研究所北京 100700【正文语种】中文【中图分类】R-1道地药材是在特定自然条件和生态环境区域内所产,中医药界公认的“质优效佳”的中药材[1]。
其概念源于数千年的生产和中医临床实践,是传统中医药的特色和精髓。
作为评价优质中药材质量的独具特色、约定俗成的古代药物标准化术语,道地药材具有丰富科学内涵。
2017 年,我国首部《中华人民共和国中医药法》将道地中药材作为专业术语纳入。
近年来我国学者在道地药材传承与创新方面开展了大量工作,总结与梳理了环境态论、品种延续与产地变迁论、品质生态学、逆境效应及本草基因组学五种道地药材学术理论[2-4]。
其中,品质生态学理论是传承基础上的道地药材学术思想创新。
“诸药所生,皆有境界…”体现了药物功效与生长环境关联的古代朴素生境观和“天药人合一”的整体观[5]。
陈士林提出科学假说“生态型是道地药材形成的生物学本质”,诠释我国中药材多道地、多产区、多生态型现状[6]。
肖小河认为道地药材系统演进的基本规律是用进废退、优胜劣汰、择优而立、道地自成[7]。
黄林芳等对中药材品质变异进行探讨,划分了地理生态型、气候生态型、群落生态型、化学生态型、品种生态型等品质生态型,并提出中药品质生态学理论[8]。
中药品质生态学是由中药品质学和生态学复合而成的综合性交叉应用学科。
以中药品质为研究对象,应用生态学原理与方法,探索中药品质与生态系统中的相互联系及其作用机理,并在实际中加以应用的一门新兴的应用学科[4]。
鉴别蜂蜜掺假的有效方法
鉴别蜂蜜掺假的有效方法蜂蜜,是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜。
其主要成分为糖类,其中60%~80%是人体易吸收的葡萄糖和果糖。
此外还含有各种维生素、矿物质、黄酮类物质和氨基酸等。
一、目前测定蜂蜜掺假方法及优缺点:(1) C-稳定同位素分析法( GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法,OAC-方法998.12),纯蜂蜜中含有糖和蛋白质的同位素值是一致的,掺杂造假时通常加入的仅仅是糖。
如果加入的糖为C4植物的糖(甘蔗蔗糖、玉米糖浆),由于c4植物的糖和来源于C3植物的蜂蜜的糖和蛋白的同位素值存在明显差异,因此加入糖后,蜂蜜中糖的同位素值改变了,而蜂蜜中蛋白的同位素值并没有改变,因此用该种方法将整个蜂蜜的C12同位素和C13同位素与蜂蜜蛋白质的这两种同位素相比较,以确定蜂蜜中是否含有C4糖,蜂蜜中C4糖的份额越高,则蛋白质与蜂蜜值之间的商越负。
但是因为同位素关系的转移明显变小,该方法只能用于证明掺杂物超过7%的蜂蜜。
而且目前存在通过C3植物(大米糖浆和甜菜糖浆)的糖来进行掺杂造假的现象,而这种掺杂造假的方法,通过同位素方法就根本无法进行鉴别。
(2)高效液相色谱示差折光法(HPLC-RID)GB-T 18932-22-2003 蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法,借助于带有示差折光检测器识别的高效液相色谱仪可以将果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖进行分离,直接测定蜂蜜中这四种糖的含量,以判断蜂蜜中的糖是否符合国家标准。
如果蜂蜜中掺杂了麦芽糖浆在此处会凸现出来,对于掺杂蔗糖的蜂蜜,由于蜂蜜中本身存在蔗糖酶,超过一定时间,加入的蔗糖也检测不出来。
对于掺杂果葡糖浆的蜂蜜,该方法没有任何作用。
(3)薄层色谱法(TLC)(B/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法薄层析法)蜂蜜中所含有只有单糖、二糖和三糖,通常不含有4糖以上的寡糖。
非线性化学指纹图谱在蜂蜜质量评价中的应用
素、 无机盐及 各种活性 酶等 营养成分 , 具有滋补 、 、 润燥
解毒的功效 。随着人们生活水平的提高及保健意识 的增强 , 对蜂蜜 的需求 量及质量要求越来 越高 。由于 蜂蜜 的种类 繁多 , 成分 复杂 , 其质 量分 析评价 比较 困
难, 不少 企业通 过掺假 掺杂 来牟取 暴利 , 致市场 上 导
21 0 2年 4月
食品研究与开发
F o eerhA dD vl m n odR sac n ee p et o 质量 安全
-= 1 4 == 9
第 3 3卷第 4期
非线性化学指纹图谱在蜂蜜质量评价中的应用
张海珍 , 肖长龙 , 杨学华 , 唐爱 东 ( 中南大学 化学化工学院 , 湖南 长沙 4 0 8 ) 10 3
c mb nn i lrs se t e r oc lu aet esmia i .t er s l id c tdt a hsmeh d c u d e auae o i ig smia y tm h o t ac lt h i lrt y y h e ut n iae h tt i t o o l v l t
中掺人廉价 的果葡糖浆或水 , 导致其物质组 成及 这会
含量 与纯蜂蜜存在较大 的差 异 , 以掺假后 的蜂蜜 的 所法 、 谱 分析 法 色 等 , 中电化学分析法 中的非线性化学指纹 图谱 O 其 l 是
近几年发展起来 的新技术 , 过测 定 电位 的变 化来表 通
A src:T eojc v ft spprw st ea a oe uly uign n na hm clset m btat h b t e o h ae a o vl t hny q a t s o l erc e i pc u ei i ue i n i a r
20版药典-蜂蜜中糖类物质的检测
理论塔板数* N
9016.357
7073.740
USP 拖尾因子
1.141 1.020
分离度
— 2.953
样品 B 溶液
1. 果糖 2. 葡萄糖
峰号
保留时间 min
峰面积 μV*s
1
8.108
2619726
2
9.24论板数按果糖峰计算应不低于 2000。
冠生园样品溶液
峰高 μV 202299 79659
理论塔板数* N
9094.126
7206.326
USP 拖尾因子
1.139 1.040
分离度
— 2.931
1. 果糖 2. 葡萄糖
峰号
保留时间 min
峰面积 μV*s
1
8.096
2810190
2
9.259
2185487
*药典要求理论板数按果糖峰计算应不低于 2000。
峰高 μV 214789 127094
5329187
2
9.355
4958434
3
12.771
2020551
4
14.948
1289187
*药典要求理论板数按果糖峰计算应不低于 2000。
样品 A 溶液
峰高 μV 375693 244806 101573 47228
理论塔板数 N
7686.230 4680.131 9592.379 7124.614
峰号
保留时间 min
峰面积 μV*s
1
8.114
3485760
2
9.308
3219123
3
12.671
331276
4
液相色谱法蜂蜜含量检测方案(依据2015版中国药典)
液相色谱法蜂蜜含量检测方案(依据2015版中国药典)明朝李时珍的《本草纲目》这样记载蜂蜜的功效:清热也、补中也、润燥也,解毒也、止痛也。
蜂蜜在很多中成药药丸中,都是以辅料的形式出现,为了便于成型,再就是做药引,蜂蜜有很大的药用价值的。
蜂蜜的药用价值非常广泛,不仅只体现在中成药这一块,蜂蜜对肝炎、肺结核、失眠、神经衰弱、胃肠疾病都有很好的辅助治疗作用。
检测标准AUPOS液相色谱应用实验室依照2015版《中国药典》一部中蜂蜜样品进行检测,对蜂蜜样品中果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的含量做出详细应用方案。
溶液配制供试品溶液:取蜂蜜样品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系列对照品溶液:分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖,葡萄糖对照品储备液。
另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。
分别精密量取果糖,葡萄糖对照品储备和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、麦芽糖混合对照品溶液。
每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表:色谱条件仪器:APS80-16PLUS智能液相色谱仪流动相:乙腈:水=75:25(V/V)流速:1.0ml/min柱温:30℃检测器:示差(40℃)进样量:15ul测试图谱及结果评价图1:系列浓度对照品溶液叠加图表1:拟合曲线方程图2:供试品溶液图谱:图3:供试品溶液连续进样三针叠加图谱对蜂蜜样品供试品测试结果显示结论:在药典色谱条件下,APS-80-16PLUS智能液相色谱系统,采用APS-Hon-Sugar色谱柱(蜂蜜专用柱)的分离过程中,对果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的混合对照品溶液测定,绘制标准曲线,得回归方程,回归系数R²>0.99,完全符合药典对于四种糖准确定量的要求。
非线性化学指纹图谱检测NO3—含量
非线性化学指纹图谱检测NO3—含量摘要:本文主要是特定条件下将NO3-的浓度进行改变,从而获得非线性指纹图谱的改变信息,找寻到参数和NO3-浓度之间的改变规律,然后得出他们之间的线性关系。
关键词:非线性化学;指纹图谱;硝酸根离子;线性关系Abstract:ThispapermainlychangestheconcentrationofNO3-undercertainconditionstoobtainthechangeinformationofnonlinearfin gerprints,findsthechangelawbetweentheparameterandNO3-concentration,andthenobtainsthelinearrelationshipbetweenthem.Keywords:Nonlinearchemistry;Fingerprint;Nitricacidions;Linearrelationship水是人类赖以生存的必要资源,而地下水则更是人们经济和社会得以发展,生活所必需的、不可替代的重要自然资源[1],硝态氮对地下水的污染近些年来已成为世界上广泛关注的焦点,同时大量的研究表明:地下水的硝酸盐污染已成为一个普遍问题[2]。
现在对于无机阴离子的检测,主要有化学分析法(滴定、电极和分光光度法)[3]和离子色谱法等。
而本文将运用非线性化学指纹图谱法。
此法同样可以非常灵敏地检测到一些低浓度的离子,而且前处理也比较简单,实验操作不繁琐。
通过对样品的浓度和变化量之间的关系进行分析,之后再通过有关的数据来获取到线性的关系,进而计算出溶液中的离子浓度,为定量分析奠定基础。
文章主要的检测对象选用的是NO3-。
1实验试剂与材料1.1试剂配置1.0mol/L硫酸溶液、1.25mol/L丙二酸溶液、0.100mol/L的硫酸铈铵溶液、0.800mol/L的溴酸钠溶液、0.1mol/L硝酸溶液、四个不同浓度的HNO3溶液(1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L)待用。
非线性化学指纹图谱在中药研究中的应用
1 实
验
1 1 主要 实验仪 器 .
M Z一1 A型 非 线 性 化 学 指 纹 图谱 分 析 仪 ;1 复 合 甘 汞 电 27型
作 者 简 介 : 琴 (9 6~) 女 , 士 研 究 生 , 事 非线 性 化 学 指 纹 图 谱 研 究 。 向凤 18 , 硕 从 通 讯 作 者 : 铭 张泰
1 中药一般是包含许多化学物质 的复杂混合体系 , 品质与种 极 和 2 3型 金 属 铂 电极 . 其 植产地 的生态环境 、 收及 加工有着 密切 的关 系 , 采 同种 药材所 含 1 2 实验试 剂和 药材 . 主要成分差异也较大 , 仅针对药材或中成药的某个 活性 成分或指 10 o L硫 酸溶 液 ;.80 m lL硫酸 锰溶液 ;% ( .0m l / 0 0 0 o / 5 体积
反应 。在 一定 条 件 下 , 这 些 非 线性 化 学 反 应 可测 定 中药 、 然 利用 天 药物 、 品和农副产品等成分极其 复杂样 品 的指 纹 图谱 , 食 即非线 性化学指纹 图谱。关于非线性 化学指纹图谱技术 的检测条件 、 方
1 3 实验 方法 .
准确加入适量干燥至恒重 的中药粉末 ( 2 10目) 于非 线性化 学体系 中反应器 中 , 好带 注射孔 和 电极 的反应 器盖 。开启恒 盖
标 成 分进 行 定 性 、 定量 分 析 , 不 能 有效 地 控 制 中药 材 的质 量 。 中 并 药指纹图谱技术也其具有 整体性 、 模糊 性 以及 可量化 的特 点 ,
分数 ) 丙酮溶液 ;.0 lL溴酸钠溶液 。试剂均 为分析纯 , 0 80mo / 水 为二次蒸馏水。中药样 品均购 自j百 姓大药房 。
温 系 统 调 节 反 应 器 内温 度 为 3 . 7 C℃ ,5 mi 速 搅 拌 , 击 8 0r n恒 / 点 菜单采集数据 ,0m n后 用注射 器迅速 加入 3 0 L溴 酸钠溶 1 i .0 m
蜂蜜酿造过程中糖分的变化规律
蜂蜜酿造过程中糖分的变化规律徐贤;顾振宇【摘要】旨在通过分析不同酿造程度蜂蜜的理化指标和糖组分,找出蜂蜜在成熟过程中糖分的变化规律,从而获得评价蜂蜜品质的特征性指标.分别测定不同酿造程度蜂蜜的水分含量、锤度、酸度、pH值、电导率,并采用HPLC-ELSD法定量分析在蜂巢内酿造不同时间的5种蜂蜜的糖组分.通过单因素方差分析(ANOVA)可知,不同酿造程度的蜂蜜存在显著性差异;而由主成分分析可知,果糖、海藻糖、葡萄糖、麦芽酮糖、吡喃葡萄糖基蔗糖是引起不同酿造程度蜂蜜差异性的主导因素.因此,海藻糖、麦芽酮糖、吡喃葡萄糖基蔗糖可以作为鉴别不同酿造程度蜂蜜的特征性指标.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)006【总页数】5页(P88-91,104)【关键词】蜂蜜;理化指标;特征性糖分;HPLC-ELSD;主成分分析PCA【作者】徐贤;顾振宇【作者单位】浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江杭州 310018;浙江省食品质量与安全重点实验室,浙江杭州 310018;浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江杭州 310018;浙江省食品质量与安全重点实验室,浙江杭州 310018【正文语种】中文蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物结合后,经充分酿造而成的天然甜物质[1]。
蜂蜜因其含有特殊的保健功能成分(如多酚类物质、蜂花粉、寡糖等)深受消费者的青睐[2-3],但是其通常需要在蜂巢内酿造一个蜜源花期才能完全封盖并成熟[4]。
然而,由于中国蜂农“追花夺蜜”的养蜂方式[5],以及蜂蜜加工厂商“低价统一收购”等原因导致蜂农生产天然成熟蜜的积极性不高[6],出现“3d一取蜜”甚至“每天摇蜜”的普遍现象[4]。
这种不成熟的蜜水分含量高,易发酵变酸极不利于储存。
因此,建立一种快速、有效的蜂蜜品质识别方法迫在眉睫。
蜂蜜在酿造过程中主要发生变化的是糖类物质。
蜂蜜中糖分的检测主要有传统的化学分析法(包括滴定法和分光光度法)以及现代仪器分析技术[7-12]。
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分 别 取 两 份 枣 花 蜜 各 2 0g溶 解 于 1 . 5 0mL蒸 馏 水 中, 分别添加 1 再 粉 和 042g蔗 糖 , g淀 . 3 配成 掺 杂
的蜂 蜜样 液 。
严 格控 制 实验 条件 , 以上两 个 系 列 的样 品 保 使 持 在 相 同条件 下 进行 反应 。操作 方 法 如下 : 启 非 开 线 性 化 学 指 纹 图谱 智 能分 析 仪 和 与 之 相 连 接 的 数 据 采集 计算 机 , 定 反应 条 件 , 设 待仪 器稳 定 后 , 确 准
2 实验 部 分
21 材料 与试 剂 .
硫酸 、 硫酸锰 、 溴酸钠、 丙酮 、 葡萄糖 、 果糖等试剂
均 为分析纯 ; 槐花蜜 、 紫云英 蜜 、 茶花蜜 、 花蜜 、 姜 枣 生 蜜均 为在商店购买 的瓶装蜂蜜 , 水为二次蒸馏水 。
22 仪 器与设 备 _
振 荡 体 系在 3 7℃恒 温水 浴 下反 应 ,启 动计 算 软 件 进 行绘 图 ,准确 计 时 5 i ,向反 应 体 系注 入 在 mn后 3 7℃恒温 好 的 3m L溴 酸钠 溶液 (. m l )继 续 记 O8 o L, /
K e wor s: n nl a he sr n e p i ts e tum;h n y fu ts ; l o e smiaiyt e r y d o i r c mityf g r rn p cr ne i o e ; r co e guc s ; i lrt h o y
蜂 蜜 中糖 含量 的测 定 研 究 很 多 , 文胜 【 人 用 高 盛 l 】 等
反 应体 系 中组 分 发生 的作 用 不 同 , 而 引起 诱 导 和 从
配制 9个 模 拟蜂 蜜样 品 : 取 九组 不 同 质量 的 称 葡萄糖 一果糖 f { 羊品编号及 葡 萄糖 一果 糖 的质量 均 列 出在 表 1中)溶 解 于 1 , 0mL蒸 馏 水 中 , 配成 九 组
变其相对含量 , 结果发现振荡周期 、 诱导期 、 振荡寿命等参数出现规律性变化。利用上述参数随 葡萄糖一 果糖含量改 变而变化 的规律建立数学模 型 , 从而可 以测定蜂蜜振荡体系 中两种糖 的含量 , 为测定蜂蜜 中葡萄糖和果糖的含量提
供 了一种新方法。此外结合相似系统理论对蜂蜜质量进行了评 价 , 为蜂蜜的定性鉴别提供 了新的思路。 关键词 :非线性指纹 图谱 ; 蜂蜜 ; 葡萄糖 ; 果糖 ; 相似度理论 中图分类号 :S 0 文献标识码 : 文章编号 :0 9 8 4 ( 0 2 0 — 0 7 0 T 27 A 10 — 1 32 1 )4 0 0 — 6
移 取 2 5mL硫 酸 溶 液 f m l )1 L硫 酸 锰 溶 液 1 o L ,2m / (. o L ,0mL丙 酮溶 液 (.8 l )于 反应 器 00 m l )1 8 / 06 / mo L 中 , 后 分别 加 入 以上 配制 好 的样 液 , 然 开启 水 泵 , 使
福 建 分 析 测试
F j nA a s &T sn ui n yi a l s et g i
7
采用非线性化学指纹 图谱技术测定蜂蜜 中糖含量 的新方法
张 海珍 , 肖长龙 , 爱 东★ 唐
( 中南大学
摘
化 学化 工学 院 , 南 湖
长沙
40 8 1 0 3)
要: 本文采用非线性化学指纹 图谱技术测定蜂蜜 中的主要成分葡萄糖 和果糖 。 以葡萄糖一 果糖作为有机底物 , 改
Z a g Ha - h n Xio Ch n - o g Ta g Ai d n h n i z e , a a g ln , n - o g
( h oo hmira dC e cl nier g C nr o t U i ri, hn sa H n n 4 0 8 , hn) S olf e sy n hmi g e n, et l uh n esy C a gh , u a, 10 3 C ia c C t aE n i aS v t
Ab t a t T i s d s d n n i e rc e c n e - r t p cr m ee mi et ed mia t u a O . n o e c s sr c : h s t y u e o l a h mia f g r p n e t u n li i s u t d tr n o n n g C Ee t nh n ys h a o h s r t i u
仪 器 有 限公 司 ) 电子 精 密 天平 ( B 0 一 ; P 2 3 N型 , 特 梅
3 结 果 与讨 论
31 葡萄糖 一 糖非线 性化 学指 纹 图谱 . 果
勒 一托 利多仪 器 ( 海 ) 限公 司 ) 上 有 。
23 实验方 法 .
非 线性 化 学 指 纹 图谱 是 体 系 发 生 了非 线 性 氧 化还 原 反应 , 体 系可 从 热 力 学 体 系1 动 力学 模 该 9 1 及 型- 明 去探讨 研 究 。不 同种类 的蜂 蜜 或不 同葡 萄糖 一 果糖 配 比的溶 液 , 对振 荡 反应 产 生 的干 扰或 与 振 荡
t o tnto lc s nd fu t s .W e fun h tt e pa a tr u h a h s o k y l h n ci n p ro a d t e he c n e fgu o e a r c o e o d t a r mee s s c s t e h c c ce,t e idu to e d n h i h
录 电化学 指 纹 图谱 至 电位振 动 消失 , 出现 电位 平 并 衡 曲线 为止 。
非 线性 化学 指纹 图谱 智 能分析 仪 ( 一A型 , Mz 1 湖南省 湘潭 市仪 器仪 表成 套 制造有 限公 司 )2 1型 ;7 复合 甘 汞 电极 和 2 3型 金属 铂 电极 ( 海精 密 科 学 1 上
有用气相色谱 一 质谱联用『 近红外光谱进行相关 5 】 及 研 究 的报道阎 。这些方 法均 需对 样 品进 行 预处理 , 一
般 须 将 样 品磨碎 、 渍 成 溶 液 ( 取液 )经 过 滤 后 浸 提 ,
收稿 日期 :0 2 0 — 2 2 1— 4 1
作者简介 : 张海珍(9 6 )女 , 1 8~ , 硕士研究生 。E m i zag a hn 8 6 . m - a :hnh i e 1@1 3 o l z c
A w e h d f r d t r i to ft ug r c nt n n ho e o i a Ne m t o o e e m na i n o he s a o e t i n y by n nl ne r c m it y fng r i pe t u he s r i e prnts c r m
ocltnSlepeet gl l cag i er av otn o u t ead g cs sa rai sbt t A siao ’ i rsne ar ua y hnewt t e tecn t f rc s n uoea nog c u s a . l i f d e r h h li e f o l n re
不 同的模 拟蜂蜜 样液 。
配 制 5种蜂 蜜 样 品及 加 淀 粉 和 蔗 糖 的蜂 蜜 样 品( 品编 号及 名 称 见 表 2: 样 )分别 称 取 五 种 蜂 蜜 ( 紫 云 英蜜 、 花 蜜 、 槐 生姜 蜜 、 茶花 蜜 、 花蜜 ) 25 , 枣 各 .0g 溶 解 于 1 L蒸馏 水 中 , 0m 配成 5种 蜂蜜 样 液 。为 了 更 直观 地 找 到添加 淀 粉 和蔗 糖对 蜂蜜 质 量 的影 响 ,
通讯作者 : 唐爱东(9 8 )女 , 16 - , 副教授 , 博士 , 主要从事食品化学分 析。E ma : giog 2 . m — i t adn@16 o la n c
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福建分析测试
研 究 报告
再测 定 , 在 实验 操作 复 杂 、 存 分析 时 间较 长 等不 足 。 本文 基 于有 机 物 的振 荡 机 理 _] 葡 萄糖 、 糖 作 7, I将 8 果 为化 学 振 荡 的有 机底 物 , 可依 据化 学 振荡 参 数 的变 化规 律 来 判 断 蜂 蜜 中葡 萄糖 、 糖 的含 量 , 需 对 果 毋 样 品进 行 预处 理 , 析时 间短 , 靠性 高 , 分 可 为测定 蜂 蜜 中葡 萄糖 、 糖含 量提 供 了新 的研 究方 法 。 果
mah maia d lb s d o e ve d o h g s o aa tr s e tb ih d a d t e c n e to u a n h n y C e t e t lmo e a e n t n fc a e fp mee i sa l e n o t n fs g i o e a b c h n r s s h r n me s rd q i ky h r b r vd e me o o e d tr iain o h u a o tn n h n y n a d t n e a u e u c l.T e e y we p o ie a n w t d f rt ee n t ft e s g c n e ti o e .I d io ,w h h m o r i e a u td h n y q ai y i tg ai g n n i e r c e c p cr m i i l y tm h o y n h e d a o o e v l ae o e u t b n e r t o l a h mi a s e t l y n n l u w t smi s se t e r ,a d t e n w ie fh n y h r a q ai ier s a c e so e e . u mt e r h s l v e wa f rd