氧化钙氧化镁的测试方法

氧化钙氧化镁含量的测定

1.范围

本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。

本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。

2.原理

试料经混合溶剂熔融后，以盐酸浸取。在氯化铵存在下，加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。移取一份溶液调节PH为12～14，加钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙，计算出氧化钙的质量分数；另取一份溶液调节PH为8～10，加铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。由此计算出氧化镁的质量分数。

3.试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

碳酸钠-硼酸混合溶剂

取2份无水碳酸钠和一份的硼酸，研细、混匀。

铜试剂

过硫酸钾或过硫酸铵

抗坏血酸

盐酸，ρ约1.19g／mL

氨水，1+1

六次甲基四胺溶液，200g/L

氢氧化钠溶液，200g/L

三乙醇胺溶液，1+4

氯化铵-氨水缓冲溶液，PH 10

称取67.5g氯化铵，溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。储存于塑料瓶中。

3.11甲基橙溶液，1g/L

3.12钙指示剂

称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠，至于研钵中，研细混匀。储存于棕色瓶中。

3.13铬黑T指示剂

称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾，研磨、混匀，储存于磨口瓶中备用。

3.14氧化钙标准溶液，1.00mg/mL

称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加约50mL水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20mL盐酸（1+1），并加热使其溶水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。

3.15 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L

3.15.1 配置

称取3.72gEDTA，溶于200mL水中，加2滴氢氧化钠溶液（200g/L）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.15.2 标定

移取10.00mL氧化钙标准溶液（1.00mg/mL），加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L），以下按4.5进行滴定，记下滴定消耗EDTA标准滴定溶液（0.010mol/L）的毫升数。

3.15.3计算

按下式计算EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙、氧化镁的浓度：

式中：T CaO=C CaO×V1/V

式中：T CaO——单位体积EDTA标准溶液滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL；

T MgO——单位体积EDTA标准溶液滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/mL；

C CaO——氧化钙标准溶液的浓度，mg/mL；

V1——分取氧化钙标准溶液的体积，mL；

V——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

4.操作步骤

称样

称取0.20～0.50 g、粒度不大于0.097mm的试样，精确至0.0001g。

空白试验

随同试料做空白试验

试料分解

将试料置于盛有3g混合溶剂的坩埚中混匀，再覆盖1g混合溶剂，置于950～

1000℃的高温炉中熔融10～15min。待试料完全分解后，取出、冷却。将坩埚放入盛有75mL热水和20mL盐酸的250mL烧杯中，浸取熔块后，用水洗出坩埚。移入250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

沉淀分离

分取50.00mL试液2份，分别置于2个100mL容量瓶中，加1滴甲基橙指示剂溶液（1g/L），用氨水（1+1）调节至溶液由红色变为黄色，用盐酸（1+1）调节至刚好呈稳定的红色。加10mL六次甲基四胺溶液（200g/L），混匀，加少许铜试剂（约0.5g），混匀，加约1g过硫酸钾（或过硫酸铵）。用水稀释至刻度，混匀，待静置澄清（或用定性滤纸干过滤，将滤液用干烧杯承接，弃去最初几毫升滤液）。分取50.00mL试液于250mL烧杯中，加75mL热水，加约0.1g抗坏血酸、5mL三乙醇胺溶液（1+4），混匀，放置片刻。

氧化钙的滴定

于一份试液中，加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L）、少许钙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由红色变为蓝色终点（V1）。

钙、镁含量的滴定

于另一份溶液中，加入10mL氯化铵-氨水缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点（V2）。

5.计算

按下式计算氧化钙的含量，以质量分数表示：

ωCaO=（T×V1/m×103）×100

式中：ωCaO——氧化钙的质量分数，%；

T——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL；

V1——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m——试料的质量，g。

按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：

ωMgO=（T MgO×(V2-V1)/m×103）×100

式中：ωMgO——氧化镁的质量分数，%；

T MgO——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/mL；

V1——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V2——滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m——试料的质量，g。