尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证(新)

ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ １０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｈｉｌｄｒｅｎ ｏｆ ｅｍｐｌｏｙｅｅ ａｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈａｎｘｉ．
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄ ＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａ
ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗ ｕｓａｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｔｒｉｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ Ａｓ（Ⅲ）一 Ｃｈｅｎ Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｗｅｎ Ｘｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
ｗｅｒｅ
２００斗ｇ／Ｌ
ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｎｄ ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｒａｎｇｅ ｉｎ ｔｈｅ
ｃｕｒｖｅ，ｓａｍｐｌｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ
０—３００斗班ａｎｄ
３００—１
２００ Ｉｘｇ／Ｌ
ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ，ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｍｃｉｅｎｔ ｗｅｒｅ一１．０００ ０一一０．９９９ ８ ａｎｄ一０．９９９ ９一一０．９９９ ７． ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｆｏｒ ｉｏｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ
１．４标准曲线溶液制备：①碘标准储备液：准确称
取经１０５。１１０ ｃＣ烘干至恒重的碘酸钾０．１６８ 于烧杯中。用纯水溶解后定量移人１
０００ ６ ｇ
ｍｌ容量瓶
Ｉｘｇ，
中，用纯水稀释至刻度，此溶液１ ＩＩｌｌ含碘１００
储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）可保存６个
月。②碘标准中间溶液：吸取ｌＯ ｌＩｌｌ标准储备液置于
ＰＳ
可保存１个月。③碘标准使用系列溶液：临用时吸
ｃｕｒｖｅ
Ｔｈｏｓｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃａｔｅｇｏｒｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ａｎｄ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｏｄｉｎｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ０—３００斗ｇ／Ｌ ａｎｄ ３００—１ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ
ＨＹ，
ＷｅｎＸＰ，ＧｕｏＢＳ）
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：Ｃｈｅｎ
Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｅｍａｉｌ：雅ｈｙ＠１２６．ｃｏｍ
Ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａｎ
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】
ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ
ｗｅｒｅ
Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ
ａｖｅｒａｇｅ
７９．ｏ’１１１．８，１７４．９ ａｎｄ ３１２．４，４７２．２，６３７．７“ｇ几，ｔｈｅ
ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ
１００．７％，１０１．９％，
９８．８％ａｎｄ
１００．１％，９８．０％，１００．５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ
ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ
碘含量分别为８５．０、１３３．８、２５０．８¨ｇ／Ｌ和４２２．２、６６６．４、１ ０７３．９斗ｇ／Ｌ的尿样时，相对标准偏差分别为１．８％、 １．６％、１．７％和０．９％、１．２％、０．９％；测定尿碘含量分别为７９．０、１１１．８、１７４．９斗ｇ／Ｌ和３１２．４、４７２．２、６３７．７斗ｇ／Ｌ的尿 样时，平均加标回收率分别为１００．７％、１０１．９％、９８．８％和１００．１％、９８．０％、１００．５％，回收率范围分别为９６．９％～ １０２．８％、９４．３％～１０３．２％；测定国家尿碘标准物质（ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、ＧＢＷ０９１１２ａ），相对 偏差分别为一１．Ｏ％、０．７％、０．１％、一０．４％，测定结果均在给定值的不确定度范围内。修订法和标准法同时测定了 ２０份尿样，两种方法比较差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５）。结论修订法标准曲线有很好的线性关系，测定精密 度好、重现性好、准确度高。此方法可直接取高碘尿样进行消化测定，减少了样品受污染的机会和稀释尿样带来 的测定误差，更能满足尿碘测定方法特性指标的要求。 【关键词】 碘； 尿；分光光度法
组提供的验证实验操作方案，严格按照《测定方法
性能指标的实验》Ⅲ中相关规定，完成了测定方法的 验证工作，现将验证结果报道如下。 １材料与方法 １．１样品来源 １．１．１尿样：采集山西省地方病防治研究所职工家 中儿童随意尿样１次。筛选出尿碘含量分别为４０～
９９
７
铈催化分光光度测定方法））（ＷＳ／Ｔ
１０７—２００６）。
ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｔａｋｅ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｓｙｓｔｅｍ ｅｎ＇ｏｒ ｉｎ
ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ｄｉｌｕｔｉｎｇ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅｔｔｅｒ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ．
性关系、检出限，样品精密度、加标回收率及准确度进行验证，评价验证结果；用修订法和修订前方法（以下简称 标准法）同时检测尿样，对结果进行比较分析。结果碘含量为０～３００、３００—１ ２００斗ｇ／Ｌ的标准曲线，线性相 关系数范围分别为一１．０００ ０—一０．９９９
８、一０．９９９ ９—一０．９９９
７；最低检出限分别为１．２、３０３．８斗ｇ／Ｌ；测定尿
生堡丝直瘟堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦箜堑鲞箜！！塑￡ｈ也』Ｅ！ｄ！迥！！：盟！！！！尘堕２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：箜：盟！：！！
・８４５・
・方法・
尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化 分光光度测定方法的验证
陈红云
温新平
郭百锁
０４１０００临汾，山西省地方病防治研究所检验科（陈红云、温新平、郭百锁） 通信作者：陈红云．Ｅｍａｉｌ：ｆｆｃｈｙ＠１２６．ｃｏｒｎ
１００
１００—１９９ ７２００～２９９ ３００～５００ ７６００—８００
７
７
ｍｌ容量瓶中，用纯水稀释至刻度．此溶液１
ｍｌ
１ ０００～１
２００斗ｇ／Ｌ的尿样，置于４℃冰箱保存，以
含碘１０斗ｇ，储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）
备各项方法学指标的验证。山西省运城、吕梁监测 点的儿童尿样以及来山西省地方病防治研究所甲 状腺专科门诊部就诊的临汾市甲状腺疾病患者尿 样作为现场应用的样品。 １．１．２标准物：冻干人尿中碘成分分析标准物质（国 家一级标准物质，国家碘缺乏病参照实验室制备）， 编号分别为ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、 ＧＢＷ０９１ １２ａ，标准值±不确定度分别为（７３．０±９．０）、 （２０６．０．４－１０．０）、（５５６．０±１７．０）、（８８３．０±２８．０）Ｉｘｇ／Ｌ， 由修订小组统一提供。 １．２主要仪器和试剂：分光光度计（ＶＩＳ．７２３型，上 海精密科学仪器有限公司）；控温消解仪（ＡＥＤ—ＩＶ 型，核工业北京化工冶金研究院理化技术研究所）； 恒温水浴箱（Ｄ７７６５６型，控温精度±０．３℃，德国 Ｈｕｂｅｒ公司）；电子分析天平（ＡＲｌｌ４０／Ｃ型，奥豪斯 上海公司）。过硫酸铵、氢氧化钠（分析纯，洛阳市化 学试剂厂）；硫酸（优级纯，洛阳市曲家屯化学试剂 厂）；三氧化二砷（分析纯，湖南水口山二厂化学试 剂厂）；氯化钠（优级纯，北京化工厂）；硫酸铈铵（分 析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；碘酸钾 （基准试剂，温州市试剂厂）；纯水由美国Ｌａｂｃｏｎｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ公司生产的ＷａｔｅｒＰｒｏ
纯水器制取，电导率＜１．０
ｌ上ｓ／ｃｍ。
度测定方法修改标准工作小组的委托，对修订后的
尿碘测定新方法“尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷 铈催化分光光度测定方法”［１］进行验证，依据修订小
１．３测定方法：采用修订后（以下简称修订法）的尿 中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化分光光度测 定方法和修订前的（以下简称标准法）《尿中碘的砷
Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Ｂｎ如ＵＯ Ｃｌｉｎｉｃａｌ ＬｏＳｏｒａｔｏｒｙ，Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｆｏｒ
Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ
Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｌｉｎｆｅｎ ０４１０００，Ｃｈｉｎａ（Ｃｈｅｎ
ＤＯＩ：１０．３７６０／ｃｍａ．ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－－４２５５．２０１６．１ １．０１５
【摘要】
目的对《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法）（ＷＳ／Ｔ １０７．２００６）的修订方法（以下简称修订
法）进行验证。方法采集山西省地方病防治研究所职工家中儿童随意尿样１次，尿样按照尿碘含量进行分类，
用于方法学指标的验证。制备碘含量为０～３００、３００～１ ２００斗ｇ／Ｌ的碘标准曲线，对修订方法中标准曲线的线
ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．９％一１０２．８％ａｎｄ ９４．３％一
１０３．２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ
ｕｒｉｎａｒｙ
ｉｏｄｉｎｅ
ｎａｔｉｏｎａｌ
ｓｔａｎｄａｒｄ
ｍａｔｅｒｉａｌｓ
ＧＢＷ０９１０８ｊ．
万方数据
史竺垫直痘堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦筮３§鲞筮！！塑ｇｈ地』垦趟！画尘，盟！！￡Ⅱ丛塑２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：３§，盟Ｑ：！！
ｎｏ
ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ来自ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ
ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ２０ ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ『Ｐ＞０．０５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ
ｃａｎ
Ｔｈｅ
ｉｍｐｒｏｖｅｄ
ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｇｒｅａｔ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈｉｇｈ ｌｅｖｅｌ ｉｏｄｉｎｅ ｔｏ ｄｉｇｅｓｔ ａｎｄ ｔｅｓｔ．Ｉｔ ｇｒｅａｔｌｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｃｈａｎｃｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ
【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】
Ｉｏｄｉｎｅ；
Ｕｒｉｎｅ；
Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
Ｆｕｎｄ ｐｒｏｇｒａｍ：Ｈｅａｌｔｈ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｒｅｖｉｓｉｏｎ
Ｐｒｏｊｅｃｔ
ｏｆ ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｈｅａｌｔｈ ａｎｄ Ｆａｍｉｌｙ Ｐｌａｎｎｉｎｇ Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ
（２０１１１８０１）
２０１１年７—９月，受国家尿碘砷铈催化分光光
ｖａｌｉｄａｔｅｄ ａｎｄ
ｗｅｒｅ
ｅｖａｌｕａｔｅｄ．Ｔｈｅ
ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｂｏｔｈ ｕｓｅｄ ｔｏ ｔｅｓｔ ｔｈｅ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ａｎｄ Ｉｎ ｔｈｅ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ
ｒｅｓｕｌｔｓ
ｃｏｍｐａｒｅｄ
ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ
ｗｅｒｅ ｗｅｒｅ
１．２ ａｎｄ ３０３．８斗ｇ，Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ ｔｈｅ ｔｗｏ ｒａｎｇｅｓ，ｗｈｅｎ
８５．０，１３３．８，２５０．８ ａｎｄ ４２２．２，６６６．４，１ ０７３．９肛ｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ
１．８％，１．６％，１．７％ａｎｄ ０．９％，１．２％，０．９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ