理化检验基础知识培训

d）置于550±25℃灰化炉中,灼烧4h,冷至 200℃以下后取出置干燥器内冷却30min, 称量,并重复灼烧至恒重；
e）在称量前如发现残渣中有炭粒时，向试 样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸 出水分再次灼烧至无炭粒。
f）前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4、我司方法：定温定时法。 （1）坩埚的选用：
（3）样品的预处理和称量注意点： a） 大颗粒固体必须磨碎（注意水分发生变 化，磨碎后样品宜密闭，尽快检测） b）液体宜先在沸水浴上浓缩； c）浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠，增加表面积，提高速度； d）样品应完全平铺于称量皿中。
（4）误差原因分析： a）样品制备过程中，水分蒸发或吸湿； b）样品出现了物理栅； c）样品中含有水分以外其它挥发物； d）样品中含有易于氧化基团； e）干燥温度较高时样品发生化学反应。
（6）灰化后冷却： a）灰化完毕后，可将炉门稍微打开，便于降 温。或将坩埚移至炉门口。 b）待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。 （同一干燥器内最好不超过6个） c）冷却时间不宜过长，前后保持一致。 （空白试验） d）整个过程应尽量避免吸湿。
（7）对于难灰化的样品，可用一定方法缩短灰 化时间，使灰化完全： 原因：温度继续上升时，磷酸盐熔融包住碳 粒，使碳粒无法氧化。 a)二次灼烧。 b）添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂。 c）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质 (此法应做空白试验)。
a）称量皿洗净后尽量沥干； b） 尽量减少烘箱门开启次数； c）称量皿放在烘箱中心位置，且不宜稠密； d）烘箱顶部的出气孔要旋开； e）烘箱配有校正温度计，确保温度准确。
（2）干燥后冷却操作时应注意： a）动作迅速，随取随关； b）干燥器大小适宜，称量皿数量适宜； c）干燥器气密性良好； d）干燥剂量适宜； e）干燥剂的有效性。
（3）样品的处理： a）固体样品：粉碎均匀备用。 b）液体样品：先准确称样于容器中，置于水 浴中蒸发至近干，再进行炭化、灼烧。
（4）炭化： awenku.baidu.com控制炭化的温度，不能产生燃烧现象 。 b）炭化应完全，应炭化至无烟 。 c）样品灰化时产生大量泡沫时可加数滴植物 油，消除泡沫。
（5）灰化： a）坩埚不宜放在炉口，且样品不宜过多； b）要确定样品是否灼烧完全：要求灼烧至灰 分呈全白色或浅灰色为止（含铁、铜、锰 较多的样品除外）
三、粗脂肪测定（索氏抽提法）
（-）原理及适用范围：试样用无水乙醚或石油 醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称 为粗脂肪（适用游离脂肪测定）。
（四）真空干燥法 1、原理：采用较低的温度，在减压下进行 干燥排除水分，样品中被减少的 量为样品的水分含量。 2、适用范围：100℃以上加热易变质及含有 不易除去结合水的食品。 3、注意事项：干燥过程中最好送入干燥空 气，以排除水蒸气。
（五）蒸馏法 1、原理：两种互不溶解的液体的二元体系的 沸点低于各组分的沸点。加入与水互不 混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同 蒸出，由水分容量计算样品水分含量。 2、适用范围：样品中含有大量挥发性物质、 易于氧化、分解、热敏性的样品。（香辛 料、白醋粉）
a）通常采用素瓷坩埚 ： 优点：耐高温，灼烧后失重极少； 缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。 b） 根据试样的性状确定大小： 一般食品选用小坩埚(液态试样或加热易 膨胀的含糖食品选用大坩埚)
（2）坩埚的处理： a）新坩埚清洗 ：1：4盐酸煮1～2hr，洗净 晾干后，编号灼烧至恒重。 b） 使用过程中的坩埚清洗：可用稀盐酸（勿 用硬物挂刷内壁）。 c）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密） d）干燥后取出及冷却同“水分测定” 。 e）为缩短实验时间，坩埚可预先处理好备用。
3、溶剂的选择：
a）有适当的热传导，化学惰性以及样品的性 质等；
b）对热不稳定的食品，采用低沸点的溶剂； c）常用溶剂：二甲苯(140℃)、苯(80.2℃)、
甲苯(110.7℃)或甲苯—二甲苯的混合液。
（4）误差原因分析： a）水分读数太小（2-5ml为宜）； b）水分附集在冷凝器及连接管的内壁； c）水分溶解在有机溶剂中； d）馏出了水溶性组分等。
（5）需特殊条件测定的样品： a）油脂类：称取10 g左右样品于1052℃干 燥2小时； b）盐：称取10g样品于1402℃干燥2小时。 c）味精：称取5g样品于981℃干燥5小时。 d）糖：称取20-30g样品于105℃烘箱中干 燥3小时。 e）碳酸氢钠：称取5g样品置于干燥器中6065℃干燥10分钟。 f）原料水分含量低于0.5%，则采用大称量 皿（70×35mm）检测，称样量10g以上。
一、水分测定 （-）样品的取样与保存
1、取样的代表性 2、容器的密封性 3、存放的合理性（环境）
（二）水分测定方法 1、直接干燥法 2、减压干燥法 3、蒸馏法
（三）直接干燥法 1、原理：食品中的水分是指在大气压下， 100℃左右加热后所失去的物质。 2、对样品的要求： 1）水分是主要的挥发性物质； 2）水分的排除情况很完全； 3）其它组分对热稳定。
3、国标方法：（以固体样品为例） a）称量皿：95～105℃干燥箱中,加热
0.5～1h,取出冷却0.5h,称量,并重复干 燥至恒重； b）样品：称取2～10g于称量皿中,试样厚 度约为5mm,同上干燥2-4h后盖好取 出，同上进行恒重操作。 c）恒重：前后两次质量差不超过2mg。
4、我司方法：定温定时法。 （1）烘干操作时应注意：
二、灰分测定
（-）概述： 1、物质经高温灼烧后的残留物称为粗 灰分，灰分的含义又可视为食品中 无机盐的总称。 2、灰分的测定内容包括：总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。
（二）灰分测定方法 1、直接灼烧法 2、醋酸镁法
（三）、直接灼烧法 1、国标方法： a）取大小适宜的坩埚置于550±25℃灰化炉 中,灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出置干燥 器内冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒重； b）称取2～3g固体试样或5-10g液体试样。 液体试样先在沸水浴上蒸干。 c）将样品以小火加热充分炭化至无烟。