材料科学基础实验指导书
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材工专业材料科学基础实验指导书
数据处理 以下表方式记录实验数据,做 [ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 ~ t 图,通过直线斜率求出反应的速
度常数 Kj 。通过 Kj 求出反应的表观活化能 Q 。
表 3-1 实验数据记录
反应时间 坩埚与样品重量 CO2 累计失重量 Na2CO3 转化率
t(min)
锥光观察及显微摄影
测试步骤
1.试样制备 按 Na2O :2SiO2 摩尔组成计算 Na2O 和 SiO2 的的重量百分数,以 Na2CO3 和 SiO2 进行 配料,混合均匀,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
2.测试步骤 (1) 先将高温炉升温至 750℃,恒温。 (2) 用细铜丝把两个铂金装料斗挂在熔断装置上(注意两挂钩不能相碰)。再把少量 试样(0.01 ~ 0.02 g)装入铂金装料斗内,然后把样品放入高温炉中,盖好高温炉上下盖子。 (3) 在 750℃保温 30 min。将水浴杯放至炉底,打开高温炉下盖,把熔断装置的电插 头接触电源(注意,稍一接触即可)使铜丝熔断,让样品掉入水中淬冷。
2、 打开电源开关
3、 根据被测的电阻值选择合适的电阻值乘和升温速率,仪表显示温度值和电阻值
4、 打开工作开关,加热炉开始升温,
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材工专业材料科学基础实验指导书
图 1—1 仪器装置示意图 1- 高温炉电炉丝 2- 铬铝电偶 3- 熔断装置 4- 电插销 5- 铂装料斗 6- 电流表 7-温度控制器 8- 电炉底盖 9- 水浴杯 10- 高温炉 11-高温炉保温层
图 1-2 偏光显微镜 放大倍数:40×~630× 可做单偏光观察、正交偏光观察、
基本原理
电阻-温度特性常简称为阻温曲线,指在规定的电压下,电阻器的零功率电阻值与电阻体温度
之间的关系。
零功率电阻值是在某一规定的温度下测量电阻器的电阻值,测量时应保证该电阻的功耗引起
的电阻值的变化达到可以忽略的程度。
实验器材:
电阻温度特性测定仪
测试步骤
。。。。。。。。。。。。。。。
1、 将被测材料放到测试棒上,并盖上炉盖,
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材工专业材料科学基础实验指导书
实验 4 组温特性测定
导电材料,尤其是半导体陶瓷材料其导电率温度之间有很强的依赖关系,我们常常可以
利用这种变化关系,把这类材料应用在不同的领域。因此,弄清材料导电率随温度的变化规
律,可为材料的实际应用提供理论基础。
实验目的:
1、 弄清材料导电率岁温度变化的机理。
2、 掌握材料组温曲线的测绘方法。
Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2 ↑ 恒温下通过测量不同时间 t 时失去的 CO2 的重量,可计算出 Na2CO3 的反应量,进而计 算出其对应的转化率 G,来验证杨德方程:
[ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 = Kj t 的正确性。式中,Kj = Aexp(-Q / RT)为杨德方程的速度常数,Q 为反应的表观活化能。改 变反应温度,则可通过杨德方程计算出不同温度下的 Kj 和 Q。 实验器材
材工专业材料科学基础实验指导书
材工《材料科学基础》实验指导书
湖北工业大学材料科学与工程学院 2013.3
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材工专业材料科学基础实验指导书
实验 1 淬冷法研究相平衡
目的意义 在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确
定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件 下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理 及新材料的开发非常有用。
8- 光学读数 9- 出气口 10- 样品 11- 管状电阻炉 12- 温度控制与显示单元
2. 材料 铂金坩埚一只,不锈钢镊子两把,实验原料(化学纯 NaCO3 一瓶,SiO2 一瓶)。 测试步骤 1.样品制备 1 将 NaCO3(化学纯)和 SiO2(含量 99.9 %)分别在玛瑙研钵中研细,过 250 目筛。 2 SiO2 的筛下料在空气中加热至 800℃,保温 5 h,NaCO3 筛下料在 200℃烘箱中保温 4 h。 3 把上述处理好的原料按 NaCO3 :SiO2 = 1 :1 摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入 干燥器内备用。 3.测试步骤 4.开冷却水龙头,水量应适中。 5.接通电炉电源,按预定的升温速率升温,大约 10~20℃/min,达到 700℃时保温 5 min 后待测。(温度控制器操作方法参考淬冷法研究相平衡实验中的附注) 6.称量样品,记录天平零点读数;铂金坩埚放入 PRT-1 型天平左盘,记录读数;取出坩 埚,装入大约 0.5 g 的样品,再记录天平读数。 7.将装有样品的坩埚挂在热天平的挂钩上,提升电炉至限位点后固定住电炉。 8.坩埚置入炉内的同时记录时间,以后每隔 3~5 min 记录一次时间和重量,记录 5~7 次数据。 9.取出坩埚,倒去废样,重新装样,进行 750℃的测试。 10.实验完毕,取出坩埚,将实验工作台物品复原。
W1(g)
W2(g)
G
[1-(1-G)1/3]2 Kj
思考题
1 温度对固相反应速率有何影响?其它影响因素有哪些 ? 2 本实验中失重规律怎样 ?请给予解释 。 3 影响本实验准确性的因素有哪些 ?
主要参考文献
[1] [日] 日本化学协会编,董万堂,董绍俊 译.《无机固态反应》.科学出版社.1985 年。 [2] 浙江大学等编.《硅酸盐物理化学》.中国建筑工业出版社.1981 年。 [3] 孙庆凌,沈淑兰编.《硅酸盐物理化学》实验指导书.武汉工业大学.1992 年。
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实验 2 固相反应
目的意义 固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成
的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究 固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。
本实验的目的: 1. 掌握 TG 法的原理,熟悉采用 TG 法研究固相反应的方法。 2. 通过 Na2CO3 - SiO2 系统的反应验证固相反应的动力学规律 ─ 杨德方程。 3. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。 基本原理 固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质 作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物 系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。热重分析法(thermogravimetry, 简称 TG 法)及微商热重法(derivative thermogravimetry,简称 DTG 法)就是在程序控制温 度下测量物质的重量(质量)与温度关系的一种分析技术。所得到的曲线称为 TG 曲线(即 热重曲线),TG 曲线以质量为纵坐标,以温度或时间为横坐标。微商热重法所记录的是 TG 曲线对温度或时间的一阶导数,所得的曲线称为 DTG 曲线。现在的热重分析仪常与微分装 置联用,可同时得到 TG - DTG 曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接 揭示固体物系反应的机理和/或反应动力学规律。 固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升 高时,振幅增大。当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点 产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这 种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产 过程中所发生的固相反应,往往有液相和/或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固 体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。 固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程通常采用转化率 G(已反应的反应 物量与反应物原始重量的比值)与反应时间 t 之间的积分或微分关系来表示。 测量固相反应速率,可以通过 TG 法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应 于有气体产物逸出的系统)等方法来实现。本实验通过失重法来考察 Na2CO3 - SiO2 系统的 固相反应,并对其动力学规律进行验证。 Na2CO3 - SiO2 系统固相反应按下式进行:
本实验的目的: 1. 从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条 件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。 2. 掌握静态法研究相平衡的实验方法之一 ── 淬冷法研究相平衡的实验方法及其优 缺点。 3. 掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证 Na2O — SiO2 系统相图。 基本原理 从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时, 物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态, 取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保 温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷 却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或 X-射线物相分析,就可以确定物系相 的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置,就可 绘制出相图。 由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。采用动态方法误差较 大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。 淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性 影响较大。将试样装入铂金装料斗中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以 尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在 室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处 的温度(T1)在液相线以上。若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相 线温度就处于 T1 和 T2 之间。若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线 以下。改变温度与组成,就可以准确地作出相图。 淬冷法测定相变温度的准确度相当高,但必须经过一系列的试验,先由温度间隔范围较 宽作起,然后逐渐缩小温度间隔,从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下 的试验外,还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验,因此,测试工作量相当大。 实验器材 1. 相平衡测试仪 实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等,如图 1-1 所示。 熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上,铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间,欲淬冷 时,将电插头接触电源,使发生短路的铜丝熔断,样品掉入水浴中淬冷。 2.偏光显微镜一套,如图 1-2 所示。
1. 设备仪器 [1] 普通热天平(PRT-1 型热天平)
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材工专业材料科学基础实验指导书
普通热天平由四个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元。 [2]微量热天平(WRT-2 型热天平) 微量热天平由五个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元,自动 记录单元。
图 3-1 热天平原理图 1- Βιβλιοθήκη Baidu械减码 2- 吊丝系统 3- 密封管 4- 进气口 5- 加热丝 6- 样品盘 7- 热电偶
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材工专业材料科学基础实验指导书
图 1-3 Na2O-SiO2 系统相图
思考题 1.用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ? 2.用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ?
主要参考文献 [1] 孙庆凌、沈淑兰编,《硅酸盐物理化学》实验指导书,武汉工业大学,1992 年。 [2] 浙江大学等编,《硅酸盐物理化学》,中国建筑工业出版社,1981 年。 [3] 大连轻工业学院,《硅物化实验讲义》。
(4) 盖上电炉盖,升温至 900℃,保温 30 min,重复上述步骤淬冷样品。 (5) 取出铂金坩埚,放在高温炉的盖上,利用炉体温度烘干样品。 (6) 取下试样,在捣碎器内砸成粉末(注意,不能研磨),作成浸油试片。 (7) 在偏光显微镜下观察有无晶体析出,并与相图(见图 1-3)相比较。 (8) 记录观察结果,写出实验报告。
材工专业材料科学基础实验指导书
数据处理 以下表方式记录实验数据,做 [ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 ~ t 图,通过直线斜率求出反应的速
度常数 Kj 。通过 Kj 求出反应的表观活化能 Q 。
表 3-1 实验数据记录
反应时间 坩埚与样品重量 CO2 累计失重量 Na2CO3 转化率
t(min)
锥光观察及显微摄影
测试步骤
1.试样制备 按 Na2O :2SiO2 摩尔组成计算 Na2O 和 SiO2 的的重量百分数,以 Na2CO3 和 SiO2 进行 配料,混合均匀,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
2.测试步骤 (1) 先将高温炉升温至 750℃,恒温。 (2) 用细铜丝把两个铂金装料斗挂在熔断装置上(注意两挂钩不能相碰)。再把少量 试样(0.01 ~ 0.02 g)装入铂金装料斗内,然后把样品放入高温炉中,盖好高温炉上下盖子。 (3) 在 750℃保温 30 min。将水浴杯放至炉底,打开高温炉下盖,把熔断装置的电插 头接触电源(注意,稍一接触即可)使铜丝熔断,让样品掉入水中淬冷。
2、 打开电源开关
3、 根据被测的电阻值选择合适的电阻值乘和升温速率,仪表显示温度值和电阻值
4、 打开工作开关,加热炉开始升温,
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图 1—1 仪器装置示意图 1- 高温炉电炉丝 2- 铬铝电偶 3- 熔断装置 4- 电插销 5- 铂装料斗 6- 电流表 7-温度控制器 8- 电炉底盖 9- 水浴杯 10- 高温炉 11-高温炉保温层
图 1-2 偏光显微镜 放大倍数:40×~630× 可做单偏光观察、正交偏光观察、
基本原理
电阻-温度特性常简称为阻温曲线,指在规定的电压下,电阻器的零功率电阻值与电阻体温度
之间的关系。
零功率电阻值是在某一规定的温度下测量电阻器的电阻值,测量时应保证该电阻的功耗引起
的电阻值的变化达到可以忽略的程度。
实验器材:
电阻温度特性测定仪
测试步骤
。。。。。。。。。。。。。。。
1、 将被测材料放到测试棒上,并盖上炉盖,
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实验 4 组温特性测定
导电材料,尤其是半导体陶瓷材料其导电率温度之间有很强的依赖关系,我们常常可以
利用这种变化关系,把这类材料应用在不同的领域。因此,弄清材料导电率随温度的变化规
律,可为材料的实际应用提供理论基础。
实验目的:
1、 弄清材料导电率岁温度变化的机理。
2、 掌握材料组温曲线的测绘方法。
Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2 ↑ 恒温下通过测量不同时间 t 时失去的 CO2 的重量,可计算出 Na2CO3 的反应量,进而计 算出其对应的转化率 G,来验证杨德方程:
[ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 = Kj t 的正确性。式中,Kj = Aexp(-Q / RT)为杨德方程的速度常数,Q 为反应的表观活化能。改 变反应温度,则可通过杨德方程计算出不同温度下的 Kj 和 Q。 实验器材
材工专业材料科学基础实验指导书
材工《材料科学基础》实验指导书
湖北工业大学材料科学与工程学院 2013.3
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材工专业材料科学基础实验指导书
实验 1 淬冷法研究相平衡
目的意义 在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确
定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件 下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理 及新材料的开发非常有用。
8- 光学读数 9- 出气口 10- 样品 11- 管状电阻炉 12- 温度控制与显示单元
2. 材料 铂金坩埚一只,不锈钢镊子两把,实验原料(化学纯 NaCO3 一瓶,SiO2 一瓶)。 测试步骤 1.样品制备 1 将 NaCO3(化学纯)和 SiO2(含量 99.9 %)分别在玛瑙研钵中研细,过 250 目筛。 2 SiO2 的筛下料在空气中加热至 800℃,保温 5 h,NaCO3 筛下料在 200℃烘箱中保温 4 h。 3 把上述处理好的原料按 NaCO3 :SiO2 = 1 :1 摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入 干燥器内备用。 3.测试步骤 4.开冷却水龙头,水量应适中。 5.接通电炉电源,按预定的升温速率升温,大约 10~20℃/min,达到 700℃时保温 5 min 后待测。(温度控制器操作方法参考淬冷法研究相平衡实验中的附注) 6.称量样品,记录天平零点读数;铂金坩埚放入 PRT-1 型天平左盘,记录读数;取出坩 埚,装入大约 0.5 g 的样品,再记录天平读数。 7.将装有样品的坩埚挂在热天平的挂钩上,提升电炉至限位点后固定住电炉。 8.坩埚置入炉内的同时记录时间,以后每隔 3~5 min 记录一次时间和重量,记录 5~7 次数据。 9.取出坩埚,倒去废样,重新装样,进行 750℃的测试。 10.实验完毕,取出坩埚,将实验工作台物品复原。
W1(g)
W2(g)
G
[1-(1-G)1/3]2 Kj
思考题
1 温度对固相反应速率有何影响?其它影响因素有哪些 ? 2 本实验中失重规律怎样 ?请给予解释 。 3 影响本实验准确性的因素有哪些 ?
主要参考文献
[1] [日] 日本化学协会编,董万堂,董绍俊 译.《无机固态反应》.科学出版社.1985 年。 [2] 浙江大学等编.《硅酸盐物理化学》.中国建筑工业出版社.1981 年。 [3] 孙庆凌,沈淑兰编.《硅酸盐物理化学》实验指导书.武汉工业大学.1992 年。
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实验 2 固相反应
目的意义 固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成
的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究 固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。
本实验的目的: 1. 掌握 TG 法的原理,熟悉采用 TG 法研究固相反应的方法。 2. 通过 Na2CO3 - SiO2 系统的反应验证固相反应的动力学规律 ─ 杨德方程。 3. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。 基本原理 固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质 作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物 系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。热重分析法(thermogravimetry, 简称 TG 法)及微商热重法(derivative thermogravimetry,简称 DTG 法)就是在程序控制温 度下测量物质的重量(质量)与温度关系的一种分析技术。所得到的曲线称为 TG 曲线(即 热重曲线),TG 曲线以质量为纵坐标,以温度或时间为横坐标。微商热重法所记录的是 TG 曲线对温度或时间的一阶导数,所得的曲线称为 DTG 曲线。现在的热重分析仪常与微分装 置联用,可同时得到 TG - DTG 曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接 揭示固体物系反应的机理和/或反应动力学规律。 固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升 高时,振幅增大。当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点 产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这 种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产 过程中所发生的固相反应,往往有液相和/或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固 体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。 固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程通常采用转化率 G(已反应的反应 物量与反应物原始重量的比值)与反应时间 t 之间的积分或微分关系来表示。 测量固相反应速率,可以通过 TG 法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应 于有气体产物逸出的系统)等方法来实现。本实验通过失重法来考察 Na2CO3 - SiO2 系统的 固相反应,并对其动力学规律进行验证。 Na2CO3 - SiO2 系统固相反应按下式进行:
本实验的目的: 1. 从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条 件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。 2. 掌握静态法研究相平衡的实验方法之一 ── 淬冷法研究相平衡的实验方法及其优 缺点。 3. 掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证 Na2O — SiO2 系统相图。 基本原理 从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时, 物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态, 取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保 温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷 却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或 X-射线物相分析,就可以确定物系相 的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置,就可 绘制出相图。 由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。采用动态方法误差较 大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。 淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性 影响较大。将试样装入铂金装料斗中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以 尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在 室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处 的温度(T1)在液相线以上。若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相 线温度就处于 T1 和 T2 之间。若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线 以下。改变温度与组成,就可以准确地作出相图。 淬冷法测定相变温度的准确度相当高,但必须经过一系列的试验,先由温度间隔范围较 宽作起,然后逐渐缩小温度间隔,从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下 的试验外,还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验,因此,测试工作量相当大。 实验器材 1. 相平衡测试仪 实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等,如图 1-1 所示。 熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上,铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间,欲淬冷 时,将电插头接触电源,使发生短路的铜丝熔断,样品掉入水浴中淬冷。 2.偏光显微镜一套,如图 1-2 所示。
1. 设备仪器 [1] 普通热天平(PRT-1 型热天平)
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普通热天平由四个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元。 [2]微量热天平(WRT-2 型热天平) 微量热天平由五个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元,自动 记录单元。
图 3-1 热天平原理图 1- Βιβλιοθήκη Baidu械减码 2- 吊丝系统 3- 密封管 4- 进气口 5- 加热丝 6- 样品盘 7- 热电偶
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图 1-3 Na2O-SiO2 系统相图
思考题 1.用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ? 2.用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ?
主要参考文献 [1] 孙庆凌、沈淑兰编,《硅酸盐物理化学》实验指导书,武汉工业大学,1992 年。 [2] 浙江大学等编,《硅酸盐物理化学》,中国建筑工业出版社,1981 年。 [3] 大连轻工业学院,《硅物化实验讲义》。
(4) 盖上电炉盖,升温至 900℃,保温 30 min,重复上述步骤淬冷样品。 (5) 取出铂金坩埚,放在高温炉的盖上,利用炉体温度烘干样品。 (6) 取下试样,在捣碎器内砸成粉末(注意,不能研磨),作成浸油试片。 (7) 在偏光显微镜下观察有无晶体析出,并与相图(见图 1-3)相比较。 (8) 记录观察结果,写出实验报告。