纳米氧化锌的制备

纳米氧化锌的制备

小组成员: 郭贺贺 200921501202

郝晓雯 200921501203

姜超 200921501204

纳米氧化锌的制备

前言:

纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。纳米氧化锌有很多作用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命;作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能;纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器;纳米氧化锌还具有质量轻、颜色浅、吸波能力强等特点，能有效的吸收雷达波，并进行衰减，应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法;水热合成法;溶胶-凝胶法;气相沉淀法。

实验原理:

本实验以锌焙沙为原料(主要原料是氧化锌，锌并含有少量的铁，铜，铅，镉等杂质，杂质均已氧化物的形式存在)和硫酸为原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌

氧化锌有除异味，抗菌除臭，吸收紫外线灯功能;

氧化锌含量采用配位滴定法滴定，用NH-NHCCl缓冲溶液PH=1034

左右，以铬黑T为指示剂，用,,,,标准滴定溶液晶形滴定，其反应原理为:在氨性溶液中:

2+ ,， Zn+ 4N,,,,n(NH), ,,

加入,,,时:

,， ,n(NH)+ EBT(蓝色) == Zn-EBT(酒红色) +4N,,,, 滴定开始-计量点前: ,， ,n(NH)EDTA == Zn-,,,, + 4N,,,,+ 计量点时:

Zn-EBT(酒红色) +,,,, , Zn-,,,, ，EBT(蓝色) 实验仪器与试剂:

仪器:

分析天平，温度计，烧杯(250ml)，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，ph试纸，蒸发皿，石棉网，锥形瓶，高温炉，烘箱,100ml的容量瓶，胶头滴管，250ml 的容量，瓶碱式滴定管，移液管试剂:

锌焙沙，硫酸(3mol/l)/，高锰酸钾(0.1mol/l/)/，锌粉0.1克，碳酸氢铵固体9克左右，铬黑T指示剂，,,,,标准滴定溶液，氨水(,,,,,,,)，NH-NHCCl缓冲溶液(,,,,,，自己配制)，34

基准锌

实验步骤:

活性氧化锌的制备:

1 酸解:

称取锌焙沙10克左右放入锥形瓶中，然后加入30ml 3mol/l的硫酸，水浴70?C加热20-50min。在此期间不断用玻璃棒搅拌;加热后用布氏漏斗抽滤，要滤液。

2 除铁:

向硫酸锌粗溶液中加入0.1mol/l的KMnO溶液使溶液中的Fe(II)4

氧化成Fe(III);调节溶液的ph值使溶液中的Fe(III)沉淀出来，想溶液中加入0.5-1.0g氧化锌使ph值保持在5左右;电炉加热5min，趁热减压抽滤。

3 除重金属，制ZnSO7HO 4..2

加入锌粉0.1g，不断搅拌;在70?C的水浴中加热70min;然后用布氏漏斗抽滤。

4 制备氧化锌

在上述滤液中加去离子水至100ml稀释，然后在小于35?C的时加入10g碳酸氢铵(分批加入);不断搅拌10min;减压抽滤，充分洗涤滤饼(洗涤5次);将洗涤后的滤饼在烘箱内240?C烘干10min;

将干燥后的半成品至于高温炉中，600?C煅烧1-2小时;去粗产品氧化锌，冷却至室温，称重计算产率并进行含量分析，并且大体计算出来此次的产量的工业经济价值。

氧化锌活性的检测:

1 称取1.2g左右的氧化锌，与银按物质量比40:1的比例掺和(银由硝酸银溶液获得，经计算需要0.02mol/l硝酸银的体积为6ml)，将氧化锌加入到硝酸银溶液中，水浴加入挥干，蒸干后加入3ml还原剂一水合肼，再水浴蒸干挥干后得到干的产品。

将得到的产品用研钵研碎，将产品按质量一分为二，一份配制用于除脚气的5%的溶液，一份与凡士林混合制成溶胶状，用于除脚气实验。

2 制备防晒粉，称取0.4g的活性氧化锌，用研钵研碎，然后依次取0.6g的钛白粉(TiO)，碳酸钙1g，滑石粉3g混合在一起。 2

氧化锌含量的测定:

1 配制0.02mol/l的EDTA溶液并标定(实验室一块标定)

准确称取0.26-0.39g的已处理好的基准锌片，溶解后完全转移到250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度

用移液管准确吸取上述配制的锌标准溶液于锥形瓶中，滴加1:1的氨水至白色沉淀刚好出现，再加入10mlNH-NHCCl缓冲溶液至34

PH至10，摇匀，家去离子水20ml，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。平行标定3次，计算EDTA的浓度及滴定误差。 2 称取0.162g(精确至0.0002g)左右的氧化锌，然后用1mol/l的硫酸溶解(需要用浓硫酸稀释)，加入

50ml的氨水，用10%的氨水调

PH至7-8，然后加入NH-NHCCl缓冲溶液调节到PH 10，将溶液转34

移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后用移液管移取25ml的溶液放入锥形瓶中，滴加0.1g的铬黑T指示剂，摇匀，用EDTA的二纳盐标准溶液滴定至终点，记录实验数据，平行滴定3次，最后用去离子水做空白对照实验，记录实验数据，。计算产品的质量分数。

注意事项:

1 在除铁一步，过滤时要乘热过滤，这是由于硫酸锌的溶解度随温度的升高而升高并且受温度的影响很大，如果不趁热过滤的话，硫酸锌会结晶出来进入滤饼中，降低产率，为了提高产率可以用去离子水在洗涤滤饼。

2 要在240?C的烘箱内烘干主要是因为要是除去化合物中的结晶水。

3 在除铁一步，调节ph用的是氧化锌，由于氧化锌与硫酸反应生成硫酸锌不会引入新的杂质;氧化Fe(II)还可以用双氧水，还原产物是水也不会引入新的杂质离子。

4 蒸馏水的质量是否符合要求是配位滴定中十分重要的问题:若配制溶液中含有,l3+，Cu2+等，就会使指示剂受封闭，致使终点难以判断;若溶液中含有