液相色谱串联质谱仪期间核查实验方法

液相色谱串联质谱仪期间核查实验方法

1 目的

用于质检站（检验公司）的液相色谱串联质谱仪在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。 2 范围

适用于质检站（检验公司）液相色谱串联质谱仪的校准核查工作。 3 程序 3.1 信噪比

根据仪器供应商推荐的条件或者附录A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设定为表1中特征离子的m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs 。同时记录信号峰后1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做Hn 。根据公式（1）计算信噪比S/N ，连续测量6次，以6次测量S/N 的平均值作为信噪比的结果。

S/N = Hs/Hn （1）

式中：Hs ——提取离子（m/z ）的色谱峰峰高； Hn ——基线噪声值。

表1 信噪比测试条件

3.2 面积重复性

将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。连续测量6次。根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。

%100x

1

1

6)x x

(RSD 6

1

i 2

i

⨯⨯

--=

∑= （2）

式中：x i——第i次测量的峰面积；

x——6次测量的算术平均值；

i——测量序号。

表2 面积重复性测量条件

3.3 性能指标

以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3要求。

表3 液相色谱串联色谱仪性能指标

附录A 液相色谱和质谱参数

色谱柱：C18色谱柱。

流速：0.2mL/min~0.4 mL/min。

流动相：ESI+与APCI+模式，甲醇：水=8：2（0.1%甲酸）

ESI-模式，甲醇：水=8：2（0.1%甲酸+0.2%氨水）质谱调谐：首先使用仪器的质谱优化功能进行优化。可采用浓度为1.0μg/mL 的利血平溶液标准物质，以直接注入或经液相色谱进样的方式分别对质谱的毛细管电压值、锥孔电压值、碰撞能量、雾化气温度和气流大小等参数进行优化，使利血平在m/z 609的离子峰最高。

编制：批准：