超高强度钢中二次硬化现象研究

第22卷 第4期2002年12月
航 空 材 料 学 报
JOURNAL OF AERONAU TICAL MATERIALS
Vol.22,No.4
Decem ber2002超高强度钢中二次硬化现象研究
赵振业
(北京航空材料研究院,北京100095)
摘要:评述了超高强度钢中二次硬化现象的基本特征,M2C析出热力学、晶体学、动力学和机理等研究现状。

研究证明,在位错上单独形核、共格沉淀的介稳定相M2C是一种可用的强化相。

M2C比其他稳定碳化物具有更高形核驱动力和聚集抗力,Co提高这一驱动力和形核率。

M o有效增加M2C点阵参数和聚集抗力。

关键词:超高强度钢;二次硬化;机理;共格
中图分类号:T G142.33 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2002)04-0046-10
从Taylor和White于上个世纪初发现二次硬化现象至今,二次硬化现象研究已近百年,并已成为工具钢、热作模具钢的根基。

自20世纪60年代H11钢被借用作飞机耐温超高强度结构材料起,这一现象又成为超高强度钢的重要强化机理。

用这一机理研究发展了多种性能优良的超高强度钢,并在先进的飞机上用作最重要的承力构件,如起落架、框架、大轴和紧固件等。

随着超高强度钢的发展和研究方法的进步,二次硬化现象研究又取得了新的理论成果。

本文评述这一领域的研究进展,其目的在于推进这一研究的进步和新一代超高强度钢的设计发展。

1 二次硬化现象与超高强度钢发展 超高强度钢是20世纪后半个世纪最重要的材料科学研究成果之一。

该类钢以其最高的强度和优良的综合性能迅速而广泛地在航空、航天等高技术领域得到应用。

表1中列出了几种二次硬化型超高强度钢的典型性能和零件应用。

其中,作为300M钢的后继钢种发展的低合金超高强度钢HP310[1],当抗拉强度提高到2100M Pa水平时,因韧性过低而未获应用;超高强度不锈钢AFC-77[2]也因断裂韧性K IC值只有31MPam1/2而不能用作承力结构件。

此后,超高强度钢设计多采用二次硬化机理,如中温超高强度钢38Cr2M o2VA[3],用作飞机主承力框等构件;高合金超高强度钢AF1410和Aermet100[4]都兼有优异的断裂韧性,用作起落架零件;Aermet310[5]是强度最高的航空用超高强度钢,但韧性偏低。

不难看出,二次硬化现象成已为发展超高强度钢的最主要强化机理。

表1 超高强度钢的性能和典型应用
T able1 Properties and typical application of ultra-high strength steels Steel Aermet310Aermet100A F141038Cr2M o2V A AF C-77HP-310 b/M Pa217219651665180019802154 0.2/M Pa189617241517160014601859
4/%14141512.3129 /%60656855.93830 HRC5449505256 K IC/M P am1/271115154603153 a KU/J cm-227J(A KV)41J(A KV)61J(A KV)625J(A KV)-
A pplication F-22air craft
landing gear
T ail plane
axle
A irframe
收稿日期:2002-02-20;修订日期:2002-08-26作者简介:赵振业(1937-),男,研究员。

2 二次硬化现象的基本特征
2.1 二次硬化现象的基本特征
二次硬化现象是指添加碳化物形成元素,如
Cr,Mo,W,V,Nb,T i 等的马氏体钢淬火后于400 以上温度回火时出现的硬度增高或降低缓慢现象。

也有人定义为在回火第四阶段析出合金碳化物。

可见,造成这一现象的原因是特种合金碳化物析出。

图1中给出的二次硬化型超高强度钢的硬度-冲击韧性-回火温度曲线可说明二次硬化现象的基本特征。

其中包括:(1)硬度(强度)-回火温度曲线上有二次硬化峰。

峰值对应的回火温度因添
加的主二次硬化元素种类而异,峰值前后的硬度降低程度取决于添加的其他碳化物形成元素;(2)冲击韧性-回火温度曲线上有两个冲击韧性谷值区。

较高回火温度的冲击韧性谷值伴随有硬度降
低。

这一现象首先由 ! ∀ # ∃[6]
在 961钢回
火时发现。

后来Simcoe 称这一现象为 过时效 。

本文作者等[7]
对这一现象进行了研究和解释。

至今,由V,Nb,Ti 等元素合金化钢的特征曲线报
导甚少。

图1 二次硬化型钢典型硬度-冲击韧性-回火温度曲线
(a)AF 1410钢;(b)38Cr2M o2VA 钢
Fig.1 Hardness -impact toug hness -tempering temperature curves of secondary hardening steels
(a)AF 1410steel;(b)38Cr2M o2VA steel
2.2 二次硬化现象与合金成分
二次硬化现象的一些特征还与添加合金元素的数量相关。

图2中给出了C 和Cr,Mo,M o+Cr 的影响。

从图2a 和b 可见,碳不影响曲线的形状
而决定曲线的高低位置。

但硬度(强度)与碳量的关系已不是低合金超高强度钢中的线性关系。

图2c 表示Cr 添加量低于10%时不显示二次硬化峰现象。

图2d 表示添加2.92%M o 钢中显著的二次硬化峰现象,其实,添加1.9%Mo 钢即已产生这一现象。

图2e 表示在M o 钢中添加Cr 可提高二次硬化峰前区的硬度,但降低峰值硬度并宽展峰值硬度的相应回火温度范围。

研究指出,Co 元素虽不是碳化物形成元素,不改变二次硬化曲线的形状,但却提高硬度,抬高曲线的位置。

3 二次硬化理论研究
早年,Kuo,谷野,Irvine 和Henycombe [8,9]等许多研究者曾用电解萃取,X 射线分析,TEM 等方法对高强度M o 钢、Cr -Mo 钢、高Cr 钢及热作模具钢中的二次硬化现象及其本质进行了大量的研究。

Murry 等人曾对中碳Cr -Mo -V 超高强
度钢中的二次硬化现象进行研究。

这些研究都认为二次硬化现象的原因是M 2C(M =Cr,Mo,W,Fe)共格析出。

但对二次硬化现象本质的认识基本停留在Honeycombe 模型上。

近些年来用TEM,STEM,AP -FIM 等方法对高Co -Ni 超高强度钢中的二次硬化现象进行了研究,并取得新的理论进步。

3.1 M 2C 的析出机理与微观组织形貌
M 2C 属hcp 结构。

淬火并400 以上温度回火时从马氏体基体中沉淀出来。

H enycombe [9]曾假设Mo 2C 析出的初期阶段是Mo 原子和C 原子结合沿{100}面偏聚,形成像A-l Cu 合金时效时出
现的G -P 区那样的区域,与 -Fe 基体共格析出的Mo 2C 引起二次硬化现象。

复杂合金化钢中,Mo 2C 中的Mo 可被Cr,W 等元素置换成为M 2C 。

M 2C 有两种形核机理,即在位错上单独形核和在M 3C 上原位形核,并分别长成细小弥散的针状和具有魏氏分布特征的粗大针状,如图3[11]和图4[12]所示。

M 2C 共格形成初期,虽可借助电子束入射方向等操作观察到其形态,但无法证实其结构。

其实,M 2C 尺寸小,在位错上的间距大,T EM
47第4期 超高强度钢中二次硬化现象研究
图2 合金元素对二次硬化的影响
(a)C -Mo -V;(b)C -Co -N-i Cr -M o ;(c)C -Cr ;(d)C -M o;(e)M o+Cr F ig.2 Effect of allo y elements on secondar y har dening
(a)C -M o -V ;(b)C -Co -N-i Cr -M o;(c)C -Cr;(d)C -Mo ;(e)Mo +
Cr
图3 M 2C 形态
(a)明场;(b)暗场和选区衍射花样;(c)标定
F ig.3 Nucleation in situ M 2C imag e (38Cr2M o2V A steel tempered at 600 )
(a)brig ht -field;(b)dark -field and SAD patt ern;(c)indexde pattern corresponding to(b)
像上显示为高共格应变和位错密度的模糊云雾状组织。

该组织对应二次硬化峰前区,或 欠时效 阶段。

随回火温度升高,M 2C 尺寸增大,间距减
小,在中心暗场中可逐渐清晰地看到细针状M 2C 。

该组织对应二次硬化峰值区。

从图5可看到,高于峰值温度回火时,M 2C 由针状变为短棒
48 航 空 材 料 学 报 第22卷
状,并逐渐向M 6C 转变,出现 过时效 现象。

3.2 M 2C 析出热力学
淬火马氏体因其碳的高度过饱和、高应变能和界面能等而具有高度不稳定性。

这种不稳定状态与平衡状态的自由能差成为碳化物析出的驱动力。

一旦具备动力学条件,碳化物析出便成为一个自发进行过程。

按Gibbs 自由能变化公式并考虑到碳化物为共格析出,总自由能的变化为:
G T OT = G che + G SUR + G ST R + G INT 其中,表面自由能差 G SU R 、应变自由能差 G ST R 为正值,化学自由能差 G che 和交互作用自由能差 G INT 为负值。

M 2C 与基体有很高的共格应变场,其析出界面自由能变化包括弹性能和化学能,即
G SNF =
1
2 A e las
d A + A ch
e d A Eshelby 计算出形核时总应变能变化为: G ST R =12 v
( T ij - C ij ) T
i j d 其中, T ij , C
ij 分别为与无应力和粒子应变有关的应力, T
ij 为无应力转变应变。

如果在位错上形核,则应变场 T ij 与位错应力
场 i j 的交互作用能为:
G Int =
ij T ij d 在位错上形核会缓和与基体共格应变和位错应力场,从而降低析出系统自由能。

所以,M 2C 优先在位错上共格形核,而且优先在马氏体板条内和板条界高密度位错处形核。

二次硬化效果主要取决于M 2C 的沉淀和
热
图4 M 2C 共格析出
(a)454 回火;(b)482 回火;(c)538 回火
F ig.4 M icrogr aphs image o f coherent precipitation for M 2C carbide (A er met100steel)
(a)tempered at 454 ;(b)temper ed at 482 ;(c)tempered at 538
图5 M 2C 长大及转变
(a)A ermet100钢550 回火;(b)38Cr2M o2VA 钢630 回火:明场照片和M 2C 选区衍射花样;(c)M 2C 标定
F ig.5 Gr owth and tr ansformation of M 2C carbide
(a)Aermet 100steel temper ed at 550 ;(b)38Cr2M o2V A steel temper ed at 630 :Br ight tield image and SAD pattern of M 2C;(c)I ndex ed pattern corr esponding to (b)
49第4期 超高强度钢中二次硬化现象研究
稳定性。

在马氏体超高强度钢中,M 2C 是一个介稳定相,而不是平衡相,但又可作为稳定相使用。

研究证明,AF1410钢在510 回火时,M 2C 具有最高析出驱动力,如图6[13]
所示,而且高Co (14%)能明显增加M 2C 形核驱动力,并为其在回
火时优先共格形核和尺寸细小提供了前提。

图6 碳化物形成驱动力
F ig.6 T he driving force to nucleate for carbides
3.3 M 2C 析出晶体学
图7a [14]中给出hcp 结构的M 2C 与体心立方的马氏体基体位向关系晶胞示意图。

取向关系为:[21-1-
0]M 2C [100] ,(0001)M 2C (011) ,M 2C 沿马氏体密排面(011)析出。

图7b 为(011) 和(0001)M 2C 面的投影,[21-1-0]M 2C [100] ,这一方向正是M 2C 针的长轴方向和长大方向。

在(0001)M 2C (011) 面上M 和Fe 原子排列沿着[21-1-0]M 2C [100] 方向错配度最小。

图8表示M 2C 在M 3C 上原位形核模型,M 2C,M 3C 与 -Fe 基体的取向关系为:(011) (0001)M 2C (001)M 3C ,[01-1] [11-00]M 2C [100]M 3C ,M 2C 的密排面(0001)平行于M 3C 的惯析面(011) ,所以M 2C 自M 3C/ -Fe 界面形核。

M 2C 原位形核
只是M 3C 的点阵重构,M 2C
与基体非共格存在。

图7 M 2C 与马氏体基体位向关系的晶胞示意图
(a)M 2C 晶胞;(b)(011) 与(0001)M 2C
Fig.7 Relat ionship schemat ic diagram between L attices of M 2C and -Fe
(a)M 2C cell;(b)(011) and (0001)M
2
C
3.4 M 2C 析出动力学
热力学、晶体学条件和位错提供的碳和合金
元素浓度起伏条件等决定了M 2C 在位错上非均匀共格形核。

Aermet100钢T EM 组织研究发现,482 回火10min M 2C 单独形核初期,在消光条件位置上出现有超结构衍射斑点010和100,表明基体中有有序结构存在,其尺寸约在0.5~0.7nm 并沿位错线分布。

在FIM 像中亮点变得稀疏、部分亮点尺寸增大,证明了Mo 原子的偏聚,如图9[14]所示。

M 2C 形核后沿着[100] 方向长成针状。

所以,M 2C 单独形核的动力学因素是高位错密度。

M 2C 的成长受扩散过程控制。

在 -Fe 基体中碳化物的成长具有相当特殊性,其主要原因是碳可以进行间隙扩散。

M 2C 析出受到两个扩散过程控制,即M 元素沿位错扩散和M 元素由基体扩散到位错。

前一过程因位错密度高,间距小,M 元素只需迁移很小距离,速度很快。

所以,高位错密度增加形核弥散度。

后一过程是一个M 元素质量传输过程,主要受控于M 中扩散最慢元素,如Mo 的扩散。

Carinci [15]
指出,AF1410钢510 回火时,M 2C 的析出成分按共格形核 共格平衡 非共格平衡顺序进行,其轨迹朝着增加C 和Cr,减少
50 航 空 材 料 学 报 第22卷
图8 M 2C 原位形核模型
(a)模型;(b)(011)
Fig.8 Mo del for the in situ transfor mation of M 2C cabide
(a)model;(b)(011)
图9 M 2C 偏聚FIM 像
(a)(淬火状态)无偏聚;(b)(480 10min 回火)M o 原子偏聚(箭头)
Fig.9 FIM image of M 2C segregation (Aermet100steel)
(a)(as quench condit ion)free;(b)(tempering at 480 ,10min),M o -atom segregation (arr ow)
M o 和Fe 方向逼近平衡成分。

如回火1h 为(Cr 0.39M o 0.
47
Fe 0.14)2C 0.32,回火5h 为(Cr 0.58
M o 0.36Fe 0.06)2C 0.81和回火8h 为(Cr 0.64Mo 0.30Fe 0.06)2C 0.89。

图10中表示Aermet100钢和0.4C -5Cr -1.5M o -0.5V 钢不同温度回火后,C,Fe,Cr,Mo 等元素在M 2C 和 -Fe 基体中的分配变化。

图11a,b [16]表示AF1410钢510 回火2h 出现最大析出质点密度,而随温度时间延长,质点尺寸长大缓慢。

图11c 表示Aermet100钢465 回火时M 2C 质点的长度/直径比略大于1,而600 回火时,其细针状特征十分显著。

3.5 M 2C 的聚集抗力模型
聚集抗力是热稳定性的重要指标。

M 2C 的聚集抗力是其用作超高强度钢强化相的重要概念。

所谓聚集是指第二相沉淀质点的平均尺寸在
恒定体积分数下随时间增加的过程。

其驱动力是由较大尺寸质点靠消耗较小尺寸质点而长大造成的系统表面能降低。

许多研究者对这一问题进行研究并建立了一些相关模型,如Gibbs -Thompson 等提出:
C r =C ex p(2 V m
rRT
)其中,C r 为半径为r 的球状第二相质点的平衡溶解度;
C 为半径为 的球状第二相质点的平衡溶
51第4期 超高强度钢中二次硬化现象研究
图10 合金元素分布与回火温度关系
(a)38Cr 2M o2V A 钢;(b)Aermet100钢
Fig.10 Relationship betw een temper ing temperature and allo y elements distr ibution in M 2C/ -F e
(a)38Cr 2M o2VA steel;(b)Aermet100
steel
图11 M 2C 析出尺寸与回火温度关系
(a)质点数密度(A F1410钢);(b)平均直径(AF1410钢);(c)直径和长度(A er met100钢)F ig.11 Size of M 2C precipitation v s tempering temperature
(a)par ticle number densit y (AF 1410steel);(b)av erage diameter (A F1410steel);(c)diameter and length (A ermet100steel)
解度;
为单位面积第二相粒子与基体界面自由能;
V m 为第二相质点的摩尔体积; R 为气体常数; T 为绝对温度。

上式说明不同尺寸的质点的溶解度不同,它们与基体间存在浓度梯度和彼此间稳定性差别导致相互间的质量传输,构成界面反应和扩散控制聚集过程。

在经典LSW 理论基础上,Lee [15]推导出棒状M 2C 聚集动力学模型为:
r -3-r -30=4
9K r (t -t 0)
K r =2 S V
m
RTL n(2L /d )[ M
(K M -K F e )
(K M -1)X M, D M
]
-1
其中,r -0,r -
,分别为t 0和t 时刻M 2C 质点的平均半径;
L 为M 2C 的长度; d 为M 2C 的直径;
M 为合金元素Cr,Mo,Fe 等; S 为M 2C 与基体的界面能;
D i 为元素i 在
-Fe 基体中的扩散系数;52 航 空 材 料 学 报 第22卷
X i, 为元素i 在平衡基体中的摩尔分数; K M 为元素i 在M 2C 基体中的分配系数。

M 2C 的聚集过程受到合金化的影响,添加多种元素钢中,上式中的速度常数可由下式计算,即
1K =1K T OT = M 1K M =1K Cr +1K Mo +1K X
K M =D M
(K M -K Fe )(K m-1)X
M,
2 S V m
RT L n(2L /d ) 这一结论为Aermet100钢和AF1410钢中M 2C 聚集长大数据所证明。

前者所含M o 和Cr 量较后者高出近一倍,AF1410钢510 回火400h 后,马氏体板条内棒状M 2C 质点长度约为30nm,直径约为10nm ;Aermet100钢482 回火400h 后,棒状M 2C 质点长度约32nm ,直径约7.7nm 。

尺寸长大倾向明显减少。

3.6 过时效 机理
图12[7]中给出了38Cr2Mo2VA
钢疲劳预裂
图12 回火温度对冲击和弯曲破断能的影响
(a)预裂纹冲击试样;(b)慢弯曲试样
F ig.12 Effect of temper ing temperature on impact and banding energy
(a)pr e -cracked impact specimen;(b)slow banding specimen
纹冲击和慢弯曲能量与回火温度的关系。

其中A K 表示U 型缺口冲击功,A KG 表示疲劳预裂纹冲击功,即裂纹扩展功,A K -A KG 即为裂
纹起始功。

用U -型缺口冲击试样进行三点慢弯曲载荷(P )-挠度( )曲线得出断裂功A K ,裂纹起始功A K1 ,裂纹起始弹性功A Ke 和塑性功A Kp 。

可以看到,随回火温度升高A K ,A K 1 和A Kp 具有完全相同的变化趋势,而A Ke 基本保持不变。

曲线说明,630 回火时A K 的变化趋势的原因是A Kp ,比较图12和图1可知,二次硬化钢在630 附近回火时冲击韧性谷值的原因是裂纹起始塑性功A Kp 降低。

这一结果与630 回火试样TEM 分析(图13
[7]
)相一致。

分析得出:(1)试样中有更多的二
次裂纹;(2)二次裂纹优先沿马氏体束界、板条界的粗大碳化物M 2C,M 6C 扩展;(3)断口上有更大的准解理面积。

这说明粗大的碳化物与基体的结合力减弱,其周边成为Griffiths 开裂的源区和裂纹扩展通道。

增加了解理断裂成分,导致裂纹起
始塑性功降低。

4 二次硬化机理与超高强度钢设计
4.1M 2C 析出硬化机理
hcp 结构M 2C 的四轴坐标系中,a 1,a 2,a 3和c 轴分别沿 -Fe 基体的[100],[1-11-],[1-1-
1]和
[011]方向,a 1和c 轴方向分别平行于[100] 和[011] ,而a 2和a 3轴与[1-11-] 和[1-1-1] 的交角为5.23 ,M 2C 析出时基体存在点阵畸变。

表2[14]给出了M 2C 四个基矢方向与基体的点阵错配度。

M 2C 和 -Fe 基体的点阵结构和点阵常数不同,造成的临界切应力增量与点阵常数差成正比;M 2C 析出的共格应变场与位错的交互作用或位错通过共格应变场区时产生的强化效应随点阵错配度增大而增大;M o 和Cr 等元素偏聚形成M 2C 的有序相引起的切应力增量与有序相半径r 3/2
sp 成正比;以上三种强化还与M 2C 的体积分数
53第4期 超高强度钢中二次硬化现象研究
图13 过时效 断裂组织特征
(a)570 回火二次裂纹,明场;(b)630 回火二次裂纹,明场;
(c)630 回火二次裂纹,暗场;(d),(c)M2C选区衍射;(e)标定
F ig.13 T EM structure fo r overage specimens
(a)seco ndar y cr acks in38Cr2M o2VA steel tempered at570 ,bright-field image;(b)secondary cracks
in38Cr2M o2VA steel tempered at630 ,bright-field image;(c)secondary cracks in38Cr2M o2VA
steel tempered at630 ,dark-field image;(d),SAD pattern of M2C;(e)index ed pattern to(d)
和粒子半径直接相关[17]。

因此,M2C析出时,共格导致在硬度-回火温度曲线上出现二次硬化峰,有序化对应于峰前区硬度。

表2 M2C碳化物与基体的点阵错配度
T able2 Lattice mi smatch degree between M2C
carbide and mar tensite matrix
Orientatio n Latrtice mismatch degr ee,% [100] [21-1-0]M
2
C 1.48
[1-11-] [1-21-0]M
2
C13.06
[1-1-1] [1-1-20]M
2
C
[011] [0001]M
2
C17.98
4.2 超高强度钢设计思考
近几十年来,超高强度钢发展的主要强化方法是形成复杂的碳化物沉淀和各种亚结构。

细小弥散抗聚集的沉淀相是钢设计的主要概念,也是既保持二次硬化峰值又保持高韧性的基本要求。

超高强度钢的组织设计应以M2C沉淀前非共格的M3C完全溶解为必要条件。

较粗大M3C沿晶界和马氏体束界、板条界分布增加钢的解理断裂倾向。

在高Co-N i钢中M2C具有较高的形成驱动力,对获得高形核率有利;M o提高M2C的聚集抗力,对获得细小沉淀有利。

研究指出,添加Nb,V +Nb等具有更高的MC形成驱动力和聚集抗力,但却未见到M C用作超高强度钢的强化相的报导。

5 结 论
(1)超高强度钢中的二次硬化现象特征由添加的主碳化物形成元素造成,碳主要影响硬化程度高低。

(2)在二次硬化型超高强度钢中,M2C是一个介稳定相和主强化相。

M2C存在位错上单独形核和M3C上原位形核两种机理。

共格沉淀M2C沿(011) 面析出,沿[100] 方向长成针状,并成为二次硬化的原因。

合金组织设计中,M2C 共格沉淀应以M3C完全溶解为前提条件。

(3)在高Co-Ni超高强度钢中,高位错密度是M2C共格形核的动力学因素,M2C具有高形核驱动力和形核率,热稳定性和聚集抗力。

(4) 过时效 状态下显示脆性的原因是碳化
54
航 空 材 料 学 报 第22卷
物聚集和转变并沿晶界和马氏体束界、板条界分布,从而增加解理断裂成分。

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Studing status on the secondary hardening phenomenon in
ultra -high strength steels
ZHAO Zhen -ye
(I nst itute of A ero nautical M aterials,Beijing 100095,China)
Abstract:Studying development on t he thermaldynamics,crystallology ,kinetic stability and streng thening mechanism for pr ecipita -tion of M 2C carbide in ultra -high strengt h steels has been evaluated.Investigation r esults show that M 2C,nucleating on dislocatio n and coher ent precipitating ,can be used for streng thening phase alt houg h no t in the equilibrium state.T he dr iving for ce to nucleate and coarsening resistance for M 2C is greater than any other carbides.Fur thermore Co causes the markedly increase in t he dr iving force to nucleate and nucleating coefficient fo r M 2C.M o causes the lar gest lattice parameter and enhances coarsening resistence for M 2C.
Key words:ultra -high streng eh steel;secondary har dening;mechanism;coherence
55第4期 超高强度钢中二次硬化现象研究。