DIN 51006-2005 热分析(TA).热解重量分析法(TG).原理

Juli 2005
DEUTSCHE NORM
Normenausschuss Materialprüfung (NMP) im DIN
Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut für Normung e.V. • Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.40
EK
9636904
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DIN 51006
Thermische Analyse (TA) –Thermogravimetrie (TG) –Grundlagen
Thermal analysis (TA) –Thermogravimetry (TG) –Principles
Analyse thermique (TA) –Thermogravimétrie (TG) –Fondements
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Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Ersatz für
DIN 51006:1990-10
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Gesamtumfang 11 Seiten
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Vorwort
Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 814 …Thermische Analyse“ im Normenausschuss Material-prüfung (NMP) erstellt.
Änderungen
Gegenüber DIN 51006:1990-10 wurden folgende Änderungen vorgenommen:
a) Die Abschnitte zur Datenerfassung, Kalibrierung, Bestimmung der Massenänderung wurden neu
formuliert;b) der Text wurde redaktionell überarbeitet und die Verweisungen aktualisiert.
Frühere Ausgaben DIN 51006: 1990-10
Einleitung
Thermogravimetrisch kann die Masse und/oder die Massenänderung einer Probe als Funktion der Temperatur und/oder der Zeit gemessen werden. Bei simultanen Verfahren werden Signale weiterer Kenngrößen als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen. Beispielsweise werden bei simultanen Thermogravimetrie-Differenzthermoanalyse-Messungen (TG-DTA-Messungen) zusätzlich Enthalpieänderun-gen als Funktion der Temperatur ermittelt.
Die Thermogravimetrie dient zur Untersuchung von physikalischen Vorgängen und chemischen Reaktionen,die mit Massenänderungen verbunden sind.
Weitere Erkenntnisse können durch Messungen in verschiedenen Atmosphären und/oder bei unterschied-lichen Drücken erhalten werden.
Dampfdrücke sind thermogravimetrisch, z. B. mittels Effusionsmethoden bestimmbar. Das Sorptionsverhalten (siehe DIN ISO 9277) kann thermogravimetrisch untersucht werden.
Thermogravimetrische Messungen (TG-Messungen) können zu Untersuchungen der Reaktionskinetik herangezogen werden.
Befindet sich die Probe in einem konstanten magnetischen oder elektrischen Feld, so sind gegebenenfalls Änderungen der Krafteinwirkung auf die Probe in Abhängigkeit von der Temperatur messbar.
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1 Anwendungsbereich
Diese Norm gilt für die Durchführung thermogravimetrischer Messungen an festen und flüssigen Stoffen.Die Ermittlung der Curie-Temperatur ist thermogravimetrisch möglich.
ANMERKUNG Bei thermogravimetrischen Untersuchungen sind Gleichgewichtsbedingungen möglich. Im Allgemeinen liegen bei den Messungen stationäre Bedingungen vor.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
DIN 1319-3, Grundlagen der Messtechnik — Teil 3: Auswertung von Messungen einer einzelnen Messgröße,Messunsicherheit
DIN 43762, Messen, Steuern, Regeln — Elektrische Temperaturaufnehmer — Messeinsätze für Widerstands-thermometer
DIN 50014, Klimate und ihre technische Anwendung — Normalklimate DIN 51005, Thermische Analyse (TA) — Begriffe
DIN EN 60584-2, Thermopaare — Teil 2: Grenzabweichungen der Thermospannungen
DIN ISO 9277, Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Feststoffen durch Gasadsorption nach dem BET-Verfahren
3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 51005.
4 Einheit
Angaben zur prozentualen Massenänderung beziehen sich in dieser Norm immer auf die Probenmasse zum Beginn der Messung.
5 Geräte
5.1 Allgemeines
Thermogravimetrische Messungen werden mit einer Thermowaage ausgeführt.
Eine Thermowaage besteht aus einem Wägesystem, einer Probenhalterung, einer Einrichtung zur Tempera-turmessung, einem Ofen, einer Temperatursteuerung, einer Datenerfassungseinrichtung und im Regelfall einer Einrichtung zur Erzeugung einer definierten Atmosphäre.
Die Reproduzierbarkeit von thermogravimetrischen Messungen muss jeweils besser sein als 3 %, bezogen auf die auszuwertende Massenänderung. Dies gilt nur für Massenänderungen, die größer sind als das
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500fache der kleinsten Massenänderung ∆m min (siehe Tabelle 1), die bei der höchsten Empfindlichkeitsstufe des Wägesystems gemessen werden kann. Die Reproduzierbarkeit ist durch den Variationskoeffizienten unter Wiederholbedingungen (siehe auch DIN 1319-3) von mindestens fünf Messungen, gegebenenfalls unter Berücksichtigung des Einflusses von Auftriebsänderungen, anzugeben.
Die Anforderungen an die Geräte gelten nur nach der vorgeschriebenen und notwendigen Einlaufzeit der Geräte.
5.2 Wägesystem
Im Regelfall sind elektromechanische Systeme im Gebrauch.
Die bei der höchsten Empfindlichkeitsstufe messbare kleinste Massenänderung ∆m min darf 1 % des Wertes des jeweiligen Messbereiches nicht überschreiten.
Die Kurzzeitabweichungen (Signalrauschen) als Differenz der Extremwerte darf im Mitteltemperaturbereich bei isothermen Programmteilen den 5fachen Wert von ∆m min während 1 min nicht überschreiten. Die Reproduzierbarkeit der Grundlinie (Blindversuch) muss besser sein als das 10fache von ∆m min .
Tabelle 1
Thermowaagen-Typ ∆m min a Faktor Drift Makro
0,1 mg 50 5 mg/h Halbmikro 10 µg 500,5 mg/h Mikro 1 µg 5050 µg/h Ultra-Mikro
0,1 µg
50
5 µg/h
a
Kleinste Massenänderung, die bei der höchsten Empfindlichkeitsstufe gemessen werden kann.
5.3 Probenhalterung
Die Probenhalterung dient zur Aufnahme der Probe mit oder ohne Probenbehälter.
Die Probenhalterung kann außerdem einen Temperatursensor zur Messung der Probentemperatur tragen.Simultan-TG-DTA-DDK-Probenhalterungen tragen zusätzlich das Differenzthermoelement und die Referenz-substanz.
5.4 Einrichtung zur Temperaturmessung
Für die Temperaturmessung sind Thermoelemente nach DIN EN 60584-2 und Widerstandsthermometer nach DIN 43762 zu verwenden.
Zur Messung der Probentemperatur wird ein Temperatursensor verwendet, der möglichst nahe der Probe angeordnet ist. Alternativ kann aus der kontinuierlich mit einem Temperatursensor gemessenen Ofentempe-ratur die Probentemperatur entweder bei stationären Bedingungen oder durch Kalibrierung mit Proben bekannter Umwandlungstemperatur ermittelt werden.
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5.5 Ofen
Der Ofen umschließt die Probenanordnung und muss eine der Probenanordnung angemessen große Zone mit ausreichend homogener Temperaturverteilung sicherstellen. Im Probenraum kann bei Bedarf eine kontrollierte Atmosphäre vorgegeben werden.
Die Ofentemperatur wird mit einem Temperatursensor gemessen, der möglichst nahe dem Heinelement angeordnet ist.
Der Ofen wird mit Hilfe einer Temperatursteuerung einem Temperaturprogramm unterworfen.
Bei der Untersuchung von ferromagnetischen Produkten ist darauf zu achten, dass der verwendete Ofen möglichst magnetfeldfrei arbeitet, z. B. durch bifilare Wicklungen.
Im Allgemeinen werden unterschiedliche Öfen für die in Tabelle 2 angegebenen Temperaturbereiche verwendet.
ANMERKUNG Für die vorgenannten Temperaturbereiche sind unterschiedliche Heizraten üblich. Bevorzugt werden Heizraten von 1 K/min, 2 K/min, 5 K/min, 10 K/min, 20 K/min und 50 K/min. Hohe Kühlraten, z. B. 20 K/min oder 50 K/min,sind erfahrungsgemäß nur in bestimmten Temperaturbereichen zu realisieren.
Tabelle 2
Temperaturbereich
Untere Temperatur
°C
Obere Temperatur
°C Tieftemperaturbereich ≈ – 100≈ 500Mitteltemperaturbereich Raumtemperatur ≈ 1 000Hochtemperaturbereich Raumtemperatur ≈ 1 600Höchsttemperaturbereich
Raumtemperatur
> 1 600
Ist für den Versuch eine kontrollierte Atmosphäre, z. B. Vakuum, erforderlich, so muss die Ofenkonstruktion dies für den gesamten Temperaturbereich des jeweiligen Ofens sicherstellen.
Bei Arbeiten mit Gasdurchfluss muss das Gas beim Erreichen des Probenbereiches die Probentemperatur angenommen haben.
Eine Gasentnahme aus dem Probenraum für nachfolgende Untersuchungen, z. B. Massenspektrometrie,Gaschromatographie, darf die thermoanalytische Messung nicht beeinflussen.
Das Temperaturfeld bei konstanter Ofentemperatur im Arbeitsbereich darf ± 5 °C für die mindestens 1,5fache Abmessung des Probenbehälters in jeder Richtung bezogen auf die Temperatur der thermischen Mitte des Ofens nicht überschreiten.
5.6 Temperatursteuerung
Im Regelfall besteht die Temperatursteuerung aus einem Programmgeber, einem Regelteil und einem Leistungssteller; sie muss den unterschiedlichen Öfen angepasst sein.
Die Temperatursteuerung muss eine für das Untersuchungsziel hinreichend genaue Realisierung der Parameter des Temperaturprogrammes sicherstellen; insbesondere Genauigkeit und Konstanz von Heiz- und Kühlrate sowie notwendige Temperaturkonstanz für isotherme Programmteile.
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Die Temperatursteuerung zusammen mit dem Ofen muss im Untersuchungsbereich sicherstellen, dass die Abweichung der Heizrate 10 % vom Sollwert nicht übersteigt.
Bei isothermen Programmteilen oberhalb 100 °C darf die Abweichung nicht mehr als 0,5 % des jeweiligen Temperaturwertes in °C betragen; unterhalb 100 °C sind ± 0,5 °C zu fordern.
Das beim Programmwechsel von …auf“ oder …ab“ zu …isotherm“ auftretende Überschwingen darf den vorge-wählten Temperaturwert um nicht mehr als 20 % des Wertes der Heizrate in °C und die Abklingzeit des Überschwingvorgangs 5 min nicht überschreiten.
5.7 Datenerfassungseinrichtung
Die Datenerfassungseinrichtung dient zur Erfassung der digitalisierten Messsignale, die von Wägesystem und Temperatursensoren kontinuierlich bereitgehalten werden.
Die übertragenen Daten müssen mit mindestens der fünffachen Datenpunktdichte (Pkt/min) der maximal zu erwartenden Abbaurate (%/min) registriert werden.
Um die zu registrierenden Datenmenge sinnvoll zu begrenzen, darf Software verwendet werden, die die als Mindestanforderung genannte Datenpunktdichte bereichsweise herabsetzt, wenn es der Ablauf der Unter-suchung zulässt.
5.8 Einrichtung zur Erzeugung einer definierten Atmosphäre
Kann die thermogravimetrische Messung nicht unter Umgebungsbedingungen durchgeführt werden, ist die Erzeugung einer definierten Atmosphäre notwendig:
a) Inertgas:
Üben die Bestandteile der Luft einen zerstörenden Einfluss auf die Messung aus, kann Inertgas verwendet werden. Dafür sind in der Verbindungsleitung zwischen Inertgasquelle und Probenraum Regelventil und Strömungsmessgerät vorzusehen.b) Reaktionsgas:
TG-Messungen, bei denen chemische Reaktionen der Probe mit reaktionsfähigen Gasen oder Gasgemischen untersucht werden, erfordern die Bereitstellung eines Reaktionsgases oder eine Einrichtung zur Herstellung des Reaktionsgases. Dies können Misch-, Gasreinigungs-, Befeuchtungs- oder Trocknungseinrichtungen sein. In der Verbindungsleitung zwischen Reaktionsquelle und Probenraum sind Regelventile und Strömungs-messgeräte vorzusehen.c) Vakuum:
TG-Messungen im Vakuum erfordern eine vakuumdichte Ausführung von Wägesystem und Probenhalterung.Erforderlich sind Vakuumpumpe(n), Druckmessgerät(e) und gegebenenfalls eine Einrichtung zum Konstant-halten des eingestellten Druckes.
Der Einfluss der Strömungsgeschwindigkeit von Schutz- und/oder Reaktionsgasen auf die Wägung ist so klein wie möglich zu halten. Dabei muss sichergestellt werden, dass der Gasdurchfluss während der Messung konstant bleibt und keine Druckänderungen auftreten. Luftdruckänderungen während der Messung werden üblicherweise vernachlässigt.
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6 Kalibrierung
6.1 Allgemeines
Die Geräte müssen regelmäßig kalibriert werden.
6.2 Temperatur
Die Einrichtungen zur Probentemperaturmessung sind regelmäßig zu kalibrieren und gegebenenfalls zu justieren.
Für simultane Thermogravimetrie-Differenzthermoanalyse (TG-DTA) oder Thermogravimetrie-Dynami-sche-Differenzkalometrie (TG-DDK-Geräte), die aus der gemessenen Probentemperatur eine DTA-Kurve ermitteln, ist eine Kalibrierung nach dem Verfahren und mit den Substanzen für die Temperaturkalibrierung von Differenz-Thermoanalyse-Geräten oder Dynamischen Differenz-Geräten durchzuführen. Für andere Geräte ist eine Kalibrierung mit Hilfe magnetischer Umwandlungen (Umwandlung ferromagnetischer in paramagnetische Phase beim Curiepunkt und daraus resultierende scheinbare Gewichtsänderung, wenn sich die Probe in einem inhomogenen Magnetfeld befindet) durchzuführen.
Entsprechend den Anforderungen an die Temperaturmessunsicherheit ist eins der beiden im Folgenden beschriebenen Verfahren auszuwählen:
a) Verfahren A: Verfahren mit geringer Unsicherheit
1) Es sind mindestens drei Materialien aus der Liste der Kalibriermaterialien auszuwählen, die den
interessierenden Temperaturbereich abdecken.
2) Von jedem Material werden jeweils zwei Proben deutlich unterschiedlicher Masse eingewogen.3) Probentiegel, Gasart und Gasmengenstrom werden entsprechend den späteren Messungen
festgelegt.4) Mit jeder Probe sind Messungen mit mindestens drei Heizraten zwischen 1 K/min und der
üblicherweise verwendeten Heizrate durchzuführen.5) Die Messungen sind mindestens einmal zu wiederholen, dabei ist zwischenzeitlich die Probe aus-und einzubauen. Die erste Messung jeder Probe ist zu verwerfen.6) Von den Schmelzpeaks ist die extrapolierte Peakanfangstemperatur, von den thermomagnetischen
Stufen die extrapolierte Stufenendtemperatur zu bestimmen.7) Sofern sich die so erhaltene Temperaturen der ersten und zweiten Messung jeder Probe nicht
signifikant unterscheiden und außer von der Heizrate nicht von anderen Parametern (Masse,Position) abhängen, werden diese Temperaturen als Funktion der Heizrate β dargestellt und auf β = 0 extrapoliert.8) Die Abweichung zwischen der wahren Umwandlungstemperatur und der so ermittelten auf β = 0
extrapolierten Temperatur liefert die Korrektion zur Justierung der Temperaturanzeige entsprechend den Angaben des Geräteherstellers oder zur Erstellung einer Korrektionstabelle oder -kurve.9) Wenn die gemessenen Temperaturen außer von der Heizrate noch von anderen Parametern
abhängen, sind die Abhängigkeiten durch weitere Kalibriermessungen unter Variation des betreffenden Paramters zu erfassen und zu berücksichtigen.
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a) Verfahren B: Verfahren mit größerer Unsicherheit
1) Es sind drei Materialien aus der Liste der empfohlenen Kalibriermaterialien auszuwählen, die den
interessierenden Temperaturbereich abdecken.2) Probenmasse (Probenwärmekapazität), Probentiegel, Gasart/Gasmengenstrom und Heizrate
werden entsprechend den späteren Messungen festgelegt.3) Mit jeder Probe wird eine Messung durchgeführt.
4) Von den Schmelzpeaks ist die extrapolierte Peakanfangstemperatur, von den thermomagnetischen
Stufen die extrapolierte Stufenendtemperatur zu bestimmen.5) Die Abweichung zwischen der wahren Umwandlungstemperatur und der so ermittelten Temperatur
liefert die Korrektion zur Justierung der Temperaturanzeige entsprechend den Angaben des Geräte-herstellers oder zur Erstellung einer Korrektionstabelle oder -kurve.Im Prüfbericht ist das angewandte Kalibrierverfahren anzugeben.
Diese Verfahren sind immer dann anzuwenden, wenn wesentliche Komponenten des Gerätes ausgetauscht werden oder eine extreme Temperatureinwirkung, z. B. Ausheizen bei Maximaltemperatur zum Abbrennen von Verunreinigungen, erfolgte. Ansonsten genügt im Routinebetrieb eine regelmäßige punktuelle Kalibrie-rung zur Prüfung der Gültigkeit der Kalibrierung/Justierung nach den Verfahren A oder B.
6.3 Masse
Das Wägesystem ist durch Auflegen von Gewichtsstücken bei Raumtemperatur zu kalibrieren.
7 Probenahme
Die Probenahme ist materialgerecht und problemspezifisch durchzuführen.
Die Probenmenge ist so klein wie möglich und so groß wie notwendig zu wählen. Einerseits führen hinreichend kleine Probemengen bei üblichen Heizraten zu einer zufrieden stellenden Gleichgewichtsein-stellung, andererseits muss die Probenmenge in Abhängigkeit von der Homogenität des zu untersuchenden Stoffes so groß gewählt werden, dass die Probe für den Stoff repräsentativ ist.
Die Masse der Probe ist so zu bemessen, dass die Höchstlast des Wägebereiches während des Versuchs-ablaufs nicht überschritten wird.
8 Probenvorbereitung
Vor dem Messen muss die Probe in geeigneter Atmosphäre, gegebenenfalls im Normalklima nach DIN 50014, bis zum Erreichen der Gleichgewichtsbedingungen aufbewahrt werden.
Die Korngröße der Probe hat einen Einfluss auf die Massenänderungsrate, die bei kleineren Korngrößen wegen der größeren Oberfläche erhöht wird. Daher sind im Allgemeinen feinkörnige Proben einzusetzen.Kann die Probe mit Bestandteilen der Atmosphäre reagieren, so ist die Probe vor der Messung, z. B. in inertem Gas oder Vakuum, aufzubewahren und zu handhaben.
Das Einwägen kann sowohl mit der Thermowaage als auch mit einer separaten Analysenwaage in einem geeigneten Behälter erfolgen. Das Behältermaterial darf das Verhalten der Probe unter den beabsichtigten Versuchsbedingungen nicht beeinflussen.
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9 Apparative Vorbereitung der Messung
Beim Einbringen der Probe in oder auf die Thermowaage ist durch geeignete Wahl der Probenanordnung oder Probenschichtdicke für einen optimalen Gasaustausch zwischen Probe und der im Probenraum herrschenden Atmosphäre zu sorgen.
Vor Beginn der Messung ist die für die Untersuchung notwendige Atmosphäre einzustellen. Ändert sich dabei bereits die Probenmasse, so ist diese Änderung zu erfassen.
Vor Beginn des Aufheizens ist der Temperaturausgleich zwischen Probe und ihrer Umgebung abzuwarten.
10 Darstellung der TG-Kurve
Die thermogravimetrischen Messdaten werden in einer Kurve dargestellt, in der die Masse oder die Massenänderung der Probe gegen die Temperatur oder die Zeit aufgetragen wird.
Im Regelfall werden auf der x -Achse die Temperatur T in °C oder die Zeit t in min und auf der y -Achse die Masse m in mg oder % aufgetragen.
Häufig wird die 1. Ableitung des TG-Signals nach der Zeit d m /d t (DTG-Signal) durch ein Differenzierglied gebildet, dessen Ausgangssignal ebenfalls gegen die Temperatur oder die Zeit aufgezeichnet werden kann (differenzierte Thermogravimetrie-Kurve, DTG-Kurve). Sind in der Messung isotherme Programmschritte enthalten, bzw. wird die DTG-Kurve dargestellt, so sollte auf der x -Achse die Zeit t aufgetragen werden und (wenn möglich) zusätzlich die Probentemperatur-Kurve.
11 Korrektur und Auswertung
11.1 Auftriebskorrektur der TG-Kurve
Für die Auswertung von TG-Messungen sind im Allgemeinen Auftriebskorrekturen durchzuführen. Dazu wird aus einer Messung mit gleicher Heizrate, gleichem Tiegel, gleicher Atmosphäre ohne Substanz oder mit einer Inertsubstanz eine Auftriebskurve ermittelt. Die Auftriebskorrekturkurve wird von der TG-Messkurve subtrahiert und so die auftriebskorrigierte TG-Kurve erhalten.
11.2 Bestimmung der Massenänderung
Der Beginn eines chemischen oder physikalischen Vorganges wird durch die erkennbare Abweichung der auftriebskorrigierten TG-Kurve von der Tangente an diese TG-Kurve vor der Stufe bestimmt. Das Ende des Vorgangs wird dadurch festgelegt, dass die Annäherung der auftriebskorrigierten Kurve an die Tangente nach der Stufe sichtbar vollzogen ist. Dadurch werden die Punkte ini und fin festgelegt, siehe Bild 1. Bei dicht aufeinander folgenden oder sich überlagernden Vorgängen wird die Auswertung erschwert; hier können das DTG-Signal oder eine mathematische Entfaltung hilfreich sein. Zwischen den zugehörigen Massen m ini und m fin wird die Massenänderung ∆m = m ini – m fin bestimmt.
11.3 Bestimmung von Anfangs- und Endtemperaturen und -zeiten
Als Anfangs- und Endtemperaturen oder -zeiten werden im Allgemeinen nach Bild 1 die Temperaturen T ini und T fin oder die Zeiten t ini und t fin angegeben. Dabei ist zu berücksichtigen, dass diese Temperaturen und Zeiten eines Vorganges lediglich Hilfsgrößen sind, die von den gewählten Versuchsbedingungen, insbeson-dere von der Heizrate, abhängen.
Charakteristische Werte sind in Bild 1 dargestellt.
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Legende
T st Starttemperatur
T ini Stufenanfangstemperatur T e extrapolierte Stufenanfangstemperatur T 1/2Stufenhalbtemperatur (Temperatur der halben Massenänderung)T c
extrapolierte Stufenendtemperatur
T fin Stufenendtemperatur T end Endtemperatur
Bild 1 — Schematische Darstellung einer TG-Kurve mit Stufe
12 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss unter Hinweis auf diese Norm folgende Angaben enthalten:a) Art und Kennzeichnung der Probe;b) Vorbereitung der Probe;c) Einwaage;
d) Daten zur Thermowaage/Fabrikat und Typ;e) Material und Form des Tiegels;f) Atmosphäre;
g) Temperaturprogramm;
h) Messbereich des Wägesystems;A &I -N o r m e n a b o n n e m e n t - F a u r e c i a A u t o s i t z e G m b H & C o . K G - K d .-N r .122412 - A b o -N r .00119553/001/001 - 2005-06-24 06:52:46
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i) Angaben zur Datenerfassung;
j) Massenänderungen in den jeweiligen Temperaturbereichen gegebenenfalls mit Angaben der Zeiten;k) gegebenenfalls Fehlerbetrachtung.
Je nach Problemstellung und Gerätekonfiguration können weitere Angaben erforderlich sein, z. B.Massenänderungsrate als DTG-Kurve, Hinweise auf mögliche chemische oder physikalische Vorgänge,Angaben zur Kalibrierung, bei Simultangeräten Diskussion z. B. der DTA-, Massenspektroskopie-Kurve (MS-Kurve) und Anzahl der Messungen (Standardabweichung).
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