玉米中氨基酸的测定

玉米中脂肪酸值含量的测定

——谷物制品脂肪酸值测定法

摘要

用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，以ZDJ-5自动滴定仪代替传统用酚酞作指示剂滴定法测定玉米脂肪酸含量：

1.用毫伏滴定测得玉米中脂肪酸值为1

2.9（KOH mg/100 g干基）。

2.预设PH值为7时测得玉米中脂肪酸值为12.4（KOH mg/100 g干基）。

玉米中氨基酸的测定

1方法原理

在室温下用无水乙醇提取玉米粉中脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。

2 仪器

2.1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。

2.2 移液管：50ml。

2.3 比色管：25ml。

2.4 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml。

2.5 天平：感量为0.01g。、

2.6 震荡器。

2.7 样品粉碎机。

2.8 玻璃短颈漏斗。

2.9 表面皿。

2.10 定性滤纸：中速。

1 .

2 .11 ZDJ-5A自动滴定仪

3 试剂

3.1 无水乙醇：A.R。

3.2 1%酚酞-乙醇溶液：1.0酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。

3.3 0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml 0.5mol/L氢氧化钾水溶液用95%（V/V）乙醇稀释至1000ml。

4计算

式中：c（KOH）——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；

W ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V1 ——滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml；

V0——空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml；

204.23 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ml；

1000 ——换算系数

5操作步骤

试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎

样品充分混合后装入磨口瓶中备用。

提取：称10±0.01g 试样于150ml 磨口带塞三角烧瓶中，并用移液管加入50.0ml 无水乙醇，置于震荡器上，振摇10min 。

过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml 比色管收集滤液25ml 以上，并立即准确调节至25ml 。

滴定：将比色管的25ml 滤液移入三角瓶中，并用50ml 无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。

6 结果计算

脂肪酸值以中和100g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按式（2）计算： 脂肪酸值（KOH mg/100g 干基）=（V 1-V 0）×c ×56.1×2× ×100 式中：V 1——滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml ； V 2——滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml ； 50——提取试样用去无水乙醇的体积，ml ； 25——用去滴定的滤液体积，ml ；

c ——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L ； 56．1——氢氧化钾摩尔质量，g/mol ；

m ——试样质量，g ；

100——换算为100g 试样质量，g ；

W ——试样水分百分数，即每100g 试样中含水分的质量，g 。 计算结果取小数点后一位数。

7 重复性

由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g 。

8 试验数据及曲线绘制

电位滴定玉米样品中的氨基酸含量： 样品1

100 m （ 100－W ）

终点：1.149ml mV:-130.6mV

样品2

终点：1.182ml mV:-120.0mV

样品3

终

点：终点：1.170ml mV:-113.6mV

样品4

终点：终点：1.151ml mV:-134.6mV

根据公式得出氨基酸的含量：

注：（空白V0和W忽略不计）

PH滴定玉米样品中的氨基酸含量：

样品5

终点：体积1.114ml

样品6

终点：体积1.141ml

样品7

终点：体积1.102ml

注：（空白V0和W忽略不计）

9. 讨论

用ZDJ-5A滴定仪测试的值与使用酚酞做指示剂滴定结果相差0.05ml，由于酚酞指示剂的显色范围在PH=8~10之间，而ZDJ-5A的滴定终点在PH=7，所以一般的显色滴定终点要比用ZDJ-5A滴定滞后0.05ml，说明使用ZDJ-5A来测定谷物品种的脂肪酸更加可靠、精确。

日期：2005年10月20日