《定量分析概述》PPT课件

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精密度是指同一测定中多次平行测定结果 之间彼此符合的程度,它表示各测定结果之间的重复 性。精密度用偏差(d)表示,偏差越小,说明测定结 果精密度越高。偏差有多种表示方法。
• 3、准确度与精密度的关系
第三节 有效数字和可疑值的取舍
• 一、有效数字及运算规则
• 1、有效数字 • ①概念:在分析工作中实际能测量到的有实际意义
3、滴定分析法的简单计算
在滴定分析中要涉及到一系列的计算问题,如标准溶液
的配制和浓度的标定、标准溶液和被测物质间的计算关系以及
测定结果的计算等。
①滴定分析计算根据
对于任一滴定反应:
tT +
aA
P
(滴定剂)(被滴定物质)
(生成物)
当滴定达到化学计量点时,t mol T恰好与a mol A 完
全作用,也就是说,对于一个定量进行的化学反应,化学方程
四倍法
方法如下:
1、除去可疑数据外,将其余数据相加 求出算术平均值及平均偏差;
2、如可疑数据与平均值之差的绝对值 大于4倍的平均偏差时,则弃去此可疑数据, 否则应予以保留。
例题见P95
第四节 滴定分析概述
• 滴定分析名词术语 • 滴定分析方法 • 滴定分析法对滴定反应的要求 • 常用的滴定方式 • 标准溶液的配制及标定 • 滴定分析的误差要求
仪器 分析
滴定 质量 气体 光学 电化学 色谱 分析 分析 分析 分析 分析 分析
• 化学分析:是以物质的化学反应为基础的分析方法。
• 仪器分析:是以物质的物理性质或物理化学性质为 基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化 学性质而测出待测物含量。 仪器分析的特点:灵敏、快速、准确、应用广,但 设备昂贵。
三、定量分析的方法
1、根据分析对象的化学属性,分为:无机分析和有机 分析。 无机分析的分析对象是无机物,通常要进 行定性和定量分析,有时还要确定其存在的价态; 有机分析的分析对象为有机化合物,通常要 进行官能团和结构分析。
2、根据取样量多少,分为:
分类名称 试样质量m/mg
常量分析
100~1000
• E= ±0.2mg=0.0002g • Er1= ±0.2mg/0.1×100%= ±0.2% • Er2= ±0.2mg/1×100%= ±0.02%
• 结论:两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对 误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时, 相对误差就比较小,测定的准确度也就比较高。
2、精密度与偏差
滴定,然后根据待标定的溶液所消耗的体积和基准物质的 质量即可求出该溶液准确浓度。 ②与标准溶液进行比较
准确吸取一定量的待标定溶液,用一种标准溶液 滴定,或者反过来,准确吸取一定量的标准溶液,用待标 定溶液滴定。根据滴定终点时两种溶液消耗的体积及标准 溶液的浓度,就可以计算出待标定溶液的准确浓度。 注:该方法如果标准溶液不准确会直接影响到待标定溶液 浓度的准确性。
CA = nA / VA=( a /t )×( CT ×
2、滴定方法
直接 滴定

适用对象:满足上述要求。 方法:用标准溶液直接滴定待测物质。
返滴 定法
适用对象:慢反应、固体试样或无合适指示剂。
方法:先准确加入过量标准溶液,然后用另一种标准溶液 滴定剩余的标准溶液。
置换 滴定

适用对象:没有确定的化学计量关系。
方法:用适当试剂与待测组分反应使其定量置换为另一种 物质,再用标准溶液滴定置换出的物质。
⑵方指数 方指数不论大小均不属于有效数据。
如:3位有效数字:24.0×10-3, 6.01×10-23 ⑶对数值
PH、POH、Pka、PKb等对数值有效数字的 位数取决于小数部分的位数。 如:2位有效数字:PH=4.30,Pka=11.20
3、有效数字修约规则
——四 舍六入五留双 a、尾数小于等于4,则舍; b、尾数大于等于6,则入;
一、滴定分析名词术语
1、滴定分析法: 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待
测物质的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质按 照化学计量关系定量反应完全为止,然后根据试液 的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的 方法。
标准溶液(滴定剂): 已知准确浓度的溶液称为标准溶液,或称滴定剂。
滴定: 将滴定剂经滴定管滴加到被测物质溶液中的过程 称为“滴定”。
1、准确度与误差
准确度是指测定值(X)与真实值(T)的符合 程度,用误差(E)来表示,误差越小,准确度越高。
误差可分为绝对误差(E)和相对误差(Er),表 示方法如下:
⑴绝对误差:E=X(测定值)-T(真实值)
⑵相对误差:
E(绝对E误r=差) × 100%
T(真实值)
• 例题:如果分析天平的称量误差为±0.2mg,拟分别 称取试样0.1g和1g左右,称量的相对误差各为多少? 这些结果说明了什么问题?
对误差最大的数为准) 例:0.0121×25.64×1.057823=? =0.0121×25.6×1.06 =0.328
习题:
7.9936÷0.9967–5.02 =7.994÷0.9967–5.02 =8.020–5.02 =8.02–5.02 =3.00
1.276×4.17+1.7×10-4–0.002176×0.0121 =1.28×4.17+1.7×10-4–0.00218×0.0121 =5.34+0.00017–0.000026378 =5.34
第一节 定量分析的任务和分析方法
一、分析化学:是化学学科的一门重要分支,是研究 物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一 门学科。
二、分析化学的任务:
①鉴定物质的化学组成 ←定性分析 ②测定各组分的相对含量←定量分析
③确定物质的化学结构 ←结构分析
定量分析的地位和作用
定量分析在工业生产中,通过对原料、中 间产品和产品质量进行分析,可以控制生产流程, 改进生产技术,提高产品质量;在农业、牧业等 方面,土壤的测定,水质的化验,农药残留量的 分析,污染状况的监测,肥料、农药、饲料和农 产品品质的评定,家禽的科学饲养和临床诊断等, 都广泛地用到定量分析的理论和技术。
称重时,天平砝码不够准确;配标准液时, 容量瓶刻度不准确;试剂或纯化水含有痕量杂质
c、操作误差:一般指正常操作情况下,操作人员主观 因素所造成的误差。如
称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时用溶 剂过多、滴定时指示剂用量不当;
对终点颜色的判断偏深或偏浅;滴定管读 书偏高或偏低等。
2、偶然误差:也称随机误差,由分析过程中某些不确 定因素所造成的误差。因此是偶然或不能控制的, 这种误差对分析的结果不固定,时大时小、时正时 负。
第二节 定量分析的误差
一、系统误差和偶然误差 误差:测定值与真实值之间的差值。
1、系统误差:又称可测误差,由分析过程中某些确定 原因造成的误差。即误差的正负通常是一定的,其 大小也有一定的规律性,有重复出现的性质,因此, 其大小往往可以测定,并且可以通过实验减少。
①系统误差的特点:重现性、单向性、可测性
①系统误差的特点:双向性、不可测性、无数 次的测定结果符合正态分布
②系统误差产生的原因:随机变化因素(环境温 度、湿度和气压的微小波动及分析者在处理每份试 样时的微小差别引起的)
• 注意:过失——不是误差,属于责任事故,在实 验中应杜绝!
如,因缺乏经验、粗枝大叶、过渡疲劳、操作 不正确引起,如跳样、加错试剂、读错刻度、记 录或计算错误等。
指示剂: 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。
化学计量点: 当加入的标准溶液与被测物质恰好定量反应完全时, 称反应达到了化学计量点。
滴定终点: 化学计量点一般借助于指示剂的颜色变化来确定, 这一变色状态称为滴定终点。
终点误差: 由于指示剂变色只能在化学计量点附近,而不一定恰 好在化学计量点变色,所以化学计量点和终点不一定 恰好符合,常常不一致,它们之间存在着差别,这个 差别称为终点误差。
②系统误差产生原因
系统误差来源
方法误差
仪器误差
试剂误差
操作误差
a、方法误差:由分析方法本身的某些不足引起的误差。 如:
重量分析中,沉淀的溶解,会使分析结果偏 低,而沉淀吸附杂质,又使结果偏高
b、仪器和试剂误差:由所用仪器本身不够准确、试剂 不纯、纯化水中含有被测物质或干扰物质所造成的 误差。如:
⑷减少系统误差
①对照试验:
a、与经典方法进行比较; b、与标准试样进行比较; c、回收试验
②空白试验 在不加试样的情况下,按照试样分析
操作步骤和条件进行试验,可扣除由于试 剂不纯、溶剂干扰或实验器皿引入杂质等 所造成的仪器或试剂误差。 ③校准仪器
减免由于仪器不准确所引起的仪器 误差。
二、准确度与精密度
的数字,包括所有准确测量数字和最后一位可疑数 字。
如:分析天平称量:1.2123(g)(万分之一) 滴定管读数:23.26(mL)(最小刻度为0.1mL)
2、有效数字的位数确定
⑴数据中的零
①数字中间和数字后边的“0”都是有效数字;如4 位有效数字:5.108、1.510
②数字前边的“0”都不是有效数字;如 3位有效数字:0.00518、0.00121
半微量分析
10~100
微量分析
0.1~10
超微量分析
<0.1
试样体积V/ml >10 1~10 0.01~1 <0.01
3、根据分析组分在试样中的相对含量,分为
分类名称
组分含量
常量组分分析
>1%
半微量组分分析
0.01~1%
痕量组分分析
<0.01%
4、根据分析时所依据的物质性质,分为
定量 分析
化学 分析
0.0325×5.103×60.06÷139.08 =0.0325×5.10×60.1÷139 =0.0717
二、可疑值的取舍
在一系列平行测定所得数据中,常会有个 别数据与其它数据相差较远,这些偏离较远的数值 叫可疑值。
Q值检验法 舍弃可疑值的方法 (舍弃商值检验法)
主要采用两种: 四倍法
Q值检验法
若5后面数字并非全部为零,则入
c、尾数等于5
若5后面无数 偶数,则舍
字或全部为零,
则看前一位
奇数,则入
4、有效数字运算规则 ⑴加减法
以小数点后位数最少的数为准。(即 以绝对误差最大的数为准)
例:0.0121 + 25.64 + 1.05782 = ?
0.01
25.64
+
1.06
26.71
⑵乘除法 以有效数字位数最少的数为准。(即以绝
间接 滴定

适用对象:不能与滴定剂直接反应。 方法:通过另外的化学反应,间接测定。
四、标准溶液的配制和标定
1、标准溶液的配制
纯度高
标准溶液的 配制方法
直接配制法 间接配制法
组成恒定
稳定性高
具有较大的 摩尔质量
试剂不纯,组成不稳定, 放置易发生变化的
2、标准溶液浓度的标定
①用基准物质标定 称取一定量的基准物质,溶解后用待标定的溶液
3、误差的减免方法 ⑴选择适当的分析方法
对于常量组分测定,可采用灵敏度不高,但准 确度高的重量分析法;对于微量组分或衡量组分的 测定,则应采用灵敏度较高的仪器分析法。 ⑵减少测量误差
为提高分析结果的准确度, 必须尽量减少测量步骤的误差。
⑶减少偶然误差
在减少系统误差的前提下,通过增加 平行测定的次数,可以减少偶然误差。
式中物质的化学计量系数比就是反应中各物质相互作用的物质
的量之比,即:
=
t
:anT : NhomakorabeanA
设体积为VA的被滴定物质的溶液其浓度为CA,在化
学计量点时用去浓度为CT的滴定剂标准溶液体积为VT,由:
nT= CT × VT,
nA = CA
× VA
CT × VT × a /t
= CA × VA
如果已知CT , VT ,VA,则可求出CA :
滴定分析法
二、滴定分析方法
酸碱滴定法 配位滴定法 沉淀滴定法 氧化还原滴定法
滴定分析法的特点:
(1)用于常量组分的测定 (测定成分含量在1%以上的物质)
(2)仪器简单、操作简便 (3)快速准确 (4)应用广泛
三、滴定分析法对滴定反应的要求及常用的 滴定方式
1、滴定分析法对滴定反应的要求 ①反应必须定量完成,反应定量完成的程度要达 到99.9%以上; ②反应必须迅速完成,对于速度较慢的反应能够 采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度; ③必须有适宜的指示剂或其它可靠的方法确定终 点。
第五章 定量 分析概述
第五章 定量分析概述
• 定量分析的任务和分析方法
(定量分析的任务、定量分析的分类)
• 定量分析的误差
(系统误差、偶然误差、误差减免方法、准确度、精密度及 其关系)
• 有效数字和可疑值的取舍
(有效数字及有效数字的运算规则、可疑值的取舍)
• 滴定分析概述
(滴定分析名词、滴定分析方法、标准溶液的配制及标定)
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