控释肥料的制造工艺及包膜的结构特征

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磷肥与复肥
２００５韭 第２０卷第５期
２结果与分析 ２．１控释肥料的制造工艺
流化床肥料包膜机由加热装置、空气压缩机、蠕 动进样器、排气管和料仓等５部分组成（见图１）。生 产包膜型控释肥料时，首先将颗粒大小均匀一致的 肥料装入料仓，在５８℃温度下加热５～１０ ｍｉｎ，烘干 肥料表面的水分，冷却到室温；调节进风口的温度到 某一定值，确保喷撒的溶剂能够快速蒸发，而不损失 原料中的有效养分，同时调节入口压力和喷雾压力， 使得肥料颗粒上扬到一定高度；按照原料的量和包 膜的厚度计量包膜材料乳液，将蠕动进样器的转速 调整到某一定值，当颗粒流化通过喷头时，喷头喷撒 包膜材料液体到原料表面，喷撒的溶剂通过加热装 置在料仓中完全蒸发，直到所设计的包膜材料全部 被喷撒到颗粒表面为止。待颗粒表面完全干燥后，加 入扑粉剂若干克流化后装袋密封。
万方数据
扫描电子显微镜下用不同放大倍数进行观察和拍 照，了解包膜层的结构，并测量其厚度。 １．３控释肥料的水中溶出率测定
准确称取控释肥料Ａ、Ｂ样品２５．００ ｇ，置人 １ ０００ ｍＬ塑料瓶中，然后准确加入５００ ｍＩ。蒸馏水， 置于２５℃恒温箱中培养１～７ ｄ，每处理重复３次。
培养期间每２４ｈ提取待测液后，用１００ ｍｌ。蒸馏水 洗涤肥料颗粒表面，然后分别再加５００ ｍＬ的蒸馏水， 继续培养。用火焰光度计测定待测液Ｋ：Ｏ的含量。
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｒｅｌｅａｓｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｃｏａｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ；ｃｏａｔｉｎｇ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒａ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｓｉｎ—ｃｏａｔｅｄ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｒｅｌｅａｓｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ（ＣＲＦｓ） ｏｂｓｅｒｖｅｄ ｂｙ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｂｏｔｈ ｔｈｅ ＣＲＦ Ａ ａｎｄ Ｂ ｉｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｆｏｌｄｅｄ ｌａｙｅｒｓ ｗｈｉｃｈ ｆｏｒｍ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏ—ｐａｔｈｗａｙ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｌａｙｅｒ．Ｔｈｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ｃｏｒｅ ｉｓ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｗｈｉｃｈ ｆｏｒｍ ａ ｓｔｒｏｎｇ ｂａｒｒｉｅｒ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ａｎｄ ｉｔｓ ｓｕｒｒｏｕｎｄｉｎｇｓ．Ｔｈｏｕｇｈ ｔｈｅ ｃｏｓｔ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｂ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ａ，ｔｈｅ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ａｎｄ ａｐｅｒｔｕｒｅ ｏｆ ｃｏａｔｅｄ ｌａｙｅｒ ａｒｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｈｉｇｈｅｒ，ＳＯ ｔｈｅ ｒｅｌｅａｓｅ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ａ ｉｓ ｓｌｏｗｅｒ．
［关键词］控释肥料；制造工艺；包膜材料；包膜的结构特征
［摘 要］通过扫描电予显微镜观察树脂包膜型控释肥料的包膜结构，结果表明：控释肥Ａ扣Ｂ的包膜层均为较
均匀、致密的层状叠加排列，叠层间有微小的孔隙，膜层形成了一道坚实的屏障将肥料核心包裹。控释肥Ｂ的包膜材
料成本比控释肥Ａ低，包膜层孔隙率明显高于后者，因此，控wk.baidu.com肥Ａ的养分释放期要长。
粉末过滤网
排气管
料仓 加热装置
空气压缩机
蠕动进样器
图１流化床肥料包膜机示意图
包膜的均一性，与原料通过喷雾区的频数、流化 高度、喷雾的速度及包膜材料的体积等因素有关，经 多次调试，并测定包膜肥料的初期溶出率和微分溶 出率后，进一步改进工艺参数，避免或减少肥料包膜 表面的针孔、裂缝，降低肥料的初期溶出率，达到２４ ｈ内肥料的静态水中溶出率＜１５％的欧洲标准。 ２．２控释肥包膜的结构特征
控释肥料Ａ和Ｂ包膜层的基本结构特征均为致 密的层状叠加排列，叠层间的微小孔隙是由包膜材 料微粒不规则堆积形成，膜层将肥料包裹形成了一 道紧实的屏障。肥料Ａ表面光滑；肥料Ｂ表面粗糙。 其包膜层的平均厚度分别为４１．１弘ｍ和４８．２弘ｍ，但 其养分释放期分别为１７４ ｄ和７５ ｄ。
［参考文献］
［１］徐和昌，柯以侃，郭立新，等．几种缓释肥料包膜的性质和分析 方法口］．中国农业科学，１９９５，２８（４）：７２－７９．
［中图分类号］ＴＱ ４４９＋．１
［文献标识码］Ａ
［文章编号］１００７—６２２０（２００５）０５—００４７－０２
Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｒｅｌｅａｓｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ（ＣＲＦｓ）ａｎｄ ｉｔｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ
本研究以水溶性树脂和脂溶性树脂为包膜材 料，应用流化床包膜机生产包膜型控释肥，探讨包膜 材料对膜结构特征及其养分释放的影响。 １材料与方法 １．１供试材料和设备
包膜核心肥料为复合肥（１０－２０－２０），肥料颗粒 大小为３～４ ｍｍ，芬兰Ｕｋｉ复合肥公司生产。
包膜设备国产流化床包膜机； 包膜材料水溶性树脂高分子聚合物纳米乳液 （ＬＰ）和脂溶性树脂（ＹＩ。）； 扑粉剂 无机硅酸盐矿粉； 控释肥料Ａ按每１ ｋｇ复合肥流化喷雾１００ ｍＬ 乳液ＬＰ； 控释肥料Ｂ按每１妇复合肥流化喷雾６５ ｍＬ 乳液ＬＰ后，再喷３５ ｍＬ ＹＬ。 １．２ 包膜结构观察 用解剖刀将若干控释肥料Ａ、Ｂ颗粒分别切成 半圆形，放在真空镀膜机中喷金，在ＰＨＩＬＩＰＳ ＸＬ ３０
ＬＩ Ｆａｎｇ—ｍｉｎｌ～，ＦＡＮ Ｘｉａｏ—ｌｉｎ２，ＺＨＡＮＧ Ｑｉａ０３，ＹＵ Ｊｉａｎ—ｇａｎ９２
（１．Ｃｏｌ＆ｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｙａｎｇｔｚｅ Ｕｎｗｅ坶ｉｔｙ，ｄｉｎｇｚｈｏｕ，Ｈｕｂｅｉ ４３４０２３，Ｃｈｉｎａ １ ２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃ．Ｕｎｉｖ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｓｔａｔｉｏｎ知ｒ Ｓｏｉｌ ａｎｄ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅ Ａｇｒｉｃ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＧｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒ∞。，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１０５００，Ｃｈｉｎａ）
控释肥的初期溶出率和微分溶出率的计算［Ｉｊ：
初 微期 分溶 溶出 出率 率＝＝（主箨毒薯暑糕×ｌ。×。１０％０％一初期溶出率）×
—放—置 ——天—。数—一 ！—一１
［收稿日期］２００４—１２－３１ ［作者简介］李方敏（１９６５－），男，湖ｊＥ公安人，博士，副教授，主 要从事与土壤、肥料有关的教学和科研工作。 ［基金项目］国家自然科学基金项目（３０２７０７６９）；广东省科技厅国 际合作项目（２００３Ｃ５０２０２）；湖北省自然科学基金课题（２００５ＡＢＡ２０６）
磷肥与复肥 PHOSPHATE & COMPOUND FERTILIZER 2005，20(5) 1次
参考文献(1条) 1.徐和昌.柯以侃.郭立新 几种缓释肥料包膜的性质和分析方法 1995(04)
相似文献(3条)
1.学位论文 黄丽娜 关于控释氮肥的评价方法的研究——以控释尿素为例 2009
控释肥料作为一种新型肥料，优于传统肥料的最大特点就是其养分的释放同作物需求养分的速率基本同步，从而达到最大限度地提高肥料利用率的 目的。因此研究出一种准确评价控释肥料的养分释放特性的方法对于研制控释肥料至关重要。上世纪50年代以来，人们就开始致力于控释肥控释性能评 价方法的研究。但是，由于控释肥料的制造工艺和释放途径、控释机理的不同，以及养分释放速率和模式均受环境因素影响等多种原因，导致目前国内 外尚无统一的控释肥料评价方法。<br> 本文所用的样品是利用现有的科研和试验条件自行研发出三种热塑性树脂包衣控释尿素，其包衣成分一致，成分比例有所不同。在评价控释尿素的养分 释放特性时，参考中国和日本的控释氮肥的评价系统。通过对二甲氨基苯甲醛一分光光度法开展控释尿素在水中、土壤中的释放率的实验室分析，同时 利用红外线分析方法来分析控释尿素的包膜成分，利用分光光度法、锌还原法分别测定尿素和控释尿素在不同含水量土壤中的NH4+-N和NO3--N的转化量 ，以便详细地了解包膜材料的控释性能，和土壤中的转化，从而有助于理解和探索控释尿素的控释机理，为今后本课题的评价方法的确定和深入研究提 供相关的数据及参考。主要研究内容及结果如下：<br> ⑴控释尿素样品1、样品2和样品3的包膜成分一致，但是从吸收强度结合包膜成分组成进行分析，可以推测：在样品3的膜成分中淀粉和生物可降解树脂 所占的比例较大，样品1次之，样品2最小。<br> ⑵样品1、样品2和样品3控释尿素在25℃和40℃水中的养分释放期相差很大，分别为84和42天、42天和21天、42天和21天。对其在25℃水中的释放曲线 进行直线方程模拟得到相关系数r分别为0.998、0.971和0.968，此外三种样品均有随温度的升高而释放率加快的特性，可以得知上述三种控释尿素均为 “直线(L)型”的温度调节型肥料。<br> ⑶样品1、样品2和样品3在土壤中呈直线型释放，有较好的相关性；且不同土壤质量含水量(40％和75％)对土壤中的氮素释放速率影响显著。实验室测 定的样品1土壤中的养分释放时间(110天)与其在大田试验中的养分释放时间(120天)相差不大，说明外界环境因子相对一致时，控释尿素在土壤中的释放 速率性能保持稳定。同时，这三种样品在水中与在土中的养分释放时间相差为30天左右。<br> ⑷样品1、样品2和样品3与对照区尿素相比，在相同的含水量土壤中，NH4+-N和NO3--N的转化量均比尿素少，特别是NH4+-N转化量相对较小，这对提高 氮肥利用率，减少尿素对环境的污染和保护自然生态均具有重要意义。<br> ⑸本文采用的一套测试方法，简单易行，所使用的仪器和试剂较少，花费较低，适合在我国试验条件较差的单位使用；同时，上述方法还将为今后制定 我国控释尿素行业的评价方法和技术标准提供科学依据和借鉴。
水中浸提天数／ｄ 图３控释肥料的静态水中累积溶出率
比较控释肥料Ａ、Ｂ的材料成本和物理性质，结 果发现：控释肥料Ｂ的外膜材料ＹＬ的价格比控释肥 料Ａ材料ＬＰ的价格低廉，仅为ＬＰ的４０％～５０％。因 此，控释肥Ｂ比控释肥Ａ包膜材料的成本低，同时也 改变了肥料Ａ的物理性状。由于肥料Ｂ的外膜材料 为疏水性的树脂，表面不易吸潮结块，而肥料Ａ的包 膜材料为易蒸发的水溶性乳液，较易结块。加上控释 肥料Ｂ是两种材料依次包膜，内层与外层间存在一 定的缝隙，故改变了肥料Ａ包膜层的致密结构性能， 使其肥料的养分释放期缩短。 ３结论
万方数据
控释肥料的制造工艺及包膜的结构特征
作者： 作者单位：
刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
李方敏， 樊小林， 张桥， 喻建刚， LI Fang-min， FAN Xiao-lin， ZHANG Qiao， YU Jian-gang 李方敏,LI Fang-min(长江大学,化学与环境工程学院,湖北,荆州,434023;华南农业大学,资 源与环境学院,广东,广州,510642)， 樊小林,喻建刚,FAN Xiao-lin,YU Jian-gang(华南农 业大学,资源与环境学院,广东,广州,510642)， 张桥,ZHANG Qiao(广东省农业厅,土壤肥料 工作总站,广东,广州,510500)
控释肥Ａ、Ｂ颗粒样品横断面的扫描电子显微 镜结构图像如图２。由图２可见，包膜的基本结构特 征呈均匀致密的层状叠加排列。叠层间有微小的孔 隙（２号照片），这些孔隙是由包膜材料微粒喷雾时 不规则堆积而形成的，是水蒸气或养分进出包膜的 主要通道。在放大５ ０００倍电镜下观察控释肥料Ａ和 Ｂ的表面，发现肥料Ａ表面光滑，仅有少量的微粒凸 起；肥料Ｂ表面显得粗糙，凸凹明显，外膜的孔隙率 和孔径大小明显高于肥料Ａ。从测量的包膜层厚度 看：控释肥Ａ的厚度范围为３４．２～５３．９ ｐｍ，平均厚 度为４１．０ ｐｍ；控释肥Ｂ的厚度范围为３８．０～６１．３ 弘ｍ，平均厚度４８．２弘ｍ，其中，内膜厚度为２４．５～
４０．７弘ｍ，平均厚度为３１．１弘ｍ，外膜厚度为１３．５～ ２０．６弘ｍ，平均厚度为１７．１弘ｍ。
卜控释肥料Ａ样品横断面（放大４００倍）｝ ２－控释肥料Ｂ样品横断面（放大４００倍） 图２控释肥包膜结构扫描电镜图
２．３控释肥料的养分释放特性 两种控释肥的７ ｄ静态水中溶出率测定结果见
图３。结果显示：不仅肥料Ａ与Ｂ的初期溶出率小，而 且无显著性差异，表明两种肥料的包膜均比较完整， 破裂的肥料颗粒少。但从第２ ｄ开始，肥料Ｂ的溶出 率明显大于肥料Ａ，根据７ ｄ微分溶出率计算，肥料Ａ 养分释放期约为１７４ ｄ，而肥料Ｂ的养分释放期约为 ７５ ｄ。这可能与包膜材料本身的特性有关。
２００５年９月
磷肥与夏肥
第２０卷第５期Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ
◆复混肥◆
Ｓｅｐ．２００５ Ｖ０１．２０ Ｎｏ．５
控释肥料的制造工艺及包膜的结构特征
李方敏ｈ２，樊小林２，张桥３，喻建刚２
（１．长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州４３４０２３；２．华南农业大学资源与环境学院， 广东广州 ５１０６４２；３．广东省农业厅土壤肥料工作总站，广东广州 ５１０５００）