对叔丁基苯丙醛

2.2.

3.4现有对叔丁基苯丙醛生产线生产线

（1）现有对叔丁基苯丙醛生产线工艺流程 ①丙烯醛二脂的制备

在加成反应釜中加入99%的醋酸酐，温度控制为0-10℃滴加99%的丙烯醛，保温反应10个小时，加水和适量碳酸钠将物料洗至中性，本工序有以下反应：

本工序，丙烯醛∶醋酸酐的摩尔比约为1∶1.1；按丙烯醛计，其反应收率大于99%。

本反应在水洗的过程中，加入适量的碳酸钠，

主要就是为了中和未能参加反应的醋酸酐。水洗后的水分离后污水经管线排入污水池待处理，为废水W13。在经过蒸馏结束后有残渣产生，为固废S18。

②对叔丁基苯丙酯的制备

在傅克反应釜中加入叔丁苯和四氯化钛，在控制温度为-5℃-0℃，加入产品（1）保温5～6小时。静止2

小时放出下层的四氯化钛，用水洗至中性。该工序有以下反应：

本工序，叔丁苯：四氯化钛：产品（1）的摩尔比为 2.5∶0.5∶1；按产品（1）计，其反应收率为97%以上，过量的叔丁苯经过回收作为下次合成时套用。

本工序，水洗时加入适量的碳酸钠，为了洗去和中和残留的醋酸和四氯化钛。该洗物料的水分离后先经过沉淀分去沉淀物（氯化钛）为固废S19，卖给生产四氯化钛厂家，作为再生产之用。污水经管线排入污水池待处理，为废水W14。蒸馏结束后有残渣产生，为固废S20。

CH 2＝CHCHO ＋ CH 3 C O

C O

O

CH 3 CH 2＝CHCH CH 3

C C O

O

CH 3 O O ＋

TiCl 4

＋ CH 2＝CHCH

CH 3 C C O

O CH 3

O O

CH 3COOH 2CH ＝CH

CH 3

C

O O

③对叔丁基苯丙醛的制备

在水解釜中加入甲苯、甲醇（78%）、碳酸钾和产品（2），在控制温度50℃～70℃，搅拌保温4～5小时，用水洗至中性，分馏得对叔丁基苯丙醛。本工序有以下反应；

本工序，产品（2）、甲苯、甲醇和碳酸钾的摩尔比为 1∶3∶2∶0.1 ；按产品计，其反应收率为100%。甲苯不参加反应，回收后套用，在回收的过程中有所损耗。甲醇和产品（2

）中的(CH 3COO)2醋酸分子结合成醋酸甲酯，经分馏收集作副产物销售。

本工序，水洗几次至中性，其所洗之水收集可作为前两次水洗时套同，以减少碳酸钠的用量，也可减少废水的排放量。为废水W3。

④蒸馏

经过水洗至中性的物料投入蒸馏釜中，在回流比为1∶1 的条件下，在常压50-75℃收集馏分为甲醇和醋酸甲酯，之后减压55-60℃/20mmHg 收集馏分为甲苯，再收集135-150℃/5mmHg 收集馏分为成品—对叔丁基苯丙醛。放出残渣，蒸馏结束后有残渣产生，为固废S21。

（2）现有对叔丁基苯丙醛生产线物料平衡

新建对叔丁基苯丙醛生产线按每天2批次，年生产600批次，其物料平衡情况详见图2-4和表2-9。

＋ CH 3OH

＋

2322CH ＝CH

CH 3

C O O 2CH 2CHO CH 3COOCH 3

图2-4 现有对叔丁基苯丙醛生产线物料平衡（kg/批次）

14 19 20

15

21蒸馏残渣1.66

13

18 4 4 G 12 G 4 0.17

169.16 蒸馏残渣0.55

13.47

177.9

4.78

G 12 10.67

废四氯化钛218.33 蒸馏残渣0.83

0.42

163.3

酯61.67

（3）现有对叔丁基苯丙醛生产线产排污情况

①废气

制备二脂将丙烯醛吸入高位槽时，有少量的丙烯醛气味产生，由于丙烯权属于毒品，并且该气味刺激眼睛，所以在吸丙烯醛的水真空泵排气管道接入合成车间3级鲍尔环废气处理装置，然后接25米高排气筒G4排放。

②废水

a. 制备二脂产生之废水

在制备二脂时洗料产生的废水采用静置、分层回收油相物，分层后的水相经过滤后将产生废水W1，主要含有少量的丙烯醛和醋酸钠。

b. 制备对叔丁基苯丙酯产生之废水

在制备对叔丁基苯丙酯时有废四氯化钛和氯化钛的产生，收集该废料装桶，定期卖给生产四氯化钛的厂家，作再生产用。在洗料时产生的废水采用静置、分层回收油相物，分层后的水相经过滤后将产生废水W2，主要含有少量的氯化氢、氯化钛和氯化钠。

③固废

本项目有废四氯化钛和氯化钛固废产生，为固废S19，另有各类蒸馏残渣产生，分别为固废S18、S20、S21。