土壤化学分析

一、土壤样品制备和保存

一、操作步骤

风干：放在木盘或塑料布上，摊成薄薄一层，置于室内通风阴干。土样半干时，将大块土捏碎。防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。

拣出杂物：如动植物残体、石块、铁锰结核和石灰结核等。石砾过多时要称重后再弃去，计算石砾占土壤的百分数。

压碎、磨细、过筛：风干后的土样，用木锤在硬木板或塑料板上压碎，磨细，使之全部通过1mm孔径的筛子。将通过1mm孔径筛子的混匀，铺平，划成许多小方格，多点取样约50g，用研钵研细，使之全部通过0.25mm孔径的筛子，混匀，储存于磨口塞的广口瓶中，供测土壤有机质、全氮、全磷、全钾等用。余下的细土混匀，储存于磨口塞的广口瓶中供测一般土壤化学分析项目用。

保存：储存于磨口塞的广口瓶中的样品，一般均需保存半年至一年。样品瓶贴标签应注明：土壤编号、土壤名称、采样地点、采样深度、采样日期、采样人、土壤粒径。

二、注意事项

1.筛孔直径（mm）=16/每英寸孔数（即筛目）

2.土壤在风干过程中有些成分容易发生变化，如低价铁、铵态氮和硝态氮等，这些成分的分析一般采用新鲜样品。

二、土壤水分的测定

一、适用范围

用于测定除石膏性土壤和有机土（含有机质20%以上的土壤）以外的各类土壤的水分含量。

二、主要仪器

①土钻；②土壤筛：孔径1mm；③铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；④分析天平：感量为0.001g和0.01g；⑤小型电热恒温烘箱，内盛变色硅胶或无水氯化钙（用于干燥）。

三、操作步骤

1.风干土样的水分测定：取小型铝盒编号，开盖，在105℃恒温烘箱中烘烤约2小时，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6小时。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20分钟）立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。

2.新鲜土样的水分测定：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重。

将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.001g，揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12小时。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30分钟）立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。

四、结果计算

（1）计算公式

水分（分析基），%＝〔（m1－m2）/（m1－m0）〕×100

水分（分析基），g/kg＝〔（m1－m2）/（m1－m0）〕×1000

水分（干基），%＝〔（m 1－m 2）/（m 2－m 0）〕×100 水分（干基），g/kg ＝〔（m 1－m 2）/（m 2－m 0）〕×1000

式中： m 0—— 烘干空铝盒质量，g ；

m 1—— 烘干前铝盒及土样质量，g ；

m 2—— 烘干后铝盒及土样质量，g 。

（2）平行测定的结果用算术平均值表示，保留至小数点后一位。

（3）平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5%～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒（粒径约10mm ）粘重潮湿土样不得超过0.7％（相当于相对相差不大于5%）。

三、土壤有机质的测定

——重铬酸钾容量法，外加热法 一、操作步骤：

1、称取过0.149mm （100目）筛孔的风干土样0.1~1g （精确到0.0001g ），放入一干燥的硬质试管中；

2、用移液管准确加入0.8000mol/l （1/6K 2Cr 2O 7）标准溶液5ml （若土壤中含有氯化物需先加入Ag 2SO 4 0.1g)，用注射器加浓硫酸5ml 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽；

3、将8~10个试管盛于自动控温的铝块管座中（试管内温度控制在约170℃），[或将8~10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1`2个空白试管），放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内温度始终维持在170~180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min ，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。

4、冷却后，将试管内容物倾入250ml 三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这是三角瓶内溶液总体积为60~70ml ，保持混合液中（1/2硫酸）浓度为2~3mol/l ；

5、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴，此时溶液呈棕红色；

6、用标准0.2mol/l 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇晃内容物，颜色由棕红经紫色变为暗绿（灰蓝绿色）为滴定终点。若用邻菲罗啉指示剂，加指示剂2~3滴，颜色由橙黄-蓝绿-砖红色即为终点。记录FeSO 4滴定毫升数(V)；

7、每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2~3个空白试验，即取0.500g 粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记录FeSO 4滴定毫升数（Vo ）,取其平均值。

二、结果计算

土壤有机碳（g/kg ）=

式中：

c —0.8000mol/l （1/6K 2Cr 2O 7）标准溶液的浓度； 5—重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml ）; V0—空白滴定用去FeSO 4体积（ml ）； V —样品滴定用去FeSO 4体积（ml ）； 3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol ）; 10-3

—将ml 换算为L ； 1.1—氧化校正系数；

1000

1 . 1 0 . 3 10 ) ( 0

5

3 ⨯ ⨯ ⨯ ⨯ ⨯ - ⨯ ⨯ - k

m v v o v c