2014级环境分析化学实验讲义.

实验一盐酸标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。

2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。

3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。

二、实验原理：

利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应

Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3

H2O＋CO2↑

当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。

三、仪器与试剂

1．仪器

25mL酸式滴定管一支，

滴定装置一套，50mL移液管，

250mL锥形瓶三个，

500mL量筒,

500mL细口瓶,

洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。

2．试剂

基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ；无CO2蒸馏水。

3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。

四、实验步骤：

1．无水碳酸钠的称量与溶液配制

(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000g之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL 锥形瓶中。

(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。

2．盐酸溶液配制

配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。

3. 标定

（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL 刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。

（2）向步骤（1）中的三只250mL 锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。

注：需要做平行实验三到五个，空白实验一个。

4．记录消耗HCl 溶液的量（V HCl mL ），根据Na 2CO 3 基准物质的量，计算HCl 溶液的浓度（mol/L ）。

100000

.53/⨯=

HCl

HCl V W C

式中

C HCl ——盐酸溶液的浓度（mol/L ）； V HCl ——滴定消耗盐酸的体积（mL ）；

W ——基准物质Na 2CO 3的质量（g ），共三份W 1、W 2 、W 3； 53.00——1/2Na 2CO 3的摩尔质量（g/mol ）。

五、数据记录与处理

1.数据记录

HCl 溶液标定结果记录

盐 酸 溶 液 标 定

实验次序 空白 1 2 3 Na 2CO 3质量 (g) W 0=0.00

W 1= W 2= W 3= 盐酸溶液用量 (mL)

盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L) C 1=

C 2=

C 3=

盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L)

六、思考题

1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？

2. 标定盐酸溶液时，称量Na 2CO 3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时加蒸馏水的量是否也要十分准确？

3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？

实验二水中碱度的测定

（酸碱滴定法）

一、实验目的

1．掌握连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。

2．进一步掌握滴定终点的判断方法。

二、实验原理

水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P （mL）；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M(mL)，如果P>M，则有OH-和 CO32-碱度；P0，则只有HCO3-碱度。根据HCl标准溶液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。

三、仪器与试剂

1．酸式滴定管25mL

2．锥形瓶250mL

3. 移液管50mL

4. 无CO2蒸馏水

5.约 0.1000mol/L盐酸溶液(实验一配制之)

6．酚酞指示剂 0.1%酚酞溶液

7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液

8.碱度水样

四、实验步骤

1．用移液管准确吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入四只250mL锥形瓶中，再分别向每个250ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，摇匀。

2．若溶液呈红色，用实验一标定的盐酸溶液滴定至溶液刚好无色(可与无CO2蒸馏水比较)。记录用量（P），若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴定。

3．再于每个锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。

4．若水样变为橘黄色，继续用上述盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（与无CO2

蒸馏水比较)，记录用量（M ）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐酸溶液滴定。 5． 实验结果记录

锥形瓶编号 空白

1

2

3

酚酞指示剂

滴定管终读数(mL) 滴定管始读数(mL)

P （mL ）

平均值

甲基橙指示剂 滴定管终读数(mL)

滴定管始读数(mL)

M （mL ）

平均值

五、数据记录与处理

总碱度(CaO 计，mg/L)=

总碱度(CaCO 3计，mg/L)= 式中：

C ——盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/L ）

P ——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； M ——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； V ——水样体积(mL)；

28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。

六 、思考题

1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？

2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总

碱度？

1000

04

.28)(⨯⨯+V

M P C 1000

05

.50)(⨯⨯+V

M P C