有机硅消泡剂的制备及性能

工业上常用的消泡剂一般可分为有机消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚型消泡剂等３类［５］．有机硅消泡荆不 仅具有瞬时消泡的作用，而且有持久的抑泡作用，具有成本低廉、用量少、应用范围广、化学惰性、无污染等优 点，尤其是莱些性篷优良鳇瀵泡荆在较苛刻赫条件下，也麓取褥满意的效果强。】，怒疲最最广泛瑟一类溃泡 产品，具有较好的经济效益和广泛的应用前景．本文用二甲基硅油、二氧化硅为主要原料，配以乳化剂和助 剂，通过正交设计实验筛选制备有机硅消泡剂的最优条件，并探讨了有机硅消泡剂的性能．
参考文献
【１］ 陈红，温嘉琪，王杰峰．复配消泡剂的制备口］．精细石油化工进展，２０００，１（１１）：１７—２０． ［ｚ］ 张济邦．纺织印染用消泡剂的制备应用和发展方向［Ｊ］．宁波化工，１９９８，３（４）：１—６． ［３］ Ｒ Ｐｅｌｔｏｎ．Ａ ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ａｎｔｉｆｏａｍ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｉｎ ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎｌ，Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ＆Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００２，２９（４）：１４９—
表１正交实验因素水平袭
稳定性表示ｌ、２、３位级所对应离心稳定性评分之秘，如Ｓｉ０２用量２。０％时的离心稳定性评分之和８＋ ８＋６＝２２；级差Ｒ表示每因素的最大位级之称减去最小位级之和，如Ｓｉ０２掰量：Ｒ一２２—１６—６，级差越大表 明此因素对离心稳定性的影响越大．从表１及图１可以看出，乳化剂的级差最大，为７，由此判断乳化剂用量 为主要影响因豢．离心稳定性评分鞠隽２４，说明乳化剂用量为６．０时所制备的消泡剂的稳定性最佳，离心稳 定健评分都在８分以上；ＳｉＯ。用量和ＨＬＢ值为次主要影响因素．从图２中霹看出ＨＬＢ越大，消沲裁的稳定 性越佳．当Ｓｉ０。用量在２．００％时，消泡剂的稳定性最健；二甲基硅油用量的级差最小，为１，表明它对消泡剂 稳寇性有一定影响，但摆对手其他３种因素，二学基硅油的影曛较小．由以上３次试验霹确定制螽消泡赉ｊ的 最优条件应该为Ａ：Ｂ。Ｃ。Ｄ２，即当二甲基硅油用量在１６。Ｏｏ％、Ｓｉ０２用量在２．ｏｏ％、乳化剂用量在６．００％、
关键词：有机硅消泡剂；稳定性；消泡性能；正交设计
审阐分类号：ＴＱ４２３
交献标识鸹：Ａ
＋＋
在发酵、造纸制浆、涂料、印染、石油和化工等各种工业生产中，由于振动、搅拌和沸腾等常常产生泡沫， 它餐影Ｂ彝生产操作、产品质量及生产麓力，造成生产效率低、增船次瑟、降低产品装载率及其它阕题，敖在生 产过程中如何有效地控制泡沫长期为研究者所重视．工业上通常用机械法和化学法消除有害泡沫［１］，机械消 除法只能短时间去除表面泡沫，而难于消除大量细密的内部泡沫．故常常采用化学消泡法，即向泡沫体系中 魏入消泡剂是嚣蠢墓最有效、最经济兹消除有害泡沫懿方法。消溆翔有破泡翻摔泡瑟静功能Ｅ２］，消泡剂就是要 破坏和抑制气泡壁薄膜的形成，消泡剂分子进入泡沫的双分子定向膜，破坏定向膜的力学平衡而达到破泡的 目的［３，４３．～种有效的消泡剂要求同时具有消泡和抑泡作用，不仅能迅速使泡沫破灭，而且能在相当长的时 闽内茨止泡沫生残．
万方数据
第４期
李 荣等：有机硅消泡剂的制备及性能
１０１
ＨＬＢ值为９．６时消泡剂稳定性最好．
２．２聚乙烯醇对消泡剂性能的影响
２４
为了使消泡剂乳液获得较长时间的稳定，
篡
配方中需添加增稠剂作为乳化液稳定剂．常用 翊２１
的耐高温增稠剂有羟乙基纤维素、海藻酸衍生 器篙
物和聚乙烯醇等．由于聚乙烯醇水溶液粘度较
０分一明显分层、底部沉淀极多、表面极多白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液 １分一明姓分层、底部沉淀极多、表面较多白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液 ２分一暖髭分层、底部沉淀投多、表面较少白色粒状物覆、较臻透明状乳囊色乳状渡 ’ ３分一明显分层、底部沉淀极多、表面极少白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液 ４分一明显分层、底都沉淀极多、表面无肉色粒状物质、较稀半透明状乳白色乳状液 ５分一鹱鬟分层、底郝沉淀较多、表面极多爨色粒状物质、较臻半透嗳状乳自色乳状渡 ６分一无明显分层、底部沉淀较多、表面较少白色粒状物质、较稀乳白色乳状液 ７分一无明显分层、底部沉淀较少、表面较少白色粒状物质、较稀乳白色乳状液 ８分一无鹾显分层、底部沉淀极少、表露较少白色粒状凌质、稷度适孛乳囊色现状液 ９分一无明显分层、底部沉淀极少、表面极少白色粒状物质、稠度适中乳白色乳状液 １０分一不分层、底部无沉淀、表面无白色粒状物质、稠度适中乳白色乳状液 １。３．２ 消逛荆消海性麓的溺定将４０％ＡＥＳ、１０％Ａ嚣Ｏ一３、ｌ◇％Ｃ１６—１８醇程４０％的瘩麓入烧杯孛，热 热混合均匀，冷却后制得气泡剂．取１％的起泡剂配成溶液，加热至４０℃，用罗氏泡沫仪分别测定泡沫的高 度．且定义消溆速率ｙ一（＾。一矗：）／ｔ来表征消泡剂的消泡能力；定义抑泡值Ｊ一（五。，一ｈ·）／ｈｏ－来反映消泡剂 加入后的捧泡能力。其中ｈ。，为没有糯入清泡剩泡沫总高度，ｈ，秘ｈｚ分囊为赧入消滋荆着酶泡沫总高度纛５ ｒａｉｎ后的泡沫高度¨Ｊ．
１８
／＼
二甲基硅油，％
高，能阻止硅油微滴凝聚［１１１，所以本文选用聚
：：
乙烯醇．增稠剂粘度过低，乳液稳定性差，粘度
■芍言删卜宓虿删ｈ如—订
过高，乳液过稠，增稠剂用量以０．２０％左右较 好［１引．所以本文讨论了加入助剂聚乙烯醇
图Ｉ 正交实验中各因素的影响趋势图
１７９９后对消泡剂消泡、抑泡性能的影响（如图２）．
（１。夔庆拜范夭学化学学院，霾庆４０００４７；２。重庆辩经获亿工肴限公司，重淡４０００２０）
摘 要：采用厩交设计实验法以二甲旗硅油及二氧化硅为主要原料制备了有机硅消泡剂．研究了原料配比、稳
定裁、ＨＬＢ筐对消滤裁稳定鳇及滚连性爱黪彩噻。实验续聚表明：姿二擎基硅濑秀１６。０％，二氧纯硅为２．０％，乳化
荆为６．Ｏ％，聚乙烯醇用量为０．２１％，ＨＬＢ德为９．５５～９．６５时，制备的有机硅消泡荆的稳定性及消泡性熊较好．
离心稳定性评分
４ ８ ７ ４ ８ ８ ８ ６ ５
２．３ ＨＬＢ值对消泡剂消泡性能的影响
Ｏ８ Ｏ７
Ｏ６
疆 趟 Ｏ５ 赠 Ｏ４ 甥
ห้องสมุดไป่ตู้Ｑ３
Ｑ２
Ｑｌ
０．１６
０．１８
０．２０
ｏ．２２
聚乙烯醇脯
ｏ．２４
图２聚乙烯醇对消泡性能的影响
避 趟 赠 ｊ雩
ＨＬＢ值 图３ ＨＬＢ值对消泡性能的影响
在有机硅消泡剂中加入聚乙烯醇后，ＨＬＢ值对有机硅消泡剂性能的影响如图３．从图中可以看出，当 ＨＬＢ值为９．５５时有机硅消泡剂的抑泡值最大；当ＨＬＢ值为９．６５时有机硅消泡剂的消泡速率最大．表明在 ＨＬＢ值为９．５５～９．６５时，消泡剂的性能较好．
１５４．
［４］ ＧｙＯｒｇｙＲ，ＫａｌｍａｎＫ，ＤａｒｓｈＴ．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆＡｎｔｉｆｏａｍＤｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎｌ，Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｏｌｌｏｉｄ ａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９６，１８１（１）：１２４—
１３５．
赵玉索．工业生产过程中的泡沫及消泡技术口］．浙江工业大学学报，１９９９，２７（３），ｚ６０一２６３． 张万鹏．ＦＨ型高效有机硅乳液消泡剂的研制ｌ－Ｊ］．石油化工高等学校学报，１９９７，１０（１）：１—３． 张宝银，孙军玲，夏红兵，等．复合型有机硅乳液消泡剂的制备［Ｊ］．山东化工，２００１，３０（２）：９—１０． 李坚，傅荣兴．硅油与二氧化硅复合物乳化的研究［刀．河南化工，１９９０（５）：３３—３５． 庞重军．表面修饰粉末消泡剂的制备及评定ＦＪ］．茂名学院学报，２００３，１３（３）：１５—２１． 李荣，张洪武，高洁莹。等．有机硅消泡剂的正交设计［Ｊ］．重庆师范大学学报。２００７，２４（３）：３９—４２． 肖继波，胡有勇，谢磊．ＰＧＡ一Ⅱ型消泡剂的制备及性能研究［Ｊ］．中华纸业，２００３，２４（６）：３６—３８． 马洛平．消除有害泡沫技术Ｉ－Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９８７．
２００７磐
将一定量事先加水溶解的助剂加入，搅拌均匀，最后缓慢加入余量的水，用ＦＪ～２００高速分散均质机分４次 搅拌６ ｍｉｎ后帮得消泡麴． １。３消泡剂性能的测定 ，＋； １．３．１消泡剂稳定性的测定 将有机硅消泡剂乳液鬣于８００离心机中，以３ ０００ ｒ·ｍｉｎ叫的转速离心 ５ ｒａｉｎ，观察其是否分淫，作为乳滚稳定标准Ｌ８１．
１ 实验部分
１．１实验药晶秘仪器 二甲基硅油：工业级，山东犬易化工有限公司；二氧化硅：工业级，重庆科仕默化工有限公司；Ｓｐａｎ一８０
及Ｔｗｅｅｎ－－８０：工业级，重庆科仕默化工有限公司；助剂：重庆科仕默化工有限公词｝４０％脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸钠（ＡＥＳ）：工韭级，辽宁巍猫有限公司；ｌＯ％脂肪醇聚氧乙烯（３）醚（ＡＥ（）一３）：工韭级，中藿沙索化学 有限公司；１０％ｔ－六／十八天然脂肪醇：工业级，辽阳华兴化学品有限公司．
２０２～Ｏ型电热恒温干燥箱，上海东星建材试验设备有限公司；ＦＪ一２００高速分散均质机，上海标本模型 ｙ－；８００离心撬，江苏龛坛城露晓阳电子仪器厂． １．２合成方法 １．２。１硅膏的制备在烧杯中加入５００ＣＳ的二甲基硅油和二氧化硅搅拌，升温至１１０～１４０℃，同时不断 搅拌１ ｈ嚣，放入电热恒温于澡箱（￡一１２０℃）中僵激３ ｈ取出朗霉。 １．２．２消泡剂的制备在烧杯中加入一定量的硅膏和乳化剂，控制温度７０～８０℃使乳化剂宪全溶解，然后
第３５豢 第４襄 ２００７年１１月
河悫拜范夭擎学援（鑫然耱学竣） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｅｎａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ）
文章编鼍：ｌＯＯＯ一２３６７（２００７）０４－－００９９－－０４
Ｖ０１．３５ Ｎｏ。４ ＮＯＶ．２００７
有机硅消泡剂的制备及性能
李 荣１，张洪武２，高洁莹１，曾少华１
从图２中可以看出，当聚乙烯醇用量为０．２１％时，有机硅消泡剂的消泡速率最大，即性能最好，聚乙烯
醇用量为０．１９％时，有机硅消泡剂的抑泡值最大．综合来看，当聚乙烯醇用量为０．２１％时，消泡剂的消泡性
能和抑泡性能都较好．
表２正交实验设计及结果
编号
Ａ
二甲基硅油用量／％
ｌ（１５．９０） １（１５．９０） ｌ（１５．９０） ２（１６．００） ２（１６．００） ２（１６．００） ３（１６．１０） ３（１６．１０） ３（１６．１０）
Ｂ
Ｓｉ０２用量／％
１（Ｉ．９０） ２（２．００） ３（２．１０） ｌ（１．９０） ２（２．００） ３（２．１０） １（１．９０） ２（Ｚ．００） ３（２．ＩＯ）
Ｃ
ＨＬＢ值
Ｄ
乳化剂用量／％ ｌ（５．９０）
２（６．００） ３（６．１０） ３（６．１０） ｌ（５．９０） ２（６．００） ２（６．００） ３（６．１０） １（５．９０）
万方数据
１０２
河南师范大学学报（自然科学ｆ１）
２００７生
３ 结论
本文通过４因素３水平正交实验设计，优化了有机硅消泡剂的合成条件，得到了稳定性较高的消泡剂． 在有机硅消泡剂制备实验中，乳化剂用量为主要影响因素，ＳｉＯ。用量和ＨＩ．Ｂ值次之，二甲基硅油用量对消 泡剂稳定性的影响较小．当二甲基硅油用量为１６．００％、ＳｉＯ：用量为２．００％、乳化剂用量为６．００％、ＨＬＢ值 为９．５５，－一９．６５，聚乙烯醇用量为０．２１％时，消泡剂的稳定性及消泡性能和抑泡性能较好．
２结粟与讨论
２．１消泡剂各成分用量范围的选择 采用歪交设计实验法制备了有枧硅淡泡裁褥妥当二学基硅油为１６．ｏ％，二氧化醚为２．ｏ％，乳化剂为
６．０％，ＨＬＢ值为９．５时，制备的有机硅消泡荆的稳定一睃较好的结论酿引．但为了迸一步优亿消沲剂的各成分 用量，以二甲基硅油用量Ａ（１５．９０％＂－１６．１０ ０Ａ）、Ｓｉ０２用量Ｂ（１．９０％～２．１０％）、ＨＬＢ值Ｃ（９．４～９．６）、乳 纯裁爝量Ｄ（５。９０％～６。１０％）馋隽习交运素进行考察，每个因素备取３个水平（表１），选震ｋ（３４）歪交设计 方案，结果见表２．各种因素所对应的稳定性如图１．
｜ｌ受蘩丑潮：２００７一Ｏ蓬一２７ 基金项翻：重庆市自然科学基金（ＣＳＴＣ２００ＳＢＢ４２０３）；重庆师范大学重点项目（０６ＸＩ。ＺＯＯｌ、０６ＸＬＢ００２） 作者简介：李荣（１９７０－－），男，四川宜宾人，照庆师范大学副教授，博士，主要从辫功能材料研究．
万方数据
１００
河表黟范大学擎缀（鑫熬耪擎凝）