燕山大学材料考研资料第7章 点阵常数的测定讲解
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因此，选择角度尽可能高的线条 进行测量。
7.2 误差来源
7.2.1 德拜照相法：
相机半径、 底片伸缩、 试样偏心、 试样吸收
? ? 90o ? ?
总体可写为： ? ? ? ( ? S ? ? R )? ? ? x sin ? cos?
SR R
?? =?? ，?=90?-?
[( ? d ? ? ctg? ?? ? ? ? cos? ?? ? ? ? sin ? ? ? ? sin ? ? S ? ? R )? ? ? x sin ? cos ? ]
7.1 基本原理
2d sin ? ? ?
d?
a
H 2 ? K 2 ? L2
a? ?
H 2 ? K 2 ? L2
2 sin ?
?d
?
? cos ? ? 2 sin 2 ?
??
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?
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?
? cos?
2 sin 2 ? ?
??
?
? ctg?
?? ?
2sin ?
a? ?
H 2 ? K 2 ? L2
精确测定点阵参数的物理应用：
（1 ）测定热膨胀系数 （2 ）计算材料的真实密度 （3 ）计算简单晶体结构中的原子间距 （4 ）确定固溶体是间隙式还是替位式 （5 ）完善更合理的键能概念 （6 ）完善相平衡图 （7 ）测定材料中的应力 （8 ）过饱和固溶体分解过程 （9 ）固相溶解度曲线的测定
晶体热膨胀系数的测量
2 sin ?
? X射线测定点阵常数是一种间 接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然 后通过晶面间距公式、布拉 格公式计算出点阵常数。
? 在式中，λ是入射特征X射线 的波长，是经过精确测定的， 有效数字可达7位数，对于一 般分析测定工作精度已经足 够了。干涉指数是整数无所 谓误差。所以影响点阵常数 精度的关键因素是sinθ。
? - sin ?关系曲线
0.030
0.025
% 0.020
0.010~??
, d/d
?
0.015 0.0050~?? 0.010
0.050~??
0.005 0.0010~??
0.000 30 40 50 60 70 80 90
???????
点阵参数测量精度与θ和Δθ 的关系
当?? 一定时，采用高?角的衍射 线，面间距（或者立方系物质的 点阵参数）误差将减小。
一、不能利用外推函数消除的误差
（1 ）测角仪机械零点的调整误差， （2 ）角的驱动匹配误差， （3 ）计数测量系统滞后的误差， （4 ）折射校正， （5 ）温度校正。
7.3 消除误差的方法
(1)、外推法 (2)、Cohen最小二乘法 (3)、标准样校正法
7.3.1 外推法
所谓外推法消除系统误差，就是将由若干条衍射 线测得的点阵常数，按一定的外推函数 f(? )外推 到? =90 ?，这时系统误差为零，即得到精确的点 阵常数。
如何外延？
曲线外推：通常引入人为主观因素。 直线外推：效果好。
a ? a0 ? ? a ? a0 ? bf ?? ?
若用a0表示点阵常数精确值，则实测的点阵常数 a为：
?d d
?
cos
2
?
(
A sin 2
?
?
B
sin ?
?C?
D
sin 2 ?
?
4E
sin 2 2?
)
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C sin 2 ?
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D?
E
cos2 ?
)
其中，
A＝? 2／12；B＝s / R；C ? 1/(2?R)；D＝?12／12；E＝? 22／12
?? 水平发散度； s －试样表面离轴距离； R－ 测角仪半 径； ??－试样的线吸收系数； ?1和?2?－入射线和衍射 线光路的有效发散角。 ?
0.824
) m 0.822
(n /
0.820
wk.baidu.com
eter,a m
0.818 0.816
ara P
0.814
Lattice
0.812 0.810
0.808
200 300 400 500 600 700 800 900
Temperature / (oC)
7.1 基本原理 7.2 点阵常数测定中的误差来源 7.3 测定方法 7.4 点阵参数精确测定的几个应用
d
sin ?
cos ?
cos ? S R
R
当?角接近90 ?，?接近0，sin ?~ ?; cos ?~1, 简化可得：
? d ? sin ? [( ? S ? ? R ) sin ? ? ? x sin ? ] ? ( ? S ? ? R ? ? x ) sin 2 ?
d 1SR
R
S RR
? d ? K sin 2 ? ? K cos 2 ?
B sin ?
?
C sin 2 ?
?
D?
E
cos2 ?
)
n (HKL) ??
1 333
47.4705
2 440 3 531
53.3475 57.0409
2??degrees
? d ? 2 cos2 ? d ? 12 sin 2 ?
?d d
?
s cos2 ? R sin 2 ?
（3 ）试样透明度误差
? d cos2 ?
?
d 2?R
（4 ）轴向发散误差
?d d
?
?12 cos2 ? 12 sin 2 ?
?
?
2 2
12 sin 2 ?
综合上述四种系统误差，可得：
第七章 点阵常数精确测定
点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和 外界条件(T,P)而变。 材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、 热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观 应力。 点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精 确测定。
? 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态 有关。
d
对于立方晶系 :
? a ? ? d ? K cos2 ?
ad
7.2.1 衍射仪法：
（1 ）平板试样的误差
（2 ）试样表面离轴误差
nts) (cou
(111)
0)
(20
20) (2
11) (3
2) 2 (2
0) 0 (4
1) 3 (3
(420)
Intensity
20
40
60
80 100 120 140
? 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内 应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。
? 这种点阵常数变化是很小的，通常在 10 -5nm 量级。
? 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含 量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷 等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数 的工作有时是十分必要的。
7.2 误差来源
7.2.1 德拜照相法：
相机半径、 底片伸缩、 试样偏心、 试样吸收
? ? 90o ? ?
总体可写为： ? ? ? ( ? S ? ? R )? ? ? x sin ? cos?
SR R
?? =?? ，?=90?-?
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7.1 基本原理
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精确测定点阵参数的物理应用：
（1 ）测定热膨胀系数 （2 ）计算材料的真实密度 （3 ）计算简单晶体结构中的原子间距 （4 ）确定固溶体是间隙式还是替位式 （5 ）完善更合理的键能概念 （6 ）完善相平衡图 （7 ）测定材料中的应力 （8 ）过饱和固溶体分解过程 （9 ）固相溶解度曲线的测定
晶体热膨胀系数的测量
2 sin ?
? X射线测定点阵常数是一种间 接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然 后通过晶面间距公式、布拉 格公式计算出点阵常数。
? 在式中，λ是入射特征X射线 的波长，是经过精确测定的， 有效数字可达7位数，对于一 般分析测定工作精度已经足 够了。干涉指数是整数无所 谓误差。所以影响点阵常数 精度的关键因素是sinθ。
? - sin ?关系曲线
0.030
0.025
% 0.020
0.010~??
, d/d
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0.015 0.0050~?? 0.010
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0.005 0.0010~??
0.000 30 40 50 60 70 80 90
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点阵参数测量精度与θ和Δθ 的关系
当?? 一定时，采用高?角的衍射 线，面间距（或者立方系物质的 点阵参数）误差将减小。
一、不能利用外推函数消除的误差
（1 ）测角仪机械零点的调整误差， （2 ）角的驱动匹配误差， （3 ）计数测量系统滞后的误差， （4 ）折射校正， （5 ）温度校正。
7.3 消除误差的方法
(1)、外推法 (2)、Cohen最小二乘法 (3)、标准样校正法
7.3.1 外推法
所谓外推法消除系统误差，就是将由若干条衍射 线测得的点阵常数，按一定的外推函数 f(? )外推 到? =90 ?，这时系统误差为零，即得到精确的点 阵常数。
如何外延？
曲线外推：通常引入人为主观因素。 直线外推：效果好。
a ? a0 ? ? a ? a0 ? bf ?? ?
若用a0表示点阵常数精确值，则实测的点阵常数 a为：
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其中，
A＝? 2／12；B＝s / R；C ? 1/(2?R)；D＝?12／12；E＝? 22／12
?? 水平发散度； s －试样表面离轴距离； R－ 测角仪半 径； ??－试样的线吸收系数； ?1和?2?－入射线和衍射 线光路的有效发散角。 ?
0.824
) m 0.822
(n /
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0.818 0.816
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0.814
Lattice
0.812 0.810
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200 300 400 500 600 700 800 900
Temperature / (oC)
7.1 基本原理 7.2 点阵常数测定中的误差来源 7.3 测定方法 7.4 点阵参数精确测定的几个应用
d
sin ?
cos ?
cos ? S R
R
当?角接近90 ?，?接近0，sin ?~ ?; cos ?~1, 简化可得：
? d ? sin ? [( ? S ? ? R ) sin ? ? ? x sin ? ] ? ( ? S ? ? R ? ? x ) sin 2 ?
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1 333
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2??degrees
? d ? 2 cos2 ? d ? 12 sin 2 ?
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（3 ）试样透明度误差
? d cos2 ?
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（4 ）轴向发散误差
?d d
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?12 cos2 ? 12 sin 2 ?
?
?
2 2
12 sin 2 ?
综合上述四种系统误差，可得：
第七章 点阵常数精确测定
点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和 外界条件(T,P)而变。 材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、 热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观 应力。 点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精 确测定。
? 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态 有关。
d
对于立方晶系 :
? a ? ? d ? K cos2 ?
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7.2.1 衍射仪法：
（1 ）平板试样的误差
（2 ）试样表面离轴误差
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(111)
0)
(20
20) (2
11) (3
2) 2 (2
0) 0 (4
1) 3 (3
(420)
Intensity
20
40
60
80 100 120 140
? 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内 应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。
? 这种点阵常数变化是很小的，通常在 10 -5nm 量级。
? 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含 量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷 等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数 的工作有时是十分必要的。