Q DSC 操作手册(中文操作说明书)
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Hale Waihona Puke Baidu
课程表…………………………………………………..0-0 第一部分 Part one 仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 Part Two 应用介绍………………………………………………. 第二部分 DSC 与 TGA 简易保养与注意事项…………………………………2-1 第三部分
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
请输入校正值或重新校正 10.选取工具列中【Experiment View】键，于 Summary 中输入样品信息 Show
Fig2-1 (附录一)
Fig2-1 11.于 Procedure 中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分
解温度)如 Show Fig2-2
Fig2-2 12.于 Notes 中输入批注 13.编辑完后按【Apply】 14.按【Start】开始进行实验 15.在实验进行中可选取 【Full Size Plot View】、【Plot View】等键来观看实
3. 并打开计算机，载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进
，
取得与 DSC 的联机，如下图。
4. 从炉子中移去所有 Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是 DTA 炉子，在炉 子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子)
5. 设定 Purge Gas 流量，通常为 30~50ml/min 6. 选取工具列中 键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带
Fig1-10
Fig 1-10
2-1 DSC的实验程序 1.确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已经开启与冷却配件(如 RCS)开机妥善 2.打开主机“POWER”键
3.打开计算机，于计算机桌面点选
，取得与 DSC 的联机
4.将 5~10mg 的样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品 盘，再用压片机压片。
固体 液体
样品量 操作 难度 需要 学理
1~50 mg 简单
高分子物理
固体 液体 (非挥发性) 10~100 mg 简单
高分子物理
经验整
高
高
合能力
需求
比容 尺寸变化
刚性,模量 黏弹变化
黏度 黏弹变化
CTE Tg Delamination MultilayerAnalysis Relaxation
固体 (有固定厚长)
Fig 3-3 4. 在窗口右上角的【Signals】按钮上按一下，便会出现如 Fig 3-4 所示的窗
口
Fig 3-4
Fig 3-5 5.选择 Analyze 底下各种分析功能在选定范围后分析图谱 6.选择 Rescale 与 Graph 底下的功能去调整图形刻度与设定 7.分析完毕可以由 File/Save Session 存取分析好的图档，如 Show Fig3-6
定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如 Fig 1-3
Fig 1-3 10. 按【Next】，Show Fig1-4
Fig1-4
11. 自动显示出所编辑的方法如下
12. 按【Start Experiment】键开始进行校正 13. 跑完后按【Next】，如 Fig1-5，进行下一步 Tzero Calibration-Sapphire Run 1-2 Tzero Calibration-Sapphire Run步骤 1. 选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear 放在样品平台上，red 放在参考平台
DSC 校正……………………………………………………3-1 DSC 实验程序………………………………………………..3-8 结果分析…………………………………………………...3-11
第四部分 诡异的 DSC 图谱……………………………………………4-1
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
上，并盖上盖子，按【Next】。
Fig1-5 2. 按【Start Experiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如 Fig1-6 进行
下一步炉子常数与温度校正
Fig1-6 1-3 DSC炉子常数与温度校正(Cell Constart & Temperature Calibration) *炉子常数
(1) 关掉“POWER” (2) 关掉其它外围配备，如 RCS 等 22.结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关 掉后，再按“Shout Down”，这是正常结束程序
3-1 结果分析 TA 仪器的通用分析程序 Universal Analysis Program，可分析各式各样不同
只要不要关机或另外再进行新的实验，数据就不会流失，只要再选择 TOOL/Date Transfer 之后，便可以强制将内存内的数据转存到硬盘之内 19.若不主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定 中途觉得不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止(数据有存盘) 或按【Reject】键停止(数据不存档) 20.若是实验中出现 Error，则可选 View/Error Log 检视与解决实验上的问题， 或通知维修部工程师，我们乐意为您服务。 21.关机步骤如下
Cp, Tg, Tm ,Tc, ∆H,reaction ∆H,crystal-
lizatio n ∆H,melting OIT Test Kinetics
重量变化
Residure Solvent or Moisture% ThermalStability Composition Kinetics
样品 型态
Fig 1-1 8. 按【Next】后，选取Cell Resistance & Capacitance. Cell Constant and
Temperature Calibration 如Show Fig1-2
Fig 1-2 9. 按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设
验的实时图形 16.Melt 及 Cure 之后，再来即会开始产生分解，请立刻停止实验，若是污染
DSC Cell 时，请立刻作妥善的处理(如为未知样品，请用 TGA 确定分解 温度) 17.只要在联机(ON-Line)状态下，DSC 所产生的数据会自动一次次转到计算 机硬盘中，实验结束后，完整的档案便会存取到硬盘里 18.如果因为某种原因联机失败的话，实验数据仍持续存到主机内的内存，
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
DSC 校正
DSC 的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run 及炉子常数与温度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。
Fig3-6
部分窗口(Parts of the Window)
在 Universal Analysis 的窗口上，可大约一次开启 10 个数据文件，外加一个迭图之 曲线图，每一个窗口的抬头，都会显示出数据文件的名称。如下
Modulus Tg Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-Proces sOptimum-Study
固体到胶状体 (有固定尺寸)
Viscosity Yield Stress Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-and-S peed Process-Optimu mStudy 胶状体到液体 (有固定形体)
*注意：选取起点范围时尽量选在熔点出现前后 10°C，Baseline 较平稳 处定起点与终点
*若是想重新选取范围，则再按【Analyze】重新分析即可 13.按【Limits OK】 14.按【Accept Results】接受分析数据 15.按【Print】打印分析图谱 Show Fig1-9
Fig 1-9 16.按【Open File】选取炉子常数与温度校正档案，如步骤 11~14， Show
1-1 DSC基线校正步骤(建议一个月作一次) 不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC 基线校正实验都会以类似
的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下：
1. 确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善 2. 打开主机“POWER”
Fig1-7 6.按【Next】 7.按【Start Experiment】键开始进行校正 8.待完成校正程序，即可离开校正精灵模式 9.跑完后选择工具列中【Calibration Analysis】键，进入校正分析功能 10.按【Open File】选取校正档案 Show Fig1-8
Fig1-8 11.选取基线校正的档案 12.拖曳红色坐标选取分析范围
炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之间的比值。实 验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。
*温度校正 这种校正的形式适用来校正仪器的温度。在温度校正实验中收集的数据会由
一个应用数据收集的温度校正表里。 *选择适当的已知热性质的标准物质(例:铟) 步骤如下： 1. 秤重后压片(约 5mg) 2. 把它放在 Cell 中的样品平台上 3. 准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上 4. 盖上盖子，按【Next】 5. 编辑方法，Show Fig1-7 (a) 在标准物质表定起始熔点温度下约 30°C 上达平衡 (b) 建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温 度以上约 30°C
100~1000 mg 100~10000mg 100~50000 mg
普通
复杂
更复杂
高分子物理 高
高分子物理 黏弹学
极高
高分子物理 黏弹学 流体力学 极高
热分析及流变仪实验室的基本需求
1.室温控制在 20~35°C 之间 2.环境干净而无尘 3.工作场所通风良好 4.避免仪器直接接受阳光曝晒 5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上 6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器 7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，
5.将压好的样品置入 DSC CELL 样品平台上(靠近自己的一方) 6.准备一个和样品盘型式相同的参考盘放在 DSC CELL 参考平台上(靠近仪
器的一方) 7.盖上盖子 8.设定 purge Gas 流量，通常约为 30~50ml/min 9.选择 Calibration/Cell/Temperature Table 中确定校正值是否正确，若不正确，
领你成功地完成校正步骤。 7. 选取当时仪器的 Heat Flow Signals 及其您使用的 Cooling Unit 冷却配件。
如 Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Flow Signal：T4P 如 Show Fig1-1
决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无 油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。 8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作 精准的控制。 9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物（蒸馏水）。最好使用纯水， 必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。
的热分析数据资料。在程序中有很多种选择性，可依客户制定图表，也可限制 数据范围来作分析。
1. 选择【Universal Analysis】软件，便会显示如下之窗口 Show Fig3-1
Fig 3-1 2. 按 File/Open 中选择欲分析的档案 Show Fig3-2
Fig 3-2 3. 选好后，便会出现 Data File Information 窗口 Show Fig3-3
TA(Du Pont) Instruments
DSC Q 10/Q100/Q1000 操作手册
各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：
仪器 别
DSC 示差扫描
热卡计
TGA 热重量
分析仪
TMA 热机械
分析仪
DMA 动态机械
分析仪
Rheometer 流变仪
量测基 本物理
量 基本 应用
比热 焓变化
课程表…………………………………………………..0-0 第一部分 Part one 仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 Part Two 应用介绍………………………………………………. 第二部分 DSC 与 TGA 简易保养与注意事项…………………………………2-1 第三部分
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
请输入校正值或重新校正 10.选取工具列中【Experiment View】键，于 Summary 中输入样品信息 Show
Fig2-1 (附录一)
Fig2-1 11.于 Procedure 中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分
解温度)如 Show Fig2-2
Fig2-2 12.于 Notes 中输入批注 13.编辑完后按【Apply】 14.按【Start】开始进行实验 15.在实验进行中可选取 【Full Size Plot View】、【Plot View】等键来观看实
3. 并打开计算机，载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进
，
取得与 DSC 的联机，如下图。
4. 从炉子中移去所有 Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是 DTA 炉子，在炉 子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子)
5. 设定 Purge Gas 流量，通常为 30~50ml/min 6. 选取工具列中 键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带
Fig1-10
Fig 1-10
2-1 DSC的实验程序 1.确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已经开启与冷却配件(如 RCS)开机妥善 2.打开主机“POWER”键
3.打开计算机，于计算机桌面点选
，取得与 DSC 的联机
4.将 5~10mg 的样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品 盘，再用压片机压片。
固体 液体
样品量 操作 难度 需要 学理
1~50 mg 简单
高分子物理
固体 液体 (非挥发性) 10~100 mg 简单
高分子物理
经验整
高
高
合能力
需求
比容 尺寸变化
刚性,模量 黏弹变化
黏度 黏弹变化
CTE Tg Delamination MultilayerAnalysis Relaxation
固体 (有固定厚长)
Fig 3-3 4. 在窗口右上角的【Signals】按钮上按一下，便会出现如 Fig 3-4 所示的窗
口
Fig 3-4
Fig 3-5 5.选择 Analyze 底下各种分析功能在选定范围后分析图谱 6.选择 Rescale 与 Graph 底下的功能去调整图形刻度与设定 7.分析完毕可以由 File/Save Session 存取分析好的图档，如 Show Fig3-6
定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如 Fig 1-3
Fig 1-3 10. 按【Next】，Show Fig1-4
Fig1-4
11. 自动显示出所编辑的方法如下
12. 按【Start Experiment】键开始进行校正 13. 跑完后按【Next】，如 Fig1-5，进行下一步 Tzero Calibration-Sapphire Run 1-2 Tzero Calibration-Sapphire Run步骤 1. 选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear 放在样品平台上，red 放在参考平台
DSC 校正……………………………………………………3-1 DSC 实验程序………………………………………………..3-8 结果分析…………………………………………………...3-11
第四部分 诡异的 DSC 图谱……………………………………………4-1
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
上，并盖上盖子，按【Next】。
Fig1-5 2. 按【Start Experiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如 Fig1-6 进行
下一步炉子常数与温度校正
Fig1-6 1-3 DSC炉子常数与温度校正(Cell Constart & Temperature Calibration) *炉子常数
(1) 关掉“POWER” (2) 关掉其它外围配备，如 RCS 等 22.结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关 掉后，再按“Shout Down”，这是正常结束程序
3-1 结果分析 TA 仪器的通用分析程序 Universal Analysis Program，可分析各式各样不同
只要不要关机或另外再进行新的实验，数据就不会流失，只要再选择 TOOL/Date Transfer 之后，便可以强制将内存内的数据转存到硬盘之内 19.若不主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定 中途觉得不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止(数据有存盘) 或按【Reject】键停止(数据不存档) 20.若是实验中出现 Error，则可选 View/Error Log 检视与解决实验上的问题， 或通知维修部工程师，我们乐意为您服务。 21.关机步骤如下
Cp, Tg, Tm ,Tc, ∆H,reaction ∆H,crystal-
lizatio n ∆H,melting OIT Test Kinetics
重量变化
Residure Solvent or Moisture% ThermalStability Composition Kinetics
样品 型态
Fig 1-1 8. 按【Next】后，选取Cell Resistance & Capacitance. Cell Constant and
Temperature Calibration 如Show Fig1-2
Fig 1-2 9. 按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设
验的实时图形 16.Melt 及 Cure 之后，再来即会开始产生分解，请立刻停止实验，若是污染
DSC Cell 时，请立刻作妥善的处理(如为未知样品，请用 TGA 确定分解 温度) 17.只要在联机(ON-Line)状态下，DSC 所产生的数据会自动一次次转到计算 机硬盘中，实验结束后，完整的档案便会存取到硬盘里 18.如果因为某种原因联机失败的话，实验数据仍持续存到主机内的内存，
DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
DSC 校正
DSC 的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run 及炉子常数与温度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。
Fig3-6
部分窗口(Parts of the Window)
在 Universal Analysis 的窗口上，可大约一次开启 10 个数据文件，外加一个迭图之 曲线图，每一个窗口的抬头，都会显示出数据文件的名称。如下
Modulus Tg Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-Proces sOptimum-Study
固体到胶状体 (有固定尺寸)
Viscosity Yield Stress Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-and-S peed Process-Optimu mStudy 胶状体到液体 (有固定形体)
*注意：选取起点范围时尽量选在熔点出现前后 10°C，Baseline 较平稳 处定起点与终点
*若是想重新选取范围，则再按【Analyze】重新分析即可 13.按【Limits OK】 14.按【Accept Results】接受分析数据 15.按【Print】打印分析图谱 Show Fig1-9
Fig 1-9 16.按【Open File】选取炉子常数与温度校正档案，如步骤 11~14， Show
1-1 DSC基线校正步骤(建议一个月作一次) 不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC 基线校正实验都会以类似
的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下：
1. 确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善 2. 打开主机“POWER”
Fig1-7 6.按【Next】 7.按【Start Experiment】键开始进行校正 8.待完成校正程序，即可离开校正精灵模式 9.跑完后选择工具列中【Calibration Analysis】键，进入校正分析功能 10.按【Open File】选取校正档案 Show Fig1-8
Fig1-8 11.选取基线校正的档案 12.拖曳红色坐标选取分析范围
炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之间的比值。实 验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。
*温度校正 这种校正的形式适用来校正仪器的温度。在温度校正实验中收集的数据会由
一个应用数据收集的温度校正表里。 *选择适当的已知热性质的标准物质(例:铟) 步骤如下： 1. 秤重后压片(约 5mg) 2. 把它放在 Cell 中的样品平台上 3. 准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上 4. 盖上盖子，按【Next】 5. 编辑方法，Show Fig1-7 (a) 在标准物质表定起始熔点温度下约 30°C 上达平衡 (b) 建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温 度以上约 30°C
100~1000 mg 100~10000mg 100~50000 mg
普通
复杂
更复杂
高分子物理 高
高分子物理 黏弹学
极高
高分子物理 黏弹学 流体力学 极高
热分析及流变仪实验室的基本需求
1.室温控制在 20~35°C 之间 2.环境干净而无尘 3.工作场所通风良好 4.避免仪器直接接受阳光曝晒 5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上 6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器 7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，
5.将压好的样品置入 DSC CELL 样品平台上(靠近自己的一方) 6.准备一个和样品盘型式相同的参考盘放在 DSC CELL 参考平台上(靠近仪
器的一方) 7.盖上盖子 8.设定 purge Gas 流量，通常约为 30~50ml/min 9.选择 Calibration/Cell/Temperature Table 中确定校正值是否正确，若不正确，
领你成功地完成校正步骤。 7. 选取当时仪器的 Heat Flow Signals 及其您使用的 Cooling Unit 冷却配件。
如 Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Flow Signal：T4P 如 Show Fig1-1
决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无 油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。 8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作 精准的控制。 9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物（蒸馏水）。最好使用纯水， 必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。
的热分析数据资料。在程序中有很多种选择性，可依客户制定图表，也可限制 数据范围来作分析。
1. 选择【Universal Analysis】软件，便会显示如下之窗口 Show Fig3-1
Fig 3-1 2. 按 File/Open 中选择欲分析的档案 Show Fig3-2
Fig 3-2 3. 选好后，便会出现 Data File Information 窗口 Show Fig3-3
TA(Du Pont) Instruments
DSC Q 10/Q100/Q1000 操作手册
各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：
仪器 别
DSC 示差扫描
热卡计
TGA 热重量
分析仪
TMA 热机械
分析仪
DMA 动态机械
分析仪
Rheometer 流变仪
量测基 本物理
量 基本 应用
比热 焓变化