高纯纳米二氧化硅制备与问题分析刘晓辉
高纯纳米二氧化硅制备与问题分析 刘晓辉
姓名：刘 晓 辉 学号：1008104021 班级：10级应化一班
• [8] 韩秀山. 白炭黑生产工艺及应用综述. 化工设计通讯，2004， 30( 3) : 50-53. • [9]王立刚. 粉煤灰的环境危害与利用. 中国矿业，2001，10( 4) : 27-28. • [10] 李歌，马鸿文，谭丹君. 高铝粉煤灰烧结反应热力学分析与实 验. 现代地质，2008，22( 5) : 845-851. • [11] 刘金龙. 碳化法白炭黑的试制和生产. 浙江化工，1990，( 4) : 38-40. • [12]王宝君，张培萍，李书法，等. 白炭黑的应用与制备方法. 世界 地质，2006，25( 1) : 100-104. • [13] Schmidt M，Schwertfeger F. Application for silica aerogel products. Journal of Non-Crystalline Silids，1998， 225: 364-368. • [14] Tang Q，Wang T. Preparation of silica aerogel from rice hull ash by supercritical carbon dioxide drying. The Journal of Supercritical Fluids，2005， 6: 1-4. • [15] Wang J D. White carbon black preparation and its prospect. Journal of Northeastern University，2009，30( 2) : 208-211. • [16] Yachi A，Takahashi R，Sato S，et al. Silica gel with continuous macropores prepared from water glass in the presence of poly ( acrylic acid) . Journal of NonCrystalline Solids，2005，351: 331-339.
一种从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法[发明专利]
![一种从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8af6da73bf1e650e52ea551810a6f524cdbfcb79.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1449996A [43]公开日2003年10月22日[21]申请号03133335.4[21]申请号03133335.4[22]申请日2003.05.20[71]申请人吉林大学地址130023吉林省长春市朝阳区解放大路119号[72]发明人王子忱 郭玉鹏 赵敬哲 陶楠楠 赵纯 [74]专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司代理人张景林 张凯军[51]Int.CI 7C01B 33/12B09B 3/00权利要求书 1 页 说明书 3 页[54]发明名称一种从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法[57]摘要本发明涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，具体涉及一种从农业副产品稻壳制备纳米二氧化硅的方法。
本发明包括如下步骤：先制备浓度为1～20wt ％的无机酸处理剂，按2～50∶1的重量比在处理剂中加入稻壳，煮沸0.5～3小时后，经水洗、干燥再将稻壳于600～900℃环境下燃烧15～180分钟，燃烧产物经粉碎后得粒径为30～80nm、纯度为(98～99.9％)的纳米二氧化硅，所用的处理剂为HCl或H 2SO 4等。
稻壳的燃烧热回收，用于处理后稻壳的干燥等用热或其它用热如采暖、浴池等。
由于稻壳硅均匀分布在稻壳中，本发明所述方法与用化学试剂制备的纳米级SiO 2相比，具有利用天然资源，减少污染，改善环境等良好效果。
03133335.4权 利 要 求 书第1/1页1、一种从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法，包括如下步骤：先制备浓度为1～20wt％的无机酸处理剂，按2～50∶1的重量比在处理剂中加入稻壳，煮沸0.5～3小时后经水洗、干燥再将稻壳于600～900℃环境下燃烧15～180分钟，燃烧产物经粉碎后得粒径为30-80nm、纯度为98～99.9％的纳米二氧化硅。
2、如权利要求1所述的从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法，其特征在于：无机酸处理剂为HCl或H2SO4溶液。
纳米二氧化硅的制备与应用【开题报告】
[14]贾宏,郭锴,郭奋,等.用超重力法制备纳米二氧化硅[J].材料研究学报,2001,15 (1): 120-124.
[15] B. Lehmann, K. Friedrich. Improvement of notch toughness of olw nano-SiO2filled polypropylene composites[J ]. Jouanal ofMaterialsScience Letters, 2003, 22: 1027- 1030.
有关纳米二氧化硅合成的文献查阅
2
11.15-11.20
确立纳1-11.27
不同温度下制备纳米二氧化硅
4
11.27-12.5
不同正硅酸乙酯(TEOS)浓下制备纳米二氧化硅
5
12.7-12．14
不同氨水浓下制备纳米二氧化硅
6
12.16-12.21
对以上产品进行红外检测
7
12.21-12.25
4.实验结论
通过对实验结果的分析得出实验结论，得出最佳实验效果的合成路线及配方。
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等
研究方法、研究手段：
采用实验研究法，制备纳米二氧化硅，表征测试选取分散性最好的纳米二氧化硅与低密度聚乙烯混炼注塑成型并对成型材料进行测试，选取最理想的合成方法。
实施方案、技术路线：
[24]许念强,顾建祥,罗康,等.大粒径纳米二氧化硅的制备技术[J].化工进展,2004,23(7):747-750.
[25]单薇,廖明义.纳米SiO2的表面处理及其在聚合物基纳米复合材料中的应用进展[J].高分子通报,2006(3|):1-9.
纳米二氧化硅的制备
1.2. 气相法
激光激活化学气相沉积（LICVD）[5]是制备纳米 SiO2 的有效方法之一。该方 法比较容易制备出晶态和非晶态纳米粒子，具有清洁、无壁效应、粒度分布均匀， 无黏结、产量高、可连续生产及应用广泛等优点。为了获得高纯超细 SiO2 粉末， 工艺中利用 SiCl4 气相原料反应物激活后发生反应，基本化学反应方程式为：
将一定浓度的水玻璃溶液静置过滤后置于超重力反应器中, 升温至反应温 度, 加人絮凝剂和表面活性剂, 开启旋转填充床和液料循环泵不断搅拌和循环 回流, 温度稳定后, 通人CO2气体进行反应,同时定时取样测定物料的pH值, 当 pH值稳定后停止进气。加酸调节料液的pH值, 并保温陈化, 最后经过洗涤、抽滤、 干燥、研磨、过筛等操作, 制得粒度为30nm的二氧化硅粉体。用超重力法制备的 纳米二氧化硅粒子大小均匀，平均粒径小于30nm。在超重力环境中, 传质过程和 微观混合过程得到了极大的强化，大大缩短了反应时间[10]。
作为一种高科技的纳米材料，纳米二氧化硅的制备方法已经多种多样了，但 是我们还是要思考一些问题。比如如何有效地控制制备出来的纳米二氧化硅的粒 径和形貌；如何减少生产成本，以适应于大规模的生产等等。因此我觉得我们有 必要更加了解一下二氧化硅各种制备方法，了解其中各个参量的改变对制备的纳 米二氧化硅的影响等等，以寻求更加经济有效的制备方法。我们也可以尝试将这 些制备方法中的两种或多种方法综合在一起使用，取其利而去其弊，以创造更加 有效地方法。
为了解决这一矛盾, 可以融合功率超声和搅拌粉碎, 利用研磨介质互相碰 撞产生的挤压、剪切、冲击等作用力, 以及超声空化作用产生的高能冲击波和微 射流的共同作用, 使一定浓度的原料在粉碎筒中被同步粉碎与分散。该方法综合 了功率超声与机械搅拌粉碎的优点, 使产品易于达到纳米级且介观分散均匀、分 布窄[12]。
纳米二氧化硅的合成方法研究
纳米二氧化硅的合成方法研究作者：袁琳娜刘积春冯雅飞樊旭东张玩涛来源：《科学导报·学术》2020年第66期【摘要】纳米二氧化硅（nano-SiO2）为无定型白色粉末（团聚体），是一种无毒无味和无污染的非金属功能材料。
由于其具有较大的比表面积，并且表面存在着羟基，故具有奇异或反常的特性。
目前，研究nano-Si02的制备方法已成为纳米技术领域的一大热点。
下面就对nano-Si02的制备方法进行阐述，最后介绍了纳米二氧化硅的发展前景。
【关键词】纳米二氧化硅;制备方法;发展二氧化硅是自然界中广泛存在的无机材料，因储量丰富以及价格低廉而被很多行业应用。
随着二氧化硅粉末尺寸的减小，二氧化硅的量子尺寸、量子隧道效应逐渐显现，并且伴随着奇异的光学、电学、磁学、热学、力学以及高温下高强、高稳定性等特性，因此引起了众多学者的研究兴趣，被誉为“21世纪最有前途的材料之一”[1]。
目前二氧化硅纳米材料已在很多领域获得应用[2]。
目前，二氧化硅纳米颗粒的制备方法主要有气相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法以及微乳液法等。
1.纳米二氧化硅纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构。
它具有独特性质如具有对抗紫外线的光学性能。
它还可提高材料的抗老化性和耐化学性;将纳米二氧化硅分散在材料中，可提高材料的强度，强性。
还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。
2.纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备按工艺[3]可分为干法和湿法两大类：干法工艺制备的产品虽然具有纯度高，性能好的特点，但设备投资大、生产过程中能耗大、成本高。
湿法工艺所用原料广泛、价廉，产品经过硅烷偶联剂化学改性后，补强性能接近于炭黑。
干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法和凝胶法。
其中沉淀法生产流程简单，能耗低，是目前主要的制备方法。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法一般以硅酸酯为原料，经水解缩聚后逐渐胶化，然后经过一定的后处理（陈化、干燥）得到所需的材料。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
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1、矿区总体规划情况。
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1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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SiO2（gls）＋2NaOH（aq）→Na2SiO3（aq）＋H2O（l）
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• （2）碳化实验：向脱硅液中通入CO2，发生的化 学反应为:
Na2O·mSiO2+CO2+nH2O →Na2CO3+mSiO2·nH2O Na2CO3+CO2+H2O →NaHCO3 mSiO2·nH2O →mSiO2+nH2O
我国对纳米二氧化硅产品日益增长的需求，具有 较好的社会意义和良好的工业前景。
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7
背景及现状分析
• 目前，纳米二氧化硅的制备方法主要有干法和湿法两类。 干法包括气相分解法和电弧法,湿法包括化学沉淀法、气 相沉积法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。
• 干法制备工艺得到的纳米二氧化硅纯度高, 性能好，但 设备投资较大、生产过程中能耗大,成本高,故不常采用。
• 湿法常用的有化学沉淀法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、 微乳液法等，所用原材料广泛、廉价，因此国内外多采 用湿法工艺来制备纳米二氧化硅。
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• 作为一种高科技的纳米材料，纳米二氧化硅的制 备方法已经多种多样了，但是如何有效地控制制 备出来的纳米二氧化硅的粒径和形貌；如何更进 一步提高纯度；如何减少生产成本，以适应于大 规模的生产，又不会对环境造成严重污染。因此， 本课题将探讨如何由粉煤灰脱硅液制备高纯纳米 二氧化硅。
• [5]吴艳，翟玉春，李来时，王佳东，牟文宁，等. 新酸碱联合法以 粉煤灰制备高纯氧化铝和超细二氧化硅[J]. 轻金属 2007，（9） :24-27.
• [6]张顺成，王胜春，曾武，等. 我国粉煤灰高值应用及研究进展 [J]. 化工技术与开发 2010，39（9）：26-28.
• [7ew/5fdc81d649649b6648d7475a.html
-Si-OH+HO-Si- →-Si-O-Si-+H2O • 通过调控温度、时间、搅拌强度、CO2流速、pH等
制备高纯二氧化硅。
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13
• （3）干燥：将制备的二氧化硅干燥，通过研究干 燥温度对二氧化硅粒度的影响。
• 分析与表征
• （1）采用化学滴定法测定溶液中二氧化硅的含量， 并计算产率。
纳米二氧化硅广泛用于各行业作为添加剂、催 化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补 强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光 剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷 涂材料、医药、环保等各种领域。
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• 粉煤灰脱硅液制备高纯纳米二氧化硅的技术，既 可以解决现存的粉煤灰污染重的问题，又可解决
高纯纳米二氧化硅的制备及问题分析
姓名：刘 晓 辉 班级：10级应化一班
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1
目录
• 1、引言 • 2、背景及现状分析 • 3、制备原理 • 4、实验原料及仪器 • 5、实验方案及方法 • 6、相关问题的总结与解决 • 7、参考文献
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2
引言
粉煤灰，是从煤燃烧后产生的烟气中收捕下
来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。随 着我国电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放 量逐年增加，粉煤灰成为我国当前排量较大的工 业废渣之一，2009年我国年排渣量已3.75亿吨。 大量的粉煤灰如果不加处理，随意堆放，既占用 大量耕地，又会对环境造成污染。其中干灰易产 生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞 ，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成 危害。因此，粉煤灰的处理和利用问题应当引起 人们广泛的注意。
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9
制备
• 以内蒙古呼和浩特某热电厂粉煤灰脱硅液为原料。 采用碳化法制得高纯纳米二氧化硅。
• 具体研究内容包括：
• 通过单因素实验，探讨碳化过程中温度、时间、 搅拌强度、 CO2流速等因素对产率、产品粒度及 纯度的影响。
• 探索溶液pH值与产率及产品纯度的关系。
• 通过四因素三水平的正交实验优化脱硅液碳化制 备高纯纳米二氧化硅的技术参数。
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3
粉煤灰笼罩中国
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4
目前我国对粉煤灰的利用，基本停留在初级利
用阶段，即作为水泥的掺混料、混凝土的搅拌料、 筑路填路等。
而粉煤灰的主要化学成分是Al2O3和SiO2，两者 之和可达80%，SiO2含量高达33.9%-59.7%，氧化 铝是潜在的重要资源，因而开发氧化铝产品以外 的高附加值硅化物产品是综合利用粉煤灰的关键。
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5
纳米二氧化硅（俗称“超微细白炭黑”）是极 其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径 很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大， 化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具 有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增 稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性， 有着不可取代的作用。
• [2]李歌，马鸿文，刘浩，邹丹,等. 粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白 炭黑的实验与硅酸聚合机理研究[J]. 化工学报 2011,62（12） :3581-3587.
• [3]李歌，马鸿文，邹丹，等. 高铝粉煤灰碱溶脱硅液制备白炭黑的 实验研究[J]. 矿物学报 2010：174-175.
• [4]王蕾，马鸿文，聂轶苗，李贺香，等. 利用粉煤灰制备高比表面 积二氧化硅的实验研究[J]. 硅酸盐通报 2006,（2）：3-7.
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10
实验原料及仪器
• 实验原料： 粉煤灰脱硅液、 CO2气体及检测分析所需化学试剂
实验仪器： 四口烧瓶、磁力搅拌器、电子天平、恒温水浴锅、 真空抽滤机、抽滤瓶、布氏漏斗、干燥箱及XRD、
紫外分光光度计、粒度分析仪、热重分析仪、SEM等 分析检测仪器等
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11
实验方案及方法
• 实验步骤：
• （2）采用红外、XRD、热重、SEM、化学分析等对 产品的结构、组成、微观形貌等进行表征。
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14
• （2）主要困难及解决办法
• 困难：1、制备的二氧化硅纯度的控制问题
•
2、实验条件的局限性
• 解决：可尝试通过分步碳分的方法
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15
参考文献
Hale Waihona Puke • [1]李群. 纳米材料的制备与应用技术[M]. 北京：化学工业出版社， 2008,7：121.