用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
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湘潭大学硕士毕业论文
用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
自由 膜
部分约束
完全约束
线
岛或点
图 1.1 薄膜存在的几种几何形态
在本文的工作中将会对一特定膜/基体系——覆镍深冲钢带，即镍镀层/低碳 钢基底体系进行研究。覆镍深冲钢带是一类新型的电池外壳材料。国内传统二次 电池和碱性一次电池钢壳的生产工艺是将低碳钢带冲压成型后，用滚镀镍的方式 镀覆一层金属镍，用于防锈防蚀。由于滚镀镍过程中的清洗比较困难，深镀能力 和均镀能力比较差，造成电池钢壳内孔漏镀和镀层的厚薄不均，使得电池的次品 率较高，使用寿命比较低。覆镍深冲钢带则是先在低碳钢基底上镀覆一定厚度的 镍，再经过一定的界面扩散处理，使电沉积镍镀层 [5-9]与低碳钢基底紧密结合，是 一 种 具 有 优 良 的 延 伸 性 和 防 腐 能 力 的 新 型 电 池 外 壳 材 料 。用 它 作 为 碱 性 一 次 电 池 ， 氢-镍、镉-镍二次高能电池外壳，具有直接成型，不需进行后续电镀处理，可实 现连续化生产的特点。便携式通讯设备器材、笔记本电脑、文字处理机、电动工 具等行业的广泛应用，促使电池行业的蓬勃发展，从而使得覆镍深冲钢带的需求 量 越 来 越 大 。除 了 覆 镍 深 冲 钢 带 重 要 的 应 用 价 值 外 ，它 本 身 亦 是 典 型 的 韧 性 薄 膜 / 韧性基底组合，对它的研究同样具有重要的学术价值。
各种用途的薄膜，都有固定的形状、尺寸和平整度。因膜厚一般都较小，只 有微米量级或更小尺度，单凭薄膜本身的机械强度是无法满足自持要求的，故在 制备薄膜时总是将它们附着在各种各样的基底上，我们称这种组合为膜/基体系。 膜/基体系通常存在四种典型的组合，即脆性薄膜/韧性基底体系、脆性薄膜/脆性 基底体系、韧性薄膜/脆性基底体系以及韧性薄膜/韧性基底体系。不同的膜/基组 合 表 现 出 各 异 的 性 能 ， 如 Chen等 [4] 的 实 验 表 明 ： 对 于 Al/Si体 系 ， 用 纳 米 压 痕 法 测 得的硬度在最初很浅的压深范围内是减小的，接着出现一段平台区，随着压痕深 度的增加，硬度值变大；对于W/Si体系，最初其硬度是增大的，随着压痕深度的 增加，硬度值增大到某一峰值，随后减小。
本 文 的 工 作 主 要 分 为 两 个 部 分 ：第 一 部 分 是 建 立 用 纳 米 压 痕 法 测 量 薄 膜 应 力 应变关系的理论框架；第二部分是实际测定电沉积镍镀层的应力-应变关系。
本文首先介绍了本课题的研究背景和研究现状，对纳米压痕技术进行了较为 详细的叙述，阐明了我们选取本课题的依据。接着按如下思路归纳出了测量脆性 薄膜/韧性基底、脆性薄膜/脆性基底、韧性薄膜/脆性基底以及韧性薄膜/韧性基 底 四 种 膜 / 基 组 合 材 料 力 学 性 能 的 理 论 框 架 ：首 先 用 量 纲 分 析 的 方 法 将 纳 米 压 痕 过 程与被测材料的力学性能，如弹性模量、屈服强度及应变硬化指数等联系起来， 建立起两者之间简单的无量纲函数关系的结构形式，其次用有限元方法模拟压头 压 入 材 料 的 过 程 ，分 析 得 到 无 量 纲 函 数 的 具 体 形 式 ，最 后 根 据 实 测 的 载 荷 - 位 移 曲 线确定所需测量的力学性能参量。本文另一主要工作是详细介绍了用纳米压痕法 测 量 电 沉 积 镍 镀 层 应 力 -应 变 关 系 的 过 程 。 用 ABAQUS 有 限 元 软 件 模 拟 了 Berkovich 压头压入镍镀层 1000nm 的压痕过程，结合量纲分析得到的无量纲函数 关系式与实测的载荷-位移曲线，求得了电沉积镍镀层的屈服强度与应变硬化指 数 。本 文 还 引 用 了 马 德 军 用 纳 米 压 痕 法 测 量 韧 性 薄 膜 / 脆 性 基 底 组 合 材 料 的 力 学 性 能的工作。根据这两个实例，我们证明了该理论框架的可行性。
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湘潭大学硕士毕业论文
用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
第一章 绪论
1.1 薄膜概述
薄膜的研究和开发对生产的贡献日益巨大，其研究成果转化为生产力的速度 愈来愈快，薄膜领域中的科学研究和生产的联系变得十分紧密。薄膜的研究和开 发为微电子学、光电子学、磁电子学等新兴交叉学科的发展提供了材料基础，为 器件微型化和集成化创造了条件。高质量薄膜的生长工艺，薄膜的组成、晶体结 构，以及薄膜的物理力学性能将成为新学科的重要组成部分，使薄膜材料的发展 进入更为广阔的天地。
At the beginning of this thesis, related research background and research status were introduced, then nanoindentation technology and the background of this master thesis were interpreted detailedly. A theory frame to measure the mechanical properties of four kinds of film/substrate systems, namely, brittle film on tough substrate, brittle film on brittle substrate, tough film on brittle substrate and tough film on tough substrate, was established. We can get the mechanical properties of thin films with following steps: first, dimensional analysis was applied to derive the relationship between indentation and mechanical properties of material, such as Young’s modulus, yield strength, strain hardening exponent etc. Then, the indentation process was simulated by finite element method. At last, the mechanical parameters were extracted from the true load-displacement curves. Another important work in this master thesis is the detailed introduction of extracting stress-strain relationship of electrodeposited nickel coating from nanoindentation. ABAQUS was used to simulate the process that the Berkovich indenter indented into the electrodeposited nickel coating about 1000nm, then according to the real Load-Depth curves got in the nanoindentation experiments and the dimensionless functions, the yield strength and strain hardening exponent were figured out. The work measuring the mechanical properties of tough film on brittle substrate finished by Ma Dejun was cited in this thesis. The feasibility of this theory frame was proved by both of the examples.
薄膜可定义为用物理的、化学的、或者其他方法，在金属或非金属基底表面 形成一层具有一定厚度的不同于基底材料的性质且具有一定的强化、防护或特殊 功能的覆盖层 [1-2]。薄膜与块状物质一样，可以是非晶态的、多晶态的和单晶态的 单质元素或化合物。目前薄膜的制备方法有很多，如气相生成法、液相生成法、 氧化法、扩散法、电镀法等等。每一种制备薄膜的方法又可细分为若干种，以满 足不同要求。由于薄膜材料的制备方法和形成过程完全不同于块体材料，因此薄 膜的机械性质、载流子输运机构、超电导性、磁性、光学和热学性质等等均不同 于块体材料。例如，薄膜材料具有相当大的缺陷密度，因此其载流子迁移率明显 减小。薄膜一般都制备在基底上，因薄膜材料和基底材料的热膨胀系数不同，加 热时在薄膜中产生很大的内应力，可使薄膜的超导转变温度升高。
关键词：电沉积镍镀层；纳米压痕法；量纲分析；应力-应变关系；有限元法； 膜/基体系
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ABSTRACT
Recently, more and more attentions have been paid to thin films, and research of the mechanical properties of thin films gets to be a hot subject. As a method to evaluate the mechanical properties of thin films, nanoindentation technique is in the popularity for its high displacement resolution, ultra low load and the capability of continuous measurement. In this master thesis, the stress-strain relationships of thin films were measured by nanoindentation combined with dimensional analysis and finite element method.
Two main parts are contained in this master thesis. In the first part, a theory frame was established to extract the stress-strain relationships of thin films by nanoindentation. In the second part, the stress-strain relationship of electrodeposited nickel coating was measured.
湘潭大学 硕士学位论文 用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系 姓名：黄勇力 申请学位级别：硕士 专业：材料物理与化学 指导教师：周益春
20060501
wk.baidu.com
摘要
近年来，薄膜科学愈来愈受到重视，对其力学性能的研究已成为热门领域。 纳米压痕测试技术作为一种测量薄膜材料力学性能的方法，以其高度的位移分辨 率、超低载荷及连续测量能力倍受青睐。本文以纳米压痕法结合量纲分析及有限 元方法来测量薄膜材料的应力-应变关系。
薄 膜 存 在 多 种 分 类 方 式 [3] 。 按 薄 膜 的 性 质 ， 可 分 为 天 然 膜 和 合 成 膜 ； 按 薄 膜 的用途，可分为减磨耐磨膜、装饰膜、导电薄膜、磁性薄膜、压电薄膜等；按薄 膜的力学性质，可分为脆性薄膜和韧性薄膜；按薄膜存在的几何形态，可分为自 由薄膜、部分约束薄膜、完全约束薄膜等，如图 1.1 所示，本文的研究对象是部 分约束的薄膜。
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Key Words: electrodeposited nickel coating, nanoindentation, dimensional analysis, stress-strain relationship, finite element method, film/substrate system
湘潭大学硕士毕业论文
用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
自由 膜
部分约束
完全约束
线
岛或点
图 1.1 薄膜存在的几种几何形态
在本文的工作中将会对一特定膜/基体系——覆镍深冲钢带，即镍镀层/低碳 钢基底体系进行研究。覆镍深冲钢带是一类新型的电池外壳材料。国内传统二次 电池和碱性一次电池钢壳的生产工艺是将低碳钢带冲压成型后，用滚镀镍的方式 镀覆一层金属镍，用于防锈防蚀。由于滚镀镍过程中的清洗比较困难，深镀能力 和均镀能力比较差，造成电池钢壳内孔漏镀和镀层的厚薄不均，使得电池的次品 率较高，使用寿命比较低。覆镍深冲钢带则是先在低碳钢基底上镀覆一定厚度的 镍，再经过一定的界面扩散处理，使电沉积镍镀层 [5-9]与低碳钢基底紧密结合，是 一 种 具 有 优 良 的 延 伸 性 和 防 腐 能 力 的 新 型 电 池 外 壳 材 料 。用 它 作 为 碱 性 一 次 电 池 ， 氢-镍、镉-镍二次高能电池外壳，具有直接成型，不需进行后续电镀处理，可实 现连续化生产的特点。便携式通讯设备器材、笔记本电脑、文字处理机、电动工 具等行业的广泛应用，促使电池行业的蓬勃发展，从而使得覆镍深冲钢带的需求 量 越 来 越 大 。除 了 覆 镍 深 冲 钢 带 重 要 的 应 用 价 值 外 ，它 本 身 亦 是 典 型 的 韧 性 薄 膜 / 韧性基底组合，对它的研究同样具有重要的学术价值。
各种用途的薄膜，都有固定的形状、尺寸和平整度。因膜厚一般都较小，只 有微米量级或更小尺度，单凭薄膜本身的机械强度是无法满足自持要求的，故在 制备薄膜时总是将它们附着在各种各样的基底上，我们称这种组合为膜/基体系。 膜/基体系通常存在四种典型的组合，即脆性薄膜/韧性基底体系、脆性薄膜/脆性 基底体系、韧性薄膜/脆性基底体系以及韧性薄膜/韧性基底体系。不同的膜/基组 合 表 现 出 各 异 的 性 能 ， 如 Chen等 [4] 的 实 验 表 明 ： 对 于 Al/Si体 系 ， 用 纳 米 压 痕 法 测 得的硬度在最初很浅的压深范围内是减小的，接着出现一段平台区，随着压痕深 度的增加，硬度值变大；对于W/Si体系，最初其硬度是增大的，随着压痕深度的 增加，硬度值增大到某一峰值，随后减小。
本 文 的 工 作 主 要 分 为 两 个 部 分 ：第 一 部 分 是 建 立 用 纳 米 压 痕 法 测 量 薄 膜 应 力 应变关系的理论框架；第二部分是实际测定电沉积镍镀层的应力-应变关系。
本文首先介绍了本课题的研究背景和研究现状，对纳米压痕技术进行了较为 详细的叙述，阐明了我们选取本课题的依据。接着按如下思路归纳出了测量脆性 薄膜/韧性基底、脆性薄膜/脆性基底、韧性薄膜/脆性基底以及韧性薄膜/韧性基 底 四 种 膜 / 基 组 合 材 料 力 学 性 能 的 理 论 框 架 ：首 先 用 量 纲 分 析 的 方 法 将 纳 米 压 痕 过 程与被测材料的力学性能，如弹性模量、屈服强度及应变硬化指数等联系起来， 建立起两者之间简单的无量纲函数关系的结构形式，其次用有限元方法模拟压头 压 入 材 料 的 过 程 ，分 析 得 到 无 量 纲 函 数 的 具 体 形 式 ，最 后 根 据 实 测 的 载 荷 - 位 移 曲 线确定所需测量的力学性能参量。本文另一主要工作是详细介绍了用纳米压痕法 测 量 电 沉 积 镍 镀 层 应 力 -应 变 关 系 的 过 程 。 用 ABAQUS 有 限 元 软 件 模 拟 了 Berkovich 压头压入镍镀层 1000nm 的压痕过程，结合量纲分析得到的无量纲函数 关系式与实测的载荷-位移曲线，求得了电沉积镍镀层的屈服强度与应变硬化指 数 。本 文 还 引 用 了 马 德 军 用 纳 米 压 痕 法 测 量 韧 性 薄 膜 / 脆 性 基 底 组 合 材 料 的 力 学 性 能的工作。根据这两个实例，我们证明了该理论框架的可行性。
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用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
第一章 绪论
1.1 薄膜概述
薄膜的研究和开发对生产的贡献日益巨大，其研究成果转化为生产力的速度 愈来愈快，薄膜领域中的科学研究和生产的联系变得十分紧密。薄膜的研究和开 发为微电子学、光电子学、磁电子学等新兴交叉学科的发展提供了材料基础，为 器件微型化和集成化创造了条件。高质量薄膜的生长工艺，薄膜的组成、晶体结 构，以及薄膜的物理力学性能将成为新学科的重要组成部分，使薄膜材料的发展 进入更为广阔的天地。
At the beginning of this thesis, related research background and research status were introduced, then nanoindentation technology and the background of this master thesis were interpreted detailedly. A theory frame to measure the mechanical properties of four kinds of film/substrate systems, namely, brittle film on tough substrate, brittle film on brittle substrate, tough film on brittle substrate and tough film on tough substrate, was established. We can get the mechanical properties of thin films with following steps: first, dimensional analysis was applied to derive the relationship between indentation and mechanical properties of material, such as Young’s modulus, yield strength, strain hardening exponent etc. Then, the indentation process was simulated by finite element method. At last, the mechanical parameters were extracted from the true load-displacement curves. Another important work in this master thesis is the detailed introduction of extracting stress-strain relationship of electrodeposited nickel coating from nanoindentation. ABAQUS was used to simulate the process that the Berkovich indenter indented into the electrodeposited nickel coating about 1000nm, then according to the real Load-Depth curves got in the nanoindentation experiments and the dimensionless functions, the yield strength and strain hardening exponent were figured out. The work measuring the mechanical properties of tough film on brittle substrate finished by Ma Dejun was cited in this thesis. The feasibility of this theory frame was proved by both of the examples.
薄膜可定义为用物理的、化学的、或者其他方法，在金属或非金属基底表面 形成一层具有一定厚度的不同于基底材料的性质且具有一定的强化、防护或特殊 功能的覆盖层 [1-2]。薄膜与块状物质一样，可以是非晶态的、多晶态的和单晶态的 单质元素或化合物。目前薄膜的制备方法有很多，如气相生成法、液相生成法、 氧化法、扩散法、电镀法等等。每一种制备薄膜的方法又可细分为若干种，以满 足不同要求。由于薄膜材料的制备方法和形成过程完全不同于块体材料，因此薄 膜的机械性质、载流子输运机构、超电导性、磁性、光学和热学性质等等均不同 于块体材料。例如，薄膜材料具有相当大的缺陷密度，因此其载流子迁移率明显 减小。薄膜一般都制备在基底上，因薄膜材料和基底材料的热膨胀系数不同，加 热时在薄膜中产生很大的内应力，可使薄膜的超导转变温度升高。
关键词：电沉积镍镀层；纳米压痕法；量纲分析；应力-应变关系；有限元法； 膜/基体系
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ABSTRACT
Recently, more and more attentions have been paid to thin films, and research of the mechanical properties of thin films gets to be a hot subject. As a method to evaluate the mechanical properties of thin films, nanoindentation technique is in the popularity for its high displacement resolution, ultra low load and the capability of continuous measurement. In this master thesis, the stress-strain relationships of thin films were measured by nanoindentation combined with dimensional analysis and finite element method.
Two main parts are contained in this master thesis. In the first part, a theory frame was established to extract the stress-strain relationships of thin films by nanoindentation. In the second part, the stress-strain relationship of electrodeposited nickel coating was measured.
湘潭大学 硕士学位论文 用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系 姓名：黄勇力 申请学位级别：硕士 专业：材料物理与化学 指导教师：周益春
20060501
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摘要
近年来，薄膜科学愈来愈受到重视，对其力学性能的研究已成为热门领域。 纳米压痕测试技术作为一种测量薄膜材料力学性能的方法，以其高度的位移分辨 率、超低载荷及连续测量能力倍受青睐。本文以纳米压痕法结合量纲分析及有限 元方法来测量薄膜材料的应力-应变关系。
薄 膜 存 在 多 种 分 类 方 式 [3] 。 按 薄 膜 的 性 质 ， 可 分 为 天 然 膜 和 合 成 膜 ； 按 薄 膜 的用途，可分为减磨耐磨膜、装饰膜、导电薄膜、磁性薄膜、压电薄膜等；按薄 膜的力学性质，可分为脆性薄膜和韧性薄膜；按薄膜存在的几何形态，可分为自 由薄膜、部分约束薄膜、完全约束薄膜等，如图 1.1 所示，本文的研究对象是部 分约束的薄膜。
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Key Words: electrodeposited nickel coating, nanoindentation, dimensional analysis, stress-strain relationship, finite element method, film/substrate system