食品检验中微波消解技术的应用分析李丹
食品分析检测中的微波消解预处理技术

研究与开发Research and Development化工设计通讯Chemical Engineering Design Communications第45卷第7期2019年7月食品分析检测中的微波消解预处理技术(罗牛山腾德检测认证服务(海南)有限公司,海南海口571199)摘要:食品安全问题之所以一直为人们关注与重视,是因为若食品出现了安全问题,便会对人们的身体健康造成巨大的伤害,并阻碍社会经济的发展。
对此,必须要对食品进行分析检测。
而微波消解预处理技术作为一种先进的技术,能够对食品中的有害物质做到全面检测,并确保检测结果的有效性及准确性。
主要阐述了微波消解预处理技术的应用优势,分析了其具体方法,并对其在食品分析检测中的应用进行研究。
关键词:食品安全;分析检测;微波消解预处理技术中图分类号:TS207.3文献标志码:B文章编号:1003-6490(2019)07-0110-02Microwave Digestion Pretreatment Technology inFood Analysis and DetectionCui Liang-weiAbstract:Food safety has been paid attention to because if food safety problems occur,it will cause great harm to people's health and hinder the development of social economy.In this regard,food must be analyzed and tested.As an advanced technology, microwave digestion pretreatment technology can detect harmful substances in food comprehensively,and ensure the validity and accuracy of the test results11].This paper expounds the advantages of microwave digestion pretreatment technology,analyses its specific methods,and studies its application in food analysis and detection.Key words:food safety;analysis and detection;microwave在社会经济不断发展的今天,人们的生活水平得到了巨大的提升,对食品安全问题也愈发重视。
微波消解在样品前处理中的应用

微波消解在样品前处理中的应用
微波消解仪其实就是运用微波消解法进行操作的,微波消解法是一种先进、高效的样品处理方法能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具优势。
即在微波加热作用下破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。
微波消解法包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列导致分子高速震荡使物质分子剧烈振动和碰撞致使温度迅速升高在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好地接触,从而使样品迅速被分解另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点能够使样品在高沸点下进行消解大大缩短消解时间。
微波消解的原理是利用微波对介质进行加热产生高压,使样品快速消解。
微波消解仪部件主要包括磁控管、波导管、微波炉腔、样品架、排风系统等。
当微波通过试验时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与邻近分子撞击,使得试样温度升高。
微波技术在食品分析中的应用与进展
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微波技术在食品分析中的应用与进展李文最随着科学技术的迅速发展,食品成份测定自动化程度越来越高,分析速度也越来越快,如利用等离子体发射光谱仪可在几分钟内完成十几种以至几十种元素的同时测定。
但是,食品样品的预处理却往往需要几个乃至几十个小时的手工操作,显得极不协调。
自20世纪70年代以来,国内、外逐渐发展了微波技术,利用它开展各种地质、冶金、生物、食品和化妆品等样品的消解,大大地缩短了样品预处理时间,较好地满足了分析测试的要求。
本文阐述了微波消解技术的现状与发展概况以及在食品分析中的应用情况。
1微波消解技术的现状1.1常压微波消解技术最初的微波辅助酸消解法是利用家用微波炉在常压下以敞口容器进行的。
一般在炉腔内喷涂防腐蚀涂料,并在操作过程中不断地将酸雾排出,微波功率、反应时间等都较易监测和控制。
1975年,Abu-Samara 等首先用普通微波炉,成功地用HNO3 -HClO4消解了果树叶、小牛肝等标准物质。
随后有人利用常压微波消解技术处理了箭鱼、金枪鱼、牡蛎、养殖虾、菠菜、西红柿叶小麦粉、米粉等各种样品。
徐立强、王大宁等对家用微波炉进行改装,发展了一种微波技术和传统电热板加热技术相结合的溶样方法,将样品先在敞口容器中用混酸于微波炉中消解,然后于电热板上作进一步处理或将样品蒸发至近干,对蜂蜜、奶粉、猪肝、小麦粉等样品的消解,取得了满意的结果。
常压微波消解法具有消解样品容量大,安全性能好等优点,但消解时间约需20~30 min,对一些高油脂类样品较难消解完全;所用的消解容器大都为开放式容器,易受污染或挥发损失,且温度也不能超过酸的沸点。
1.2增压微波消解技术1983年,Matther 等提出了密闭容器微波溶样方法,它具有微波加热和高压消解罐技术两者的优点,但消解罐所用材料必须是能够透过微波的。
由于反应罐密封,罐内温度迅速升高,使罐内压力骤然上升,提高了试液的沸点,一些在常压下不能或很难用酸消解的试样就可能很快地被消解。
微波消解法在食品砷的测定中的应用观察
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微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先,微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。
食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式,其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。
微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键,将其转变为无机砷,从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。
其次,微波消解法具有高效、快速的特点。
传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤,而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品,并将待分析元素完全溶于溶液中。
研究表明,使用微波消解法处理食品样品,可以大大缩短整个分析过程的时间。
此外,微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。
由于微波能量可以均匀地传递给样品,消解过程中可以减少局部温度差异,从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。
研究表明,采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。
另外,微波消解法还具有良好的适用性和通用性。
微波消解法可以应用于多种食品样品,包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。
不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同,但总体上来说,微波消解法具有较强的适用性和通用性。
最后,微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。
与传统样品前处理方法相比,微波消解法操作简单,不需要使用大量的有机溶剂和试剂,并且可以减少对环境的污染。
微波消解法在食品砷测定中的应用,可以实现样品前处理的自动化和快速化。
综上所述,微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。
它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定,而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。
未来的研究中,可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数,提高砷的测定精度和准确度,以满足食品安全监测和控制的需求。
微波消解技术在食品分析中的应用探索
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微波消解技术在食品分析中的应用探索摘要:在人们的日常生活中,食品占据不可或缺的地位,食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视,如果食品本身存在安全问题,那么不仅会导致人们的身体健康遭受到严重的威胁,而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。
因此,在针对食品中的有毒有害物质进行检测时,可以利用微波消解预处理技术,这样能够保证检测结果的准确性和有效性。
本文对此进行分析,为食品安全提供有效保障。
关键词:微波消解;预处理技术;食品分析;检测应用引言样品消解是一个花费时间的过程,怎样才能提高消解效率、减少制样时间,节省人力和成本,已成为食品分析工作者迫切希望解决的问题。
常规的消解方法一般采用干法灰化、湿法消解和压力消解罐法三种,这三种方法均能将富含有机物质的食品试样消解完全。
干法灰化法的缺点是耗时太长,常常需要6h以上,而且马弗炉本身耗能大,步骤也复杂,易造成元素的损失(如Pb、Cd、Cr等),回收率也较差;湿法消解法的缺点是用酸量过大,需要操作者与酸长时间接触,并且使用高氯酸时还有爆炸的危险,测定结果回收率也较差;压力罐法的缺点是样品处理周期较长、样品多时难以满足需要,处理不当还会出现爆罐的情况。
微波消解法运用微波密闭加热原理,应用于食品样品的前处理,文章通过微波消解法和湿法消解法,分别对处理和测定标准样品的结果作比较。
1微波消解技术的应用特点微波消解技术在环境化学分析中的应用多为利用微波的特性进行有害物质的消解,而微波可以对不同类型的材料产生不同的效果,其加热原理是通过微波磁场内的有极分子和无极分子电解质使材料形成偶极子或偶极子重新组合,同时使高频交变电磁场快速摆动,产生类似摩擦的效果和微波加热的效果。
微波加热方式使加热效果更为明显,同时加热时间明显缩短。
对微波加热的应用特点进行分析发现,微波加热具有以下几个特点:(1)时效性。
微波加热是通过辐射进行的,辐射的存在可以使材料被很快的加热,而辐射消失则加热会迅速停止,这使得微波加热更具有时效性。
微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
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微波消解技术在测定食品微量元素中的应用发表时间:2010-05-04T11:11:37.437Z 来源:《中国医药卫生》杂志作者:杨福军[导读]杨福军洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。
方法依据GB/T5009-2006 ,以铜为例,微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。
结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。
结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。
【关键词】微波消解微量元素应用[中图分类号]R151.1 [文献标识码]A [文章编号]1810-5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素,但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。
准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理,样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。
在先进的分析仪器被广泛应用时,再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品,就会严重制约现代分析仪器的先进性。
传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长,挥发元素易损失、易污染环境。
而微波消解可以克服易挥发元素的损失,微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。
因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。
1 微波消解原理微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波,具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。
微波产生的电场作用于极性分子,分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向,分子间高速碰撞和摩擦,产生高热。
样品因微波作用表面层不断搅动破裂,产生新鲜表面与酸反应,促使样品迅速消解。
[1]2 材料与方法 [2]2.1 仪器与设备: TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析仪器有限责任公司);MDS-2002A微波密闭消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)。
2.2 试剂2.2.1 硝酸(优级纯)2.2.2 过氧化氢(分析纯)2.2.3 标准铜溶液:1.0g/mL(国家标准物质研究中心)2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,晃动几次,使样品与消化液混合均匀,放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中,旋好盖子。
微波消解技术在食品分析中的应用
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微波消解试样时要注意以下几点 :
有 多元 素同时 测定 的优点 。仪器分 析的速 度快 , 比化学 分析
的速度快几倍 , 甚至 几十倍 。但是 , A A s 、 I CP - A E S 和 HP L C等 仪 器方 法和 化学分析 法一样 , 都要 求把样品 制备成溶 液, 这就 需 要消解试样 。据统计 , 大 多数定量 分析 技术 , 取样和实验前
用 浓酸 在 电热 板上分 解样品 , 往往要花 几十分 钟甚至 几个小 时 时间 。因此 , 元 素分析 的瓶颈 , 已不是 测量方法 , 而 是样品 预 处理 方法难以满足样品快速分析 的要求。 怎 样才能加 快消解速度 、 缩短制样 的时间 , 已成为分析工
因为反应激 烈的情 况下 密封 消解罐并 加热 , 容 易引起爆炸事 故 。对 初期反应很激烈 的试样 , 一次加酸 的量不要太多 , 可将
4 微波消解与常规 电热板方法 比较
分别 按微波 消解法 和常规 电热板 方法处理 食品样 品 , 再
耦合等离子体 发射光谱 ( I C P — A E S ) 、 高效液相 色谱( H P L C ) 等
仪器 。这些仪 器分析 方法 , 比起 化学分 析法来 , 灵敏度 、 准确
的操作手册操 作 , 其 中根据样 品的有机 成分含量 选择不 同的
微 波消解 条件 。样 品消解完 成后 , 将澄 清透明 的样 品消解 溶 液转移人 2 5 ml 比色管 中, 以备仪 器分析用 。
1 微波 消解技术基本 原理
微 波制样技术 采用微波对加 入样品罐 内的样 品进行加热 加压, 快 速消解 , 使来至于食 品样 品中的金属成 分和其它物质
食品理化检验中微波消解处理方法和应用价值剖析
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食品理化检验中微波消解处理方法和应用价值剖析【摘要】目的探讨食品理化检验中微波消解处理方法和应用价值。
方法食品理化检验的样品进行微波消解处理,观察取样量、试剂加入量和消解时间。
结果微波反应之前根据食品的具体种类设定目标温度值,控制发射功率、时间等参数可以调节升温速率。
0.3g的样品量、1.0ml的硝酸、0.3ml的30%过氧化氢可保证0.3g全脂奶粉样品完全消解,结果准确。
采用米粉进行微量元素标准物质检验,计算6次检验结果的平均值,6次检验平均值均在标示值范围内。
结论微波消解技术具有快速、经济的特点,是一种有效的食品检验前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值,可在食品理化检验中推广应用。
【关键词】食品理化检验;微波消解;应用价值食品理化检验是检验食物的一种常用方法,该方法主要是利用物理和化学的方法并使用相关仪器和设备度食品进行检验。
随着科学技术的不断进步,食品检验的处理方法更加多样化。
微波消解处理技术可以对食品检测样品进行快速、有效的检验,能够快速检测出食品中的主要成分元素[1]。
本次研究旨在探讨食品理化检验中微波消解处理方法和应用价值,现报道如下。
1.材料与方法1.1准备食品检测样品所有检测样品均进行严密称量,液体样品用量为2.0ml,固体样品质量为0.3g。
检测样品中如含有酒精应先进行水浴驱除,然后再开始检验。
食物检测样品放入聚四氟乙烯消解罐中,先加入1.0ml的纯碱酸进行浸泡,浸泡时间为10min,然后再加入0.3ml浓度为30%的过氧化氢,浸泡10min。
将样品摇匀后放入微波消解仪中,设定压力、温度和消解时间。
消解处理后让样品自然冷却,冷却后将被测样品的溶液放入比色管中,然后利用分光光度计对食品样品中的微量元素进行测定。
1.2检验仪器和试剂检测仪器包括:原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、微波消解仪、铬、镉、砷标准液、空心阴极灯,金属标准液均购自国家标准物质研究中心,使用前均经0.5mol/L的硝酸逐级稀释。
食品检验中微波消解技术的应用分析
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食品检验中微波消解技术的应用分析样品前处理是食品检验中非常重要的环节,不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响,而且对检验结果的准确性也有直接关系。
食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。
湿法消解用酸多,酸雾污染环境,耗时长,而且消解也不一定完全。
干灰化法易造成某些易挥发元素(如砷、铅、硒等)损失。
微波消解法方便快捷,污染小,因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。
然而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1],因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。
1 微波消解原理与消解体系、程序的选择1.1 微波消解的原理微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。
微波本质上是一种电磁波,能形成电磁场,进而使样品中微观粒子极化。
极化后的微粒会随微波频率快速取向。
例如微波装置产生2450MHz微波时,极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次,极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦,动能转化为热能,使样品温度迅速升高;同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子,产生极佳的搅拌效应,从而加速化学反应,加快样品消解。
1.2 微波消解体系的选择样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质,分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。
按照这个逻辑,取样量越多样品的代表性越强,对提高检验准确性是有利的。
然而,取样量过多,样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量,使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度,像一颗炸弹会发生爆炸,因而取样量又不能太多。
这是由于食品样品的主要成分是有机物,消解过程中会产生大量二氧化碳气体,同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体,所以消解罐内的压力会迅速上升。
平衡利害关系,需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。
不确定取样量时,应根据相关检测标准或参照文献来选择,自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。
应用微波消解测定婴幼儿配方乳粉中的铅

作者 简介: 高丈瑞( 1 9 8 8 - ) , 男, 内蒙古 巴 彦淖尔 人, 助理工程师 , 主要从事光谱分析检 测工作 。
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2 0 1 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 年第 l O 期f 总第4 5 9
农产 品质量安全
 ̄ g c h a n p i n z h i l i a n g a n q u a n
中, 按 程 序 消解 , 消解 完 成待 冷却 后 取 出置 于赶 酸 器 中赶
至约 1 m L , 转移至 2 5 m L容 量瓶 中, 用超纯水少量 多次冲洗 管壁并人容量瓶 中定容至刻线 , 混匀备用 。
2 . 1 . 2 高压 消解罐 法 称取 O . 5 g试样 于聚 四氟 乙烯 内罐
对人 体多种生理机能都会造成损 害, 尤其对婴幼儿的健康危
害更 大 。儿童摄入 的铅不像成年人那样 主要积存 于骨骼 , 而
( MO S 级) ; 高氯酸 ( 优级纯 ) , 磷酸二氢铵( 优级纯 ) ; 1 00 0 0m g C L
硝酸镁( P E公司 ) ; 高纯氩气 。 1 . 2仪器工作参数 1 . 2 . 1 微 波消解仪 微波消解 仪工作参数( 见表 1 o
表 2 石墨炉升温程序
极灯 、 M u l t i w a v e P R O微 波消解仪 ( 奥地利安 东帕公 司 ) 、 普析 通用超 纯水仪 、 C — M AG I K A 电热板 、 高 压消解 罐 、 电热恒 温
干燥箱( 上海博讯 ) 、 箱式 电阻炉( 天津 三水 ) 。
2 0 1 5年第 l 0 期( 总第 4 5 9期)
微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素
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微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素乔丹丹;李玉红;郭乃妮;赵维;吴杨;王茹【摘要】建立了用HNO3+H2O2湿法微波消解制样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定大米6种锌铜锰铬铁镉矿物元素的分析方法.此方法的检出限为0.001~0.058mg·L-1之间,测量元素含量Zn:17.12~23.80mg ·kg-1,Cu:0.63~12.65mg·kg-1,Mn:8.68~13.40mg ·kg1,Cr:0.037~0.080mg· kg-1,Fe:17.39~58.57mg· kg-1,Cd:0~0.023mg·kg-1.测定结果为食用大米提供基础数据.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)007【总页数】3页(P31-32,5)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;微波消解;矿物元素;大米【作者】乔丹丹;李玉红;郭乃妮;赵维;吴杨;王茹【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.31大米(rice)是人类补充营养素的基础食物,除了富含75%左右碳水化合物外,还含有7%~8%蛋白质、1.3%~1.8%脂肪、并含有丰富的B族维生素及多种矿物质,能为人体提供全面的营养。
所以被誉为“五谷之首”。
目前,大米中矿物质的检测方法主要有示波极谱法[1]、近红外光谱法[2]、原子吸收光谱法[3-5]等。
示波极谱法测定矿物质元素所需试剂配制复杂;近红外光谱法是通过有机物的变化而间接检测矿物质;原子吸收光谱法只能逐一对单一元素进行分析,需处理大量样品。
食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析
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食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析目的分析食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值。
方法对食品理化检验的样品,液体样品量为2.0 mL,固体样品质量0.3 g。
将样品置入聚四氯乙烯消解罐中,添加1.0 mL硝酸,浸泡时间为10 min,再加入0.3 mL 30%过氧化氢,浸泡10 min。
进行微波消解处理,观察取样量、试剂加入量和消解时间。
结果加入0.3 mL 30%过氧化氢和1.0 mL的硝酸后样品完全消解,消解过程中压力相对平稳,0.3 g的样品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL 30%过氧化氢可保证样品完全消解,结果准确。
粉丝中铁元素的测定值41.89、汞元素的测定值0.032、锰元素的测定值27.58、铜元素的测定值3.48,锌元素的测定值18.46,对比分析发现测定值在标示值范围内。
结论针对食品理化检验可考虑采用微波消解方法,可实现整个检验过程的快速、高效、安全,具有显著的应用价值。
标签:食品理化检验;微波消解处理方法;应用价值在检验事故使用的方法中,食品理化检验是其中一种非常常用的方法,通過利用物理和化学的方法并通过各种仪器和设备对食品进行检验[1]。
随着我国的科学技术不断发展,我国的食品理化检验方法不断完善与丰富起来,在我国的《食品卫生理化检验标准手册》[2]中规定,食品理化检验可以选择微波消解法或电热板加热加酸消化法。
其中微波消解技术在食品检测中的应用越来越广泛,利用微波消解技术可实现岁食品检测样品的快速、有效的检验[3]。
该次研究重点探究食品理化检验中微波消解处理方法以及应用价值,现具体报道如下。
1 资料与方法1.1 食品检测样品将纳入该次研究的检测样品全部进行称量,液体样品量为2.0 mL,固体样品质量0.3 g。
将样品置入聚四氯乙烯消解罐中,添加1.0 mL纯硝酸,浸泡时间为10 min,再加入0.3 mL 30%过氧化氢,浸泡10 min。
将受检样品充分摇匀后置入微波消解仪中,完成相关参数的设定后,取出样品让其冷却,充分冷却后将被检样品放入比色管中。
微波消解法在食品总砷测定中的应用
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2.1 检测方法 在 对 食 品 进 行 砷 测 定 时, 依 据
GB5009.11-2014《 食 品 安 全 国 家 标 准食品中总砷及无机砷的测定》标准 要求,在总砷测定中,将第一法微波 消解法和第二法的湿法消解相结合, 进行试样消解。精确称取试验样品于 消 解 罐 中, 加 5 mL 硝 酸, 放 置 3帕高压消解仪内并进行微波消解, 在 10 min 内 升 温 到 130 ℃、 保 温 5 min, 以 0.5 ℃ /min 的 速 度 升 温 至
3 结语
经 过 多 次 的 试 验, 能 够 看 出 微 波 消解法操作较为简易,所需造价较低, 试验速率较高,且消解较为彻底,同 时试验样品的损耗较低,同时对环境 的影响小,能够最大程度地保留食品 中的成分,让测定数值更为精确。因此, 当前在测定食品中的砷时,微波消解 法是最佳的方法,值得大力推广。 参考文献
关键词:微波消解法;食品砷测定;注意事项
砷对于人体来说属于非必需元素, 对人体非但无利,还会在体内不断积 累并难以排出,容易引发人体各器官 的病变。故而在食品中准确测定出砷 的含量对保障人类身体安全有重大的 意义。随着技术和经济的发展,微波 消解仪在检测机构也很普及,当前微 波消解法也应用在食品中砷的测定, 操作较为简便,测定速度快,且测定 结果也相对准确,值得推广。
合适的消解液。在测定砷时,一般选 用纯硝酸进行消解,此方法可以较好 地将杂质消解完全。同时在浓度的选 择上,要经过不断的试验确立出合适 的浓度,以保证测定结果的准确性。
2.2.4 在使用仪器进行测定时的注 意事项
在 当 前 的 微 波 消 解 法 中, 大 多 采 用原子荧光光度计的方法,一是造价 较低,二是操作流程简洁,且所得出 的结果也较为准确。在使用原子荧光 光度计进行检测前,需要对其进行预 热,测试约 30 min 以上,保证测定值 不出现较大的偏离。同时,在测定时, 所用时间不得过长,过长也会影响仪 器的稳定性,一般每次检测不得超过 4 h。在绘制测定曲线时,要注意待测砷 元素不能在标准空白对照中出现,要 让试验溶剂与对照溶液所含的成分相 同,这样才能使测定结果更为直观, 从而提高测定效率。
微波消解法在食品砷的测定中的应用观察
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76·FOOD INDUSTRY分析 检测 苏斌 牛春铃 胥小荣 张波 河北省承德市检验检测中心微波消解法在食品砷的测定中的应用观察结果本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置,将砷浓度作为横坐标,将荧光强度作为纵坐标,制作标准曲线,自动稀释数值分别为20、40、60、80、100,线性回归方程为Y=175X,相关系数r=0.9995。
在最佳条件下,通过实验方法测定试剂空白溶液10次,按照标准差计算出食品中砷的定量限0.040mg/kg。
将食品样品放入到一定量标准溶液中,按照实验方法测定回收率为120%,精密度在2.5%-3.6%之间。
讨论微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点,在加热过程中是由内而外的,试剂用量少,消化速度快,耗时短,采用密闭容器可以避免交叉污染,防止待测组份过早挥发,还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾,减少了对环境污染现象,还能有效实现自动化控制功能。
本组在食品砷的测定中,微波消解法的检验结果较高,不存在明显误差。
在砷含量较低的食品样品中,采用微波消解法的检测结果可疑,不宜作为砷含量较低的食品样品检测。
在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中,结果发现在10g/L-20g/L范围中荧光强度变化并不明显,因此硼氢化钾溶液选为10g/L。
盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大,在选定硼氢化钾溶液浓度后,选用2%盐酸溶液作为载流。
从总体情况来看,微波消解法具有普遍适应性,其不同方法的比较结果一致,因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的。
且经研究发现,当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定,使分析效率得到提高,具有重要的应用价值。
作者简介:苏斌(1982-),女,河北承德人,河北省承德市检验检测中心,工程师,研究生,研究方向:食品安全。
在自然界中广泛存在,可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中,砷和其化合物在人体内会逐渐积累,引起人体急性或慢性中毒。
食品中重金属的检测技术应用进展
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食品中重金属的检测技术应用进展黄安香;姬宁;杨霞;杨守禄;李丹;张彦雄【摘要】在对重金属检测文献分析的基础上,阐述了其在提取制备及分离检测方面的研究现状,重点对重金属在食品上的提取技术:湿式消解法和干式灰化法;检测方法及其相关技术:光谱法、色谱法和光度法及其联用技术,并对各种方法进行分析比较进行了综述,并对重金属在食品中的分析检测在今后的研究重点进行了展望。
重点分析以期为今后的食品安全检测工作提供可靠的参考和借鉴。
%On the basis of literature analysis of heavy metal ,this article summarized the researches of ex-traction,separation and detection methods ,focusing on the extractive technique of heavy metal ,such as wet digestion method and dry ashing method ,and it’ s detection method and its related technologies ,such as spectroscopy ,chromatography and spectrophotometer ,including their advantage and disadvantage ,so as to provide a reliable reference for further determination in foodstuff in the future .【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)009【总页数】4页(P1777-1780)【关键词】食品污染;重金属;提取方法;检测方法【作者】黄安香;姬宁;杨霞;杨守禄;李丹;张彦雄【作者单位】贵州省林业科学研究院,贵州贵阳550005;贵州省林业科学研究院,贵州贵阳 550005;贵州省林业科学研究院,贵州贵阳 550005;贵州省林业科学研究院,贵州贵阳 550005;贵州省林业科学研究院,贵州贵阳 550005;贵州省林业科学研究院,贵州贵阳 550005【正文语种】中文【中图分类】TQ110.1;R155.5;TS201.6由于产地环境(土壤、空气等)重金属含量超标而被植物、动物所吸收[1],食品加工包装过程中滥用添加剂[2]等因素,导致食品受到污染。
微波消解预处理技术在食品分析检测中的应用
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微波消解预处理技术在食品分析检测中的应用作者:张美娜来源:《科技资讯》2018年第24期摘要:食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视,如果食品本身存在安全问题,那么不仅会导致人们的身体健康遭受到严重的威胁,而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。
因此,在针对食品中的有毒有害物质进行检测时,可以利用微波消解预处理技术,这样能够保证检测结果的准确性和有效性。
本文对此进行分析,为食品安全提供有效保障。
关键词:微波消解预处理技术食品分析检测应用中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)08(c)-0075-02在当前社会经济不断快速发展的背景下,人们的日常生活质量和水平不断提升,对食品的要求也越来越高。
民以食为天,人们赖以生存的基础,除了一些必需的资源之外,就是各种不同类型的食品。
但是近年来,食品的安全问题受到了人们的广泛关注和重视,特别是在受到地沟油等一些恶劣事件的影响之后,人们对食品安全问题的重视度越来越高。
食品当中重金属元素的含量能够直接对食品是否具有一定安全性产生影响,所以要采取有针对性的措施来实现对食品中各种重金属元素的有效检测和处理。
为了保证最终的检测效果具有真实性和有效性,同时能够根据检测结果提出有针对性的处理措施,可以将微波消解预处理技术科学合理地应用其中。
该技术的合理利用,不仅能够促使我国现阶段食品当中存在的大量微量元素测定的准确性得到有效提升,而且还能够构建出一个具有实用性的食品预处理方法。
1 微波消解预处理技术在实际应用过程中的优势特点1.1 升温快、消解能力强一般在针对食品进行分析检测的时候,大多数都会直接利用传统的干法消化、湿法消化。
干法消化在实际应用过程中,其主要是将样品直接放置在马弗炉内,通过高温加热的方式,促使样品中的有机物能够被有效破坏。
而湿法消化在实际应用过程中,其是在加热的基础条件下,通过强氧化剂的合理利用,实现对有机物的分解处理,比较常见的一些强氧化剂包括浓度比较高的硝酸等。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。