果汁中铅检测方法

果汁中铅的检测方法

1 原理

果汁试样经消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与被测液中的铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2 适用范围

本方法适用于浓缩苹果清汁成品、半成品、原料果及酶制剂中铅的检测。

3 试剂及仪器

3.1 试剂

除另有规定外,试剂均为优级纯,水为去离子水或高纯水。所用器皿都需经过15%硝酸浸泡24小时以上。

3.1.1 硝酸。

3.1.2 5%硝酸

3.1.3 过氧化氢（30%）。

3.1.4 铅标准储备液（1000ug/mL）: GSBG62071-90

3.1.5 铅标准工作液（1000ug/L）：用硝酸（3.1.2）逐级稀释砷标准储备液（3.1.4），定容至100mL。标准系列浓度20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 ug/L。

3.2 仪器

3.2.1 AFG型原子吸收分光光度计，配备铅空心阴极灯。

3.2.2 MDS-8型多通量密闭微波化学工作站。

3.2.3 电子天平：CPA423S。

3.2.4 容量瓶：100 mL、50 mL、25 mL。

4 分析检测条件

波长（nm）：283.3

狭缝（nm）：0.2～1.0

灯电流（mA）：5～7

干燥温度（℃）：120，保持20s

灰化温度（℃）：450，保持15～20s

原子化温度（℃）：1700～2300，保持4～5s

背景校正为氘灯校正。

上述操作条件是典型的，可根据仪器状况对给定的参数作适当的调整，以其获得最佳效果。

5 操作步骤

5.1 试样溶液的制备

5.1.1 浓缩苹果清汁试样溶液的制备

5.1.1.1 称取试样0.5～1.0g（精确至0.001g），放入消解罐中，加入5 mL硝酸，2 mL 过氧化氢，按仪器操作规程设定温度，消化至消化液呈无色或淡黄色。样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至25 mL容量瓶，用硝酸溶液（3.1.2）定容至刻度，混匀。同时做试剂空白实验。

5.1.1.2 酶制剂及半成品制样方式同上。

5.1.1.3原料果样品，需要将苹果用打浆机打成匀浆。消解之后的消化液需要过滤，其余步骤同上。

5.2 实时分析

5.2.1 开机前准备

5.2.1.1 检查电源是否插好，气源是否足够本次检测使用，若钢瓶压力小于0.5MPa,则应更换钢瓶。

5.2.1.2 检查废液瓶是否已满（在瓶4/5处）若满，将废液倒掉。

5.2.2 开机检测

5.2.2.1 开机：依次打开电脑显示屏，主机电源，约3min电脑稳定后，打开气源（分压表调至0.5MPa左右）。打开原子吸收分光光度计电源开关，石墨炉电源，冷却水循环装置电源，然后双击电脑桌面上“AAWin”图标，此时仪器进入运行模式界面，选择“联机”后，点击“确定”，仪器进入初始化界面，进行自检，大约需要5min，完成后选择工作灯进行寻峰，并预热30 min。

5.2.2.2 建立仪器信息，设定检测参数（按照以下步骤依次在软件界面上操作）：

5.2.2.2.1点击“仪器”选择“测量方法”中的“石墨炉”点击“确定”。点击“进样器”进入自动进样器设置界面，设置“√”启用自动进样器、“√”联机，点击“位置调试”调整进样器位置，设置完成后点击“确定”。

5.2.2.2.2点击“能量”进入能量调试界面，点击“自动能量平衡”，字体变成黑色后，点击“关闭”。点击“校零”。

5.2.2.3 建立标样和样品信息，设置检测参数：

点击“样品”进入样品设置向导界面，设置“校正方法”为“标准曲线”，“曲线方程”为“一次【A】=K1【C】+K0”，“浓度单位”为“ng/mL”，“样品名称”为“铅”，“起始编号”为“1”点击“下一步”；设置标准系列浓度，设置完成后，点击“下一步”；设置“空白校正”“灵敏度校正”“自动保存”，设置完成后，点击“下一步”；设置“样品数量”“样品名称”“起始编号”，设置完成后，点击“完成”。把标准空白、标准曲线、样品空白、样品按自动进样器设置位置，放入样品架中。

5.2.2.4 进样检测：点击“测量”，开始自动进样测量。

5.3 数据分析

（1）将测得的试样溶液含量按下式进行计算：

（1）

C—仪器测得的铅含量（扣除空白值后）（ng/mL）；

V—试样最终定容体积（mL）；

m—所用样品质量（g）。

以上结果为浓汁中铅含量。

（2）清汁中铅含量，结果报告形式为mg/Kg(11.50Brix)，可通过下面公式进行换算X×11.5

X1= -----------------(2)

B

X—浓缩汁中铅的含量（mg/kg）；

X1—11.50Brix时清汁中铅的含量（mg/kg）；

B—样品的糖度(0Brix)。

5.4 管路的清洗

5.4.1 当检测完毕后，关闭石墨炉电源，冷却水循环装置电源。点击“清洗”，对管路进行

冲洗，冲洗时间视具体情况而定。

5.4.2退出应用软件退出系统。关闭原子吸收分光光度计电源、关闭气源、关闭电脑、关闭电脑显示器，最后关闭总电源开关。

6 参考资料

GB/T5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定