实验5_石油产品运动黏度测定

教学内容与课时安排
实验4 石油产品运动黏度测定3课时
教学过程：
[板书] [讲述]实验4 石油产品运动黏度测定
一、实验目的
[讲述]（1）掌握石油产品运动黏度的测定（GB/T 265—1988）方法和操作技术。

（2）掌握石油产品运动黏度测定结果的计算方法。

[板书] 二、实验仪器与试剂
[讲述]（1）仪器DSY-104运动黏度测定器；玻璃毛细管黏度计（编号629，Ф=0.8 mm，黏度计常数为0.06692 mm2/s2）。

（2）试剂柴油。

[板书]三、实验原理
[讲述]在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间，毛细管黏度计常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动黏度。

[板书]四、准备工作
[讲述]（1）试样预处理试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。

（2）清洗黏度计在测定试样黏度之前，必须用溶剂油或石油醚洗涤黏度计，如果黏度计粘有污垢，可用铬酸洗液、水、蒸馏水或用95%乙醇依次洗涤。

然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。

（3）装入试样测定运动黏度时，选择内径符合要求的清洁、干燥的毛细管黏度计，吸入试样。

在装试样之前，将橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置黏度计，将管身4插入装着试样的容器中，利用洗耳球（或水流泵、真空泵）将试样吸到标线b，同时注意不
要是管身4、扩张部分5和扩张部分6中的试样产生气泡和裂隙。

当液面达到标线b时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。

（4）安装仪器将装有试样的黏度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将黏度计固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管黏度计的扩张部分5浸入一半。

温度计要用另一只夹子固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴的液面上10 mm处。

[板书]五、实验步骤
[讲述]（1）调整温度计位置将黏度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。

将恒温浴调整到规定温度，把装好试样的黏度计浸入恒温浴内，按表5-1规定的时间恒温。

试验温度必须保持恒定，波动范围不允许超过±0.1℃。

表5-1 黏度计在恒温浴中的恒温时间
实验温度/℃恒温时间/min 实验温度/℃恒温时间/min
80，100 20 20 10
40，50 15 -50~015 （2）调试试样液面位置利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a。

（3）测定试样流动时间观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表，记录流动时间。

应重复测定，至少4次。

按测定温度不同，每次流动时间与算术平均值的差值应符合表5-2中的要求。

最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。

表5-2 在不同温度下，允许单次测定流动时间与算数平均值的相对误差
测定温度范围/℃允许相对测定误差/% 测定温度范围/℃允许相对测定误差/% <-30 2.5 15~100 0.5
-30~15 1.5
[板书]六、注意事项
[讲述]（1）黏度计必须干燥透明，无油污、无水垢，如连续使用沾有污垢时，要用铬酸洗液洗涤，再用水、蒸馏水、95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干，方可使用，用后倒出试油，用汽油、石油醚细心洗涤，管外用自来水或洗衣粉冲洗，放入烘箱中烘干，备下次使用。

（2）粘度计安装时，必须用铅垂线调整成垂直状态，因为若粘度计倾斜时，就会改变液柱高度，使静压力减少及内摩擦力增大，影响测定结果的准确。

（3）必须控制水浴温度，油品的运动黏度随温度升高而降低，变化很明显，为此规定试验温度必须保持恒定在（20±0.1）℃，否则，会使测定结果产生较大的误差。

（4）毛细管粘度计安装恒温浴中时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半以上，防止试油试验中露出恒温浴液面影响测定结果。

（5）要正确的选择毛细管，即试样在毛细管内流动时间不能少于200秒。

若流动时间过快液体在毛细管内流动时会变成湍流而易造成视觉的偏差，而影响了分析的精度。

（6）必须严格控制试样装入量，不能过多或过少；吸入黏度计的试样不允许有气泡，气泡不但会影响装油体积，而且进入毛细管后还能形成气塞，增大流体流动阻力，使流动时间增长，测定结果偏高。

（7）试样必须严格进行脱水和除机械杂质。

若试样有水时，在高温测定粘度时，水则汽化，低温测定粘度则水易凝固。

这些都会影响试样的正常流动。

若试样有杂质存在时，它会黏附于毛细管壁使试样流动时间增加造成结果偏高。

[板书]七、数据记录
[讲述]用DSY-104运动黏度测定器和玻璃毛细管黏度计（编号629，Ф=0.8 mm ，黏度计常数为0.06692 mm 2/s 2）测定柴油的运动黏度，将试验数据记录在表7-1中。

表7-1 石油产品运动粘度测定数据记录表
试验次数 1 2 3 4 流动时间/s 278.9
278.7
277.9
278.7
平均流动时间/s 278.6 试验温度/℃ 20 ℃
（1）运动黏度计算
实验室试验温度为20℃，由表5-2知：本次试验所得数据的允许相对误差为0.5%。

试验流动时间的算术平均值：6.2784)7.2789.2777.2789.278(=+++=t
第一次流动时间与算术平均值的相对误差：%11.0%1006.2786
.278-9.2781≈⨯=
∆
第二次流动时间与算术平均值的相对误差：%04.0%1006.2786
.278-7.2782≈⨯=∆
第三次流动时间与算术平均值的相对误差：%25.0%1006
.2789
.277-6.2783≈⨯=∆
第四次流动时间与算术平均值的相对误差：%04.0%1006
.2786
.278-7.2784≈⨯=
∆
计算所得的4个相对误差均小于0.5%，因此，试验的4个数据均符合要求。

试样运动粘度：
s mm t C 26.186.27806692.0≈⨯=⋅=υ
（2）重复性
[讲述]本次试验用重复性来判断结果的可靠性（95%置信水平）。

要求同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过表7-2所列数值。

表7-2 不同测定温度下，运动粘度测定重复性要求
黏度测定温度/℃
重复性
黏度测定温度/℃
重复性 -60~<-30 算术平均值的5.0% 15~100
算术平均值的1.0%
-30~<15
算术平均值的3.0%
由表7-2知，试验温度为20℃，要求测定的结果也算术平均值的相对误差在1.0%以内。

从上述计算中得出，4次试验结果与算术平均值的相对误差均小于1.0%。

所以本次试验结果符合重复性要求。

实验分组：两大组 [总结 ]八、结果与讨论
[讲述]在20℃下，本次试验的运动黏度为18.6 mm 2/s 。

（1）在试验过程中，由于仪器的问题，温度会有所升高，又是会超出设定温度0.1℃，影响了试验。

（2）在试验最后阶段，试样流过b 处很快，由于人的反应时间的影响，或早或迟的会按下时间停止按钮，从而影响试验结果。

（3）毛细管内可能残留微小气泡，而影响试样结果。

试样在装入毛细管前是放在敞口的大烧杯中，可能会有机械杂质进入到其中，而影响试样结果。

实验组织及指导
1. 共分3组，每组3-4人，各蒸馏仪器设备一套。

2. 要求学生均要动手操作，每个团队认真配合。

3. 检查测定结果，分析误差原因。

4. 实验结束后，提醒学生整理实验台，洗刷仪器，打扫卫生。

思考题
1.分析你的实验结果，与相关资料比较，有何差异？
2.测量粘度还有其他方法，说明几种方法的优缺点？
三、深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法
1、方法标准号：GB/T 11137-1989
2、使用范围：本标准规定了用逆流粘度计测定深色石油产品运动粘度及通过测得的运动粘度计算动力粘度的方法。

本标准运用于深色石油产品。

本标准不适用于测定沥青的粘度。

3、方法概要：测定一定体积的液体在重力作用下流过一个经校准的玻璃细管粘度计(逆流粘度计)的时间来确定深色石油产品的运动粘度。

由测得的运动粘度与其密度的乘积，可得到液体的
动力粘度。

3、准备工作
（1）残渣燃料和类似的产品,其粘度会受预热过程的影响,应按下述步骤进行。

将容器中的试样置于烘箱中,在60±2℃加热1h。

(注:对高粘度的油品,可以适当提高加热温度,使试样完全混合,但不要超过试验温度。

用一根长玻璃充分搅拌试样,直到没有沉淀物或蜡状物粘在棒上。

将容器盖重新紧紧地盖上,并剧烈地摇动,使其完全混合,并将试样倒入100ml烧杯中。

（注:如果试样中含有固体颗料,应通过一个200目(75μm)的滤网进行过滤）。

（2）在测定粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油洗涤干净。

4、步骤操作
（1）选择清洁干燥的粘度计，使试样的流动时间大于200s。

（2）将粘度计倒置，把管1浸人试样中，并抽吸管3，使试样通过管1充满球到装样标线a。

注意不要有气泡。

取出粘度计，擦去管1上所沾的试洋，并把粘度计返回到正常位置，用一个橡皮塞或带有螺旋夹的橡皮管封闭管1。

（3）将粘度计安装到恒温浴中，使恒温浴液面高于球D，并保持管1垂直。

在50℃测定粘度时，粘度计在恒温浴中的恒温时间不得少于20min；在80℃或100测定粘度时，粘度计恒温时间不得少于25min。

当任一支粘度计正在测定流动时间时，不要向恒温浴中放人或取出其他粘度计。

（4）待粘度计恒温达到要求后，取下管1上的橡皮塞或橡皮管。

测定试样通过粘度计球C （由标线b到c）所需的时间。

（5）对于按3（1）处理过的试样，其粘度测定应在加热后1h内完成。

（6）在与测定粘度相同的温度下，按GB 1884和GB 1885测定试样的密度，准至0.001g／cm3。

5、计算：同上述方法。

6、精密度：按下述规定判断测定结果的可靠性（95％置信水平）。

重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。

温度，℃重复性，mm2／s
50 1.5％X
80和100 1.3％(X+8）
其中X为重复测定两个结果的算术平均值。

再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。

温度，℃再现性，mm2／s
50 7.4%X
80和100 4.0％（X+8）
其中X为不同实验室提出的两个结果的算术平均值.
7、注意事项
（1）开始分析前，一定要检查毛细管粘度计干净程度，用石油醚或溶剂油等清洗干净。

（2）如果试样有用明显杂质，需要先行过滤。

（3）分析过程中，毛细管中样品不能有气泡过裂痕，否则，重做。

（4）毛细管在水浴中必须处于垂直状态。

（5）粘度太大的试样，需要进行预热处理，但不能超过测定温度。

（6）分析完试样以后，要及时清洗毛细管，并吹干。

8、思考题
（1）什么运动粘度？
（2）分析前后对粘度计如何处理？
（3）预加热时要注意什么？
（4）粘度测定最小流动时间控制在多少？。