扫描透射电子显微分析技术

第五章

扫描透射电子显微分析技术(STEM)

本章主要内容

5.1 STEM概述及发展史

51STEM

5.2 STEM构造及工作原理

5.3 STEM主要功能及应用

5.4 STEM最新进展及发展趋势

参考书：R.J.Keyse et al，Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy， 参考书：R J Keyse et al Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy BIOS Scientific Publishers Limited，1998。

51STEM STEM是指透射电子显微镜中有扫描附件者，尤其是指采发射电枪作成的扫描透射电镜扫描透射5.1 STEM

概述采用场发射电子枪作成的扫描透射电子显微镜。扫描透射电子显微分析是综合了扫描和普通透射电子分析的原理和特点而出现的一种新型分析方式STEM能够获得TEM所特点而出现的一种新型分析方式。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复要非常高真度，并子学系和都要复杂。

扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展。扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的种发展扫描线圈迫使电子探针在薄膜试样上扫描，与扫描电子显微镜不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接受透射束散射束放在荧光

电子束流或弹性散射电子束流，经放大后，在荧光屏上显示与常规透射电子显微镜相对应的扫描透射电子显微镜的明场像和暗场像明场像和暗场像。

51STEM

为什么发展和使用STEM技术？

5.1 STEM概述

TEM STEM

电子束平行束、会聚束非常小而亮的会聚束（电子探针）

105A)

（<1nm,>0.5nA)

成像所有成像信号同时记录，

图像放大有投影镜控制成像信号逐点记录，图像放大不需要投影镜

衍射模式利用平行束利用会聚束

结构几何需要投影镜不需要投影镜，有足够的空间配

置各种检测器

STEM优点：

1利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样

1. 利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样。

2. 利用扫描透射模式时物镜的强激励，可以实现微区衍射。

3利用能量分析器可以分别收集和处理弹性和非弹性散射电子

3. 利用能量分析器可以分别收集和处理弹性和非弹性散射电子。

4. 进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。

5.1 STEM发展史

51STEM

1938年，Manfred von Ardenne 制造了第一台STEM （柏林，西门子公司）； 1970s，Albert Crewe 发展了场发射枪并应用到STEM实现了环形暗场原子成像；

年，应用到生物大分子测定 1972年，STEM应用到生物大分子测定 1974年，真空技术突破性进展，出现第一台商业化STEM，HB5 ；

1979年，STEM Z-contrast进展，发展为后来的HAADF技术；

年球差校成功

1997年，球差校正成功；

2000s，球差校正STEM商业化；

5.2 STEM构造

52STEM

TEM构造回顾：

TEM构造回顾

电子枪发射电子束

聚光镜会聚电子束成平行束，照射到样品上

物镜对带有样品信息的电子束成像

中间镜图像逐级放大

投影镜将物象呈现到荧光屏上

52STEM 专门的扫描透射电镜和般的商业5.2 STEM

构造专门的扫描透射电镜和一般的商业化电镜的电镜光路相反（于倒易原理，两种电镜在光学上是等价的）。一般用的如JEOL或Philips商业化电镜中，STEM模式下时，我们都是调节聚光镜以及聚光镜光阑（此时相当与专门扫描透射电镜中聚光镜，物镜以及物镜光阑），合轴时只调样品前光路

与TEM构造相比：

高真空设备 发射枪校中装置 扫描线圈

明场、暗场和原子衬度像探测

器

观察显示屏

5.2 STEM工作原理

52STEM

STEM成像不同于一般的平行电子束TEM

成像，它是利用会聚的电子束在样品上扫描

EDS成像，利用聚子束在样扫描

来完成的。在扫描模式下，场发射电子源发

射出电子，通过在样品前磁透镜以及光阑把

电子束会聚成原子尺度的束斑。电子束斑聚

焦在试样表面后，通过线圈控制逐点扫描样

品的一个区域。在每扫描一点的同时，样品

下面的探测器同步接收被散射的电子。对应

下面的探测器同步接收被散射的电子对应

于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换

成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。

样品上的每一点与所产生的像点一一对应。

样品上的每点与所产生的像点对应

从探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场

探测器形成一般高分辨的明场像。环形探测

器接受的电子形成暗场像。

电子束和样品相互作用产生的特征X射线

用于能谱分析，不同能量损失的电子用于

用于能谱分析不同能量损失的电子用于

EELS分析。

52STEM 5.2 STEM

工作原理 STEM 暗场像（Z衬度像）关键的一步就是合轴以得到尽可能小的电子束斑 合轴方法：电压中心和电流中心方法；Ronchigram方法：就是合轴，以得到尽可能小的电子束斑。；g

当电子束通过样品前的几个磁透镜会聚在样品表面时，如果不引入光阑，电子会聚角会很大，它们通过样品后形成的强度分布就是“Ronchigram”，可荧光屏或在CCD显示器上强度分布就是Ronchigram ，可荧光屏或在CCD显示器上观察到，"Ronchigram"形成在Fraunhofer衍射平面，它对磁透镜的象散和聚焦非常敏感，很小的像散就可以引起它的畸变。合轴时，先用非晶体"Ronchigram"来调节。当物镜前场的欠焦量很大时电子束会聚点在样品之上距离较远处所观察焦量很大时，电子束会聚点在样品之上距离较远处，所观察到的是样品的阴影像.当接近Gaussian聚焦时，阴影像上不同点的放大倍数由于不同的像差而变化(如图b).利用

"Ronchigram"是否是圆形来精确调节透镜的像散。当电子束Ronchigram 是否是圆形来精确调节透镜的像散。当电子束正好会聚在样品表面时（Gaussian聚焦），"Ronchigram"变成圆形小盘，圆盘中心就是无慧差(Coma-free)的光轴点(如图c)。此光轴点可用于磁透镜的消像散及合轴，并作为确定光阑和探测器位置的参考中探测器位置的参考中心。

Ronchigrams