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数岛津据气处相色理谱培器训教程是PP什T课么件成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)
即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析
不可能或很难由 GC 分析化合物的例子
(阻力增加 →压力增加)
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进样口和检测器的温度
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃)
成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态，它与成份的量的平方成正比)
未知的样品 1 uL
成份 A
峰面积： 700
标准样品1uL (成份 A 100ppm)
成份 A
峰面积： 1000
Conc. (ppm)
100
70
峰面积
700 1000
标准样品是定量分析所必需的。
GC（GAS CHROMATOGRAM） 学校
－基本课程－
岛津公司
分析仪器公司
岛津气相色谱培训教程PPT课件
目标：混合样品（气体 或液体）
GC
GC 是什么?
气体样品
液体样品
(样品进样口)通过加热， 使每个成份被汽化。
载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成分分离开
(检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。
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GC 的结构
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GC 的结构
流量控制器 进样口
检测器
柱温箱
数 据
电信号
处 理
气 体
钢瓶
柱
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载气和检测器用气
载气（Carrier Gas）
通常用氦气（He）和氮气（N2） 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是 比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999%
分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
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定性分析
当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。
（保留时间相同）
未知样品
标准样品 (成份 A 和 B 的混合 物)
成份 A
成份 B
样品注入
因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上)
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定量分析(Quantitative Analysis)
恒压控制
恒流控制
压力控制器
流量控制器
压力 保持 恒定
流量 保持 恒定
用于 毛细柱
用于 填充柱 用于 宽口径柱直接进样方式
无论柱的阻力（象柱子的内径、 无论柱的阻力（象柱子的内径、
长度、柱温等）有多少，压力 长度、柱温等）有多少，流量
固定不变
固定不变
改变阻力，流量发生变化
改变阻力，压力发生变化
(阻力增加 → 流量减小)
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峰宽(Peak Width)
尖峰
毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰
形越尖锐
宽峰
填充柱：在等温分析时越晚出的峰， 峰形越宽
日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标
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基线漂移
漂移（Drift） 在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，
造成基线上升。
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一个分析结果有何意义?
•一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间)
→ 多长? :定性分析 Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
？ |？
？？
？
| ？|
？
？
→ 多少? :定量分析 Quantitative Analysis
检测器用气
TCD ... No need
FID ... H2,空气 ECD ... N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气 ，在使用毛细柱的情况下氮气被用
做尾吹气）
FTD ... H2, Air FPD ... H2, Air SID ... Air
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载气控制方式
长度
0.5-5 米(2 米最常用)
填料
涂覆有0.5-25%固定液的担体
固定液 理论塔板数一般都很小
填料
毛细管柱(Capillary Column)
（分离的方法）
・Chromatograph
（色谱仪）
Instrument for Chromatography （色谱仪器）
・Chromatogram
（色谱图）
Data of Chromatography
（色谱结果）
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色谱 CHROMATOGRAM
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色 谱(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min 5.180 min
正常峰形是对称的正态分布曲线。
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不良峰形
拖尾峰
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也 可能出现
前延峰
当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候，有时也会发生。
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玻璃柱样品注入方法
进样口侧 检测器侧
进样口侧 检测器侧
玻璃衬管
(如果被非挥发性的成份污染 时可交换)
柱上进样方式（正装）
玻璃衬管方式（反装）
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气相色谱柱
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气相色谱柱
填充柱(Packed Column) 管
内径(I.D.) 2-4 毫米
色谱的工作原理
样品注入口
样品注入 A＋B
色谱柱 检测器
A＋B | 一＋ B
B | B A | 一
时间 岛津气相色谱培训教程PPT课件
B | B
A | 一
峰A
B |
峰B B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatograpห้องสมุดไป่ตู้y
（色谱法）
Method for Separation
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)
即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析
不可能或很难由 GC 分析化合物的例子
(阻力增加 →压力增加)
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进样口和检测器的温度
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃)
成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态，它与成份的量的平方成正比)
未知的样品 1 uL
成份 A
峰面积： 700
标准样品1uL (成份 A 100ppm)
成份 A
峰面积： 1000
Conc. (ppm)
100
70
峰面积
700 1000
标准样品是定量分析所必需的。
GC（GAS CHROMATOGRAM） 学校
－基本课程－
岛津公司
分析仪器公司
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目标：混合样品（气体 或液体）
GC
GC 是什么?
气体样品
液体样品
(样品进样口)通过加热， 使每个成份被汽化。
载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成分分离开
(检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。
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GC 的结构
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GC 的结构
流量控制器 进样口
检测器
柱温箱
数 据
电信号
处 理
气 体
钢瓶
柱
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载气和检测器用气
载气（Carrier Gas）
通常用氦气（He）和氮气（N2） 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是 比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999%
分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
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定性分析
当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。
（保留时间相同）
未知样品
标准样品 (成份 A 和 B 的混合 物)
成份 A
成份 B
样品注入
因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上)
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定量分析(Quantitative Analysis)
恒压控制
恒流控制
压力控制器
流量控制器
压力 保持 恒定
流量 保持 恒定
用于 毛细柱
用于 填充柱 用于 宽口径柱直接进样方式
无论柱的阻力（象柱子的内径、 无论柱的阻力（象柱子的内径、
长度、柱温等）有多少，压力 长度、柱温等）有多少，流量
固定不变
固定不变
改变阻力，流量发生变化
改变阻力，压力发生变化
(阻力增加 → 流量减小)
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峰宽(Peak Width)
尖峰
毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰
形越尖锐
宽峰
填充柱：在等温分析时越晚出的峰， 峰形越宽
日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标
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基线漂移
漂移（Drift） 在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，
造成基线上升。
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一个分析结果有何意义?
•一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间)
→ 多长? :定性分析 Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
？ |？
？？
？
| ？|
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？
→ 多少? :定量分析 Quantitative Analysis
检测器用气
TCD ... No need
FID ... H2,空气 ECD ... N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气 ，在使用毛细柱的情况下氮气被用
做尾吹气）
FTD ... H2, Air FPD ... H2, Air SID ... Air
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载气控制方式
长度
0.5-5 米(2 米最常用)
填料
涂覆有0.5-25%固定液的担体
固定液 理论塔板数一般都很小
填料
毛细管柱(Capillary Column)
（分离的方法）
・Chromatograph
（色谱仪）
Instrument for Chromatography （色谱仪器）
・Chromatogram
（色谱图）
Data of Chromatography
（色谱结果）
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色谱 CHROMATOGRAM
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色 谱(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min 5.180 min
正常峰形是对称的正态分布曲线。
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不良峰形
拖尾峰
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也 可能出现
前延峰
当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候，有时也会发生。
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玻璃柱样品注入方法
进样口侧 检测器侧
进样口侧 检测器侧
玻璃衬管
(如果被非挥发性的成份污染 时可交换)
柱上进样方式（正装）
玻璃衬管方式（反装）
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气相色谱柱
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气相色谱柱
填充柱(Packed Column) 管
内径(I.D.) 2-4 毫米
色谱的工作原理
样品注入口
样品注入 A＋B
色谱柱 检测器
A＋B | 一＋ B
B | B A | 一
时间 岛津气相色谱培训教程PPT课件
B | B
A | 一
峰A
B |
峰B B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatograpห้องสมุดไป่ตู้y
（色谱法）
Method for Separation